氧化鉬添加劑煉鋼理論分析及其直接合金化研究

劉艷杰，李金明，何 凱，陳 強(qiáng)，烏紅緒，周新文，卜春陽，安 耿

(1.中車長春軌道客車股份有限公司，吉林 長春 130062)(2.中機(jī)試驗裝備股份有限公司，吉林 長春 130103)(3.金堆城鉬業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710077)

氧化鉬添加劑煉鋼理論分析及其直接合金化研究

劉艷杰1，李金明2，何 凱3，陳 強(qiáng)3，烏紅緒3，周新文3，卜春陽3，安 耿3

(1.中車長春軌道客車股份有限公司，吉林 長春 130062)(2.中機(jī)試驗裝備股份有限公司，吉林 長春 130103)(3.金堆城鉬業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710077)

簡單介紹了傳統(tǒng)鉬鐵合金的制備方法及國內(nèi)外采用氧化鉬替代鉬鐵直接合金化冶煉含鉬鋼的發(fā)展歷程，從熱力學(xué)和動力學(xué)理論基礎(chǔ)出發(fā)，詳細(xì)敘述了氧化鉬作為煉鋼添加劑合金化過程中的物理化學(xué)作用，理論分析了氧化鉬添加劑直接合金化煉鋼的可行性，在理論依據(jù)的指導(dǎo)下，進(jìn)行了7種不同組分的氧化鉬添加劑冶煉含鉬鋼試驗，結(jié)果表明：氧化鉬作為冶煉含鉬鋼添加劑，其在鋼液中完全合金化的最佳時間為12 min，不同組分的氧化鉬添加劑完全合金化后鉬金屬的收得率在92.4%～98.9%之間，除4#和6#添加劑外，其余4種組分均滿足煉鋼廠對鉬回收率96%的要求。

鉬鐵；氧化鉬添加劑；合金鋼；熱力學(xué)

0 引 言

在含鉬合金鋼的生產(chǎn)過程中，傳統(tǒng)的方法是將工業(yè)氧化鉬冶煉成鉬鐵合金，然后在EAF爐(電弧熔煉爐)中將鉬鐵合金作為冶金添加劑加入到所煉鋼液中進(jìn)行充分合金化。而我國廣泛使用的鉬鐵合金生產(chǎn)方法是爐外硅熱還原法，它以鉬精礦為原料，在回轉(zhuǎn)窯或多膛爐中加熱氧化去硫生產(chǎn)出工業(yè)氧化鉬，然后將硅鐵粉、鋁粒、硝石以及鐵鱗等輔助材料按一定比例和工業(yè)氧化鉬混合，再將混合好的物料置于鎂磚砌筑的反應(yīng)爐筒內(nèi)，由上部點火法促進(jìn)還原反應(yīng)自上而下自發(fā)進(jìn)行制取鉬鐵合金[1]。該法的生產(chǎn)工藝優(yōu)點有冶煉時間短、還原反應(yīng)迅速、設(shè)備簡單以及鉬回收率高(可達(dá)98%以上)等。

但是在含鉬特種鋼的冶煉過程中，能否跨過鉬鐵合金的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，直接采用氧化鉬直接合金化冶煉含鉬合金鋼。早在20世紀(jì)80年代，美國采用氧化鉬直接合金化冶煉合金鋼方面氧化鉬消耗量已為鉬鐵合金的7倍之多，日本也達(dá)到3.6倍左右，并呈逐年上升的趨勢[2]，而我國也在20世紀(jì)70年代開始，北京鋼鐵研究總院的莫叔遲、李正邦和郭培民等一批冶金領(lǐng)域的院士和專家等也開始提出用氧化鉬直接合金化冶煉含鉬特種鋼而且制訂了合金劑氧化鉬的國家標(biāo)準(zhǔn)[3-5]，并在后續(xù)的幾十年里，北京鋼鐵研究總院、本溪工學(xué)院、上海第三鋼鐵廠、上海第五鋼鐵廠、重慶特殊鋼公司、大連鋼鐵集團(tuán)公司、太原不銹鋼股份有限公司以及金堆城鉬業(yè)公司冶煉廠等各科研院所、大專院校、特鋼廠及鐵合金廠都開始了氧化鉬直接合金化冶煉含鉬合金鋼的科研、實驗及產(chǎn)業(yè)化的研究和推廣工作，并取得了可喜的成績[6-9]。

1 理論基礎(chǔ)

氧化鉬添加劑的主要成分為MoO3，另外還包括堿性氧化鉬氧化鈣，還原劑碳、碳化硅及硅鐵等。氧化鉬添加劑直接合金化冶煉合金鋼的理論基礎(chǔ)不僅包括氧化鉬在煉鋼過程中與還原劑發(fā)生固-固反應(yīng)、液-固反應(yīng)、液-液反應(yīng)及鐵浴反應(yīng)的熱力學(xué)，還包括氧化鉬在煉鋼過程中的動力學(xué)。

1.1 熱力學(xué)分析

MoO3的熔點為795 ℃，通常情況下可與碳、碳化硅、鐵、錳、鋁及硅等在煉鋼過程中可發(fā)生還原反應(yīng)。根據(jù)基礎(chǔ)熱力學(xué)數(shù)據(jù)，可推導(dǎo)出各還原劑與MoO3反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能，其液-液反應(yīng)階段熱力學(xué)方程分別如下。

C與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(1)所示，

(1)

Si與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(2)所示，

(2)

Fe與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(3)所示，

(3)

Mn與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(4)所示，

(4)

Al與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(5)所示，

(5)

SiC與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)方程如式(6)所示，

(6)

由上述氧化鉬與各還原劑反應(yīng)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)公式，可繪制出各個反應(yīng)階段的⊿GΘ與T的關(guān)系圖。根據(jù)這些狀態(tài)圖可直觀的判斷氧化鉬與各還原劑的反應(yīng)情況。

圖1 氧化鉬與還原劑反應(yīng)的熱力學(xué)狀態(tài)圖

如圖1所示，為氧化鉬與各還原劑在不同條件下的熱力學(xué)狀態(tài)圖。圖標(biāo)1、2、3、4、5分別代表煉鋼過程中氧化鉬與C、Si、Fe、Mn及Al發(fā)生還原反應(yīng)的熱力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)圖，其中橫坐標(biāo)為熱力學(xué)溫度T(K)，縱坐標(biāo)為熱力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)自由能⊿GΘ(kJ/mol)。圖中各還原劑與氧化鉬在特定溫度區(qū)間發(fā)生的液-液反應(yīng)狀態(tài)圖。在1 200～1 400 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，F(xiàn)eSi和FeMn熔化成液態(tài)，并開始與液態(tài)氧化鉬發(fā)生液-液反應(yīng)。由于Si、C、Mn、Si、Al的標(biāo)準(zhǔn)自由能均小于-100 kJ/moL，則這幾種還原劑可與氧化鉬發(fā)生液-液反應(yīng)。由圖可見[Fe] 、[Mn]、 [Si]、 [C] 、[Al]均可與氧化鉬發(fā)生還原反應(yīng)。

1.2 動力學(xué)分析

氧化鉬的還原過程按照氧化鉬塊加入電爐中的時機(jī)可分為固-液反應(yīng)、鐵浴反應(yīng)和液-液反應(yīng)。在電弧爐加熱早期主要以固-液反應(yīng)為主，鋼液溶化形成熔池，氧化鉬在鋼液上浮過程中主要發(fā)生鐵浴反應(yīng)，煉鋼后期鋼渣與鋼液界面之間發(fā)生的還原反應(yīng)主要是液-液反應(yīng)。在氧化鉬直接合金化過程中，這些反應(yīng)實際上是交錯在一起。

1.2.1 低溫還原反應(yīng)動力學(xué)

當(dāng)溫度為787 K時，由于碳粉與氧化鉬緊密接觸，可發(fā)生直接還原反應(yīng)，氧化鉬在低溫時揮發(fā)形成的氣態(tài)氧化鉬也可與碳粉或CO氣體發(fā)生還原反應(yīng)，當(dāng)溫度到達(dá)1 473 K時，碳化硅粉和氧化鉬開始還原反應(yīng)。溫度高于1 473 K，碳化硅活性提高，而氧化鉬又易還原，因此反應(yīng)速度加快，此時易出現(xiàn)泡沫渣，引起爐渣沸騰。在低溫下，隨著溫度的提高和時間的延長，氧化鉬的還原速率提高。

1.2.2 鐵浴還原反應(yīng)動力學(xué)

液態(tài)三氧化鉬的鐵浴還原和液態(tài)鉬酸鈣的鐵浴還原相似。而當(dāng)三氧化鉬溫度高于一定值時，將有一部分氧化鉬在鋼液中形成氣泡。鋼液中的硅、碳、鐵、錳、鋁等元素都能與氣態(tài)MoO3發(fā)生還原反應(yīng)而充分還原。其動力學(xué)示意圖如圖2。

圖2 氣態(tài)三氧化鉬鐵浴還原動力學(xué)示意圖

這一過程包括還原劑和氣泡內(nèi)的MoO3通過各自界面擴(kuò)散到氣泡表面，并在氣泡表面發(fā)生還原反應(yīng)，生成游離鉬和還原產(chǎn)物，同時還原產(chǎn)物通過邊界層擴(kuò)散到氣泡內(nèi)部，游離鉬通過邊界層擴(kuò)散到鋼液內(nèi)部。

1.2.3 高溫還原反應(yīng)動力學(xué)

爐渣中三氧化鉬是以鉬酸鈣的狀態(tài)存在的，與鉬酸鈣的還原過程相似，鋼液中硅、碳、鋁、鐵、錳等元素均能與鉬酸鈣發(fā)生液-液反應(yīng)。其反應(yīng)過程由多個環(huán)節(jié)組成，主要包括鉬酸鈣擴(kuò)散到反應(yīng)界面，在界面發(fā)生還原反應(yīng)以及反應(yīng)產(chǎn)物游離鉬擴(kuò)散到鋼液中等環(huán)節(jié)。還原過程進(jìn)程如下：

圖3 鉬酸鈣界面反應(yīng)動力學(xué)示意圖

2 煉鋼實驗

2.1 實驗原料

本試驗所選用煉鋼原材料為工業(yè)純鐵，其含鐵量在99.5%以上，雜質(zhì)元素少，其化學(xué)成分見表1。所選用的煉鋼添加劑為7種成份的氧化鉬添加劑。

表1 工業(yè)純鐵化學(xué)成分 %

表2 不同組分氧化鉬添加劑配比

2.2 試驗設(shè)備

試驗使用的電爐是上海意豐電爐有限公司生產(chǎn)的中頻感應(yīng)電弧熔煉爐。該電爐利用中頻電源建立中頻磁場，使鐵磁材料內(nèi)部產(chǎn)生感應(yīng)渦流并發(fā)熱，達(dá)到加熱材料的目的，包括中頻電源控制柜、控制電源、加熱爐體、冷卻系統(tǒng)和爐體傾動機(jī)構(gòu)。爐體由爐殼、感應(yīng)線圈和高溫爐襯組成，感應(yīng)線圈由銅質(zhì)的空心管制成的螺旋狀筒體，熔煉時管內(nèi)通冷卻水，爐襯緊靠感應(yīng)線圈，由石英砂打?qū)崯Y(jié)而成，加熱爐體的取樣和出爐由爐體傾動機(jī)構(gòu)的協(xié)助完成。該電爐的主要參數(shù)為額定容量10 kg，工作溫度1 600 ℃，額定工作頻率2 500 Hz，額定功率90 kW。

2.3 試驗方法

選取工業(yè)純鐵作為熔化鐵水的物料，因為其是雜質(zhì)總含量<0.2%及含碳量在0.02%～0.04%的純鐵，雜質(zhì)元素少可減少對實驗結(jié)果的影響。先按照中頻感應(yīng)爐的容積稱量好純鐵塊的質(zhì)量，確定冶煉目標(biāo)含鉬鋼中鉬元素的含量，根據(jù)復(fù)合氧化鉬塊中的含鉬量，計算出需要添加的氧化鉬塊的質(zhì)量并按計算稱量復(fù)合氧化鉬塊，然后將純鐵置于加熱爐體的爐腔內(nèi)，按照中頻爐操作指南和注意安全事項給爐腔內(nèi)純鐵逐漸加熱升溫，當(dāng)純鐵完全熔化成鐵水后，按照規(guī)?；療掍撎砑觿臓t頂加入的工藝規(guī)范，將氧化鉬添加劑從10 kg級中頻爐頂部加入鐵水中，設(shè)置爐體冶煉溫度為1 600 ℃，從各組復(fù)合氧化鉬塊加入鐵水中后開始計時，分別在3 min、6 min、9 min、12 min、15 min和18 min傾斜爐體從鐵水中取出合金化的鋼水試樣，直到冶煉含鉬合金鋼實驗結(jié)束。煉鋼試驗參數(shù)和結(jié)果見表3所示。

表3 氧化鉬添加劑煉鋼試驗參數(shù)和結(jié)果

2.4 試驗結(jié)果及分析

從表3可以看出，采用復(fù)合氧化鉬塊作為冶煉含鉬鋼添加劑時，鉬金屬的收得率與復(fù)合氧化鉬塊中的抑制劑和還原劑的組分及配比有關(guān)。當(dāng)復(fù)合氧化鉬塊中僅含有氧化鈣抑制劑時，從冶煉開始直到試驗結(jié)束，最終含鉬鋼中鉬金屬的收得率最高，含有碳及碳化硅還原劑的氧化鉬塊冶煉試驗含鉬鋼中鉬金屬的收得率次之，主要是因為碳或碳化硅和氧在冶煉溫度下反應(yīng)生成一氧化碳?xì)怏w，氧化鉬塊成為多孔蜂窩狀，增加了氧化鉬揮發(fā)的表面積，同時在一氧化碳?xì)饬鞯臎_蝕下，給三氧化鉬的揮發(fā)提供了良好的動力學(xué)環(huán)境，進(jìn)一步促使三氧化鉬升華，從而使得冶煉含鉬鋼中鉬金屬的收得率相對較低，僅在復(fù)合氧化鉬塊中按比例加入碳或碳化硅還原劑，在冶煉含鉬鋼試驗過程中，加入初期由于三氧化鉬的劇烈升華，造成合金化初期大量冒白煙現(xiàn)象，同時由于一氧化碳?xì)怏w的生成引發(fā)鋼液噴濺和大量泡沫渣的形成，從而導(dǎo)致鉬金屬的回收率明顯降低，如表3中4#和6#氧化鉬塊，鉬金屬的收得率低于鋼廠冶煉含鉬鋼種添加劑的要求，而1#、2#、3#、5#和7#復(fù)合氧化鉬塊則滿足鋼廠冶煉含鉬鋼種添加劑對鉬金屬回收率的要求。

現(xiàn)依據(jù)表3，將這幾種復(fù)合氧化鉬塊產(chǎn)品冶煉含鉬合金鋼過程中，在各個取樣時間節(jié)點上計算出樣品鉬含量的平均值，可得取樣時間和合金鋼樣平均鉬含量之間的關(guān)系，如表4所示，轉(zhuǎn)換成圖形如圖4所示。由表4和圖4可知，復(fù)合氧化鉬塊剛添入鋼液中之后，在鉬金屬合金化初期，取樣測得合金鋼樣中鉬含量遠(yuǎn)高于目標(biāo)鉬含量，主要是因為復(fù)合氧化鉬塊從電爐頂部加入，鉬金屬元素集中富集在鋼液上部，還沒來得及向鋼液下部擴(kuò)散，此時從鋼液上部取樣，鉬含量必然高于目標(biāo)值，隨著合金化時間的推移，所取鋼樣中鉬金屬含量逐漸降低，合金化進(jìn)行到12 min以后，鋼樣中鉬金屬含量逐漸平穩(wěn)，也就是說當(dāng)復(fù)合氧化鉬塊加入到鋼液中12 min后，鉬金屬在鋼液中完全合金化結(jié)束。

表4 鉬金屬合金化程度和時間關(guān)系表

圖4 鉬金屬合金化程度隨時間變化趨勢圖

2.5 試驗結(jié)論

氧化鉬添加劑小試煉鋼試驗，鉬金屬的收得率在92.4%～98.9%之間，其中僅加入氧化鈣抑制劑的壓塊產(chǎn)品收得率為97.7%，滿足鋼廠對鉬回收率96%的要求，鋼渣中含鉬量為零。當(dāng)在煉鋼過程中，從氧化鉬塊開始加入鋼液中開始，鉬元素完全合金化的結(jié)束時間為12 min。

3 結(jié)論與展望

(1)從氧化鉬煉鋼的發(fā)展實踐過程及其熱力學(xué)與動力學(xué)的理論依據(jù)出發(fā)，論述了采用氧化鉬作為煉鋼添加劑直接合金化的可行性。

(2)給出了氧化鉬添加劑的配比成份并進(jìn)行了合金化煉鋼試驗，除4#和6#氧化鉬添加劑外，其余4種成分均滿足煉鋼廠對鉬回收率96%的要求，其中，MoO2的回收率可達(dá)為98.9%，同時，在鋼液中加入氧化鉬添加劑后，12 min內(nèi)可完成煉鋼的合金化過程。

(3)復(fù)合型氧化鉬壓塊直接合金化冶煉合金鋼改變了鉬鐵冶煉含鉬鋼工藝，變兩次冶煉為一次冶煉，不僅減少了工序，縮短生產(chǎn)周期，而且節(jié)約能耗、成本，降低環(huán)境負(fù)荷，為推動企業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和提高國家煉鋼產(chǎn)業(yè)鏈經(jīng)濟(jì)效益有著重要的現(xiàn)實意義。

(4)展望未來，除了傳統(tǒng)的鉬鐵、純氧化鉬塊及廢鉬制品作為煉鋼廠含鉬鋼添加劑外，復(fù)合氧化鉬塊、多孔鉬球制品及氧化鉬燒結(jié)塊等新型綠色環(huán)保、節(jié)能降本的合金化添加劑也隨管理改革、技術(shù)革新的潮流涌現(xiàn)了出來。其中氧化鉬燒結(jié)塊是以鉬精礦(MoS2)為原料，在反射爐中通過600 ℃左右的焙燒和790～900 ℃的燒結(jié)，形成氧化鉬燒結(jié)塊，其產(chǎn)品主要為MoO3和MoO2的混合物，Mo含量為48%～51%，雜質(zhì)含量S≦0.01%，P≦0.04%，鉬金屬的回收率可達(dá)95%以上。目前氧化鉬燒結(jié)塊產(chǎn)品的技術(shù)關(guān)鍵是提高生產(chǎn)效率以及增加產(chǎn)品中MoO2的量，一旦突破其應(yīng)用前景廣闊。

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專利名稱：鉬鐵合金冶煉砂基成型方法及裝置

專利申請?zhí)枺篊N201510714711.X

公開號：CN105256823A

申請日：2015.10.29

公開日：2016.01.20

申請人：洛陽鉬業(yè)集團(tuán)金屬材料有限公司

本發(fā)明公開一種鉬鐵合金冶煉砂基成型方法，其首先制備砂基用料，然后利用砂基成型裝置沿砂基半徑方向做圓周旋轉(zhuǎn)運(yùn)動將砂基用料定量均勻布置于砂基基礎(chǔ)的底層初模上，進(jìn)行內(nèi)模的起模成型、壓實、致密，起模后安裝熔煉爐筒在砂基上，保證砂基上部的出模連接圈與爐筒下部內(nèi)圈緊密連接，進(jìn)行強(qiáng)效風(fēng)干固化，完成砂基的動模成型，然后即可裝爐料冶煉鉬鐵；還公開一種鉬鐵合金冶煉砂基成型裝置。本發(fā)明自動化程度高，一爐完成順行至下一爐，實現(xiàn)流水線作業(yè)，砂基標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，表面光滑平整、透氣性好，耗砂量控制精準(zhǔn)，工作環(huán)境優(yōu)良，減少人員配置，降低勞動強(qiáng)度，鐵渣分離度好，提升鉬鐵生產(chǎn)綜合指標(biāo)。

專利名稱：一種高鉬含量無磁不銹鋼及其制造方法

專利申請?zhí)枺篊N201510745198.0

公開號：CN105256255A

申請日：2015.11.06

公開日：2016.01.20

申請人：洛陽雙瑞特種裝備有限公司

本發(fā)明屬于特殊鋼制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有高鉬含量無磁不銹鋼及其制造方法。提出的一種具有高鉬含量無磁不銹鋼由鋼錠鍛造而成；鋼錠的元素組成及重量百分比為：C≤0.06%、Si≤0.5%、S≤0.01%、P≤0.02%、19%≤Cr≤20%、19%≤Mn≤20%、1.5%≤Mo≤2.5%、0.03%≤V≤0.08%、0.03%≤Nb≤0.05%、3%≤Ni≤5%、0.6%≤N≤0.65%、O≤0.004%，其余為不可避免的雜質(zhì)和Fe。本發(fā)明提高了材料的強(qiáng)度、韌性和疲勞強(qiáng)度；保證鋼液在凝固過程中經(jīng)過單相奧氏體區(qū)，避免在凝固和鍛造過程中形成鐵素體相，提高了材料的無磁性能。

THEORETICALANALYSISOFSTEELMAKINGUSINGMOLYBDENUMCONCENTRATEASADDITIVEANDAPPLIEDRESEARCHOFITSDIRECTALLOYING

LIU Yan-jie，LI Jin-ming，HE Kai，CHEN Qiang，WU Hong-xu，ZHOU Xin-wen，BU Chun-yang，AN Geng

(1.Crrc Changchun Railway Vehicles Co.，Ltd.，Changchun 130062，Jilin，China)(2.Sinotest Equipment Co.，Ltd.，Changchun 130103，Jilin，China)(3.Jinduicheng Molybdenum Co.，Ltd.，Xi’an 710077，Shaanxi，China)

The traditional ferromolybdenum preparation methods and the development of direct alloying smelting of molybdenum steel using molybdenum oxide instead of ferromolybdenum at home and abroad were introduced，the physical and chemical effects of molybdenum oxide in alloying process as additive for steelmaking were described in detail on the theoretical basis of thermodynamics and dynamics，the feasibility of the direct alloyed steelmaking with molybdenum oxide as additive was analyzed.Under the guidance of the theoretical basis， seven smelting molybdenum steel experiments were tested with molybdenum oxide as additive，the steelmaking experiments results showed that the perfect time for complete alloying was 12 minutes in the liquid steel with molybdenum oxide as additive，the molybdenum metal yield was between 92.4% and 98.9% after complete alloying of molybdenum oxide additive，the other 4 components all satisfied the requirements of steelmaking plant to the molybdenum metal yield 96% in steelmaking process with molybdenum oxide as additive.

ferromolybdenum； molybdenum oxide additive； alloying steel； thermodynamics

2017-09-29；

2017-10-27

劉艷杰(1978—)，男，工程師。E-mail：13604429266@163.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.06.011

TF701

A

1006-2602(2017)06-0050-05