組合染料對滌/棉混紡織物一浴一步法染色工藝

李夢遙，桑 昭，王洛豪，3，王海峰，張瑞萍

（1.南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇南通 226019；2.江蘇欣捷紡織科技有限責(zé)任公司，江蘇啟東 226261；3.南通大學(xué)杏林學(xué)院，江蘇南通 226019）

滌/棉混紡織物兼具滌綸和棉纖維的優(yōu)點，深受廣大消費者的青睞［1］。由于滌綸和棉纖維的物化性能不同，滌/棉混紡織物的染色性能也不同。長期以來，滌/棉混紡織物通常采用分散染料與活性染料二浴二步法染色［2-3］，工藝復(fù)雜、耗能大、生產(chǎn)效率低［4-7］，因此開發(fā)滌/棉混紡織物一浴一步法染色工藝對于節(jié)能減排具有重要意義。

雅格欣染料（雅格欣紅CP-3B、雅格欣黃CP-3R、雅格欣藍CP-MG）在染色中能夠一步完成滌綸和棉纖維的同時上染。本研究首先以色深值為評價指標(biāo)，通過單因素實驗分析pH、元明粉用量、染色溫度、染色時間對純棉和純滌綸織物顏色深度的影響，綜合確定染色工藝并應(yīng)用于滌/棉混紡織物一浴一步法染色，測試了不同染料用量的滌/棉混紡織物色牢度；通過染色織物剝色后的顏色分析揭示雅格欣染料的組成及對滌綸、棉纖維的染色行為。

1 實驗

1.1 材料與儀器

織物：滌/棉（75/35）混紡織物、純滌綸織物、純棉織物（江蘇欣捷紡織科技有限責(zé)任公司）。試劑：元明粉、燒堿、保險粉、磷酸氫二鈉、N,N-二甲基甲酰胺、檸檬酸（分析純，西隴科學(xué)股份有限公司）。染料：雅格欣紅CP-3B、雅格欣黃CP-3R、雅格欣藍CP-MG（工業(yè)級，上海雅運紡織化工有限公司）。

儀器：RJ-1108 紅外高溫高壓染色機（南通三思機電科技有限公司），Datacolor 650 電腦測色配色儀［德塔顏色商貿(mào)（上海）有限公司］，YB517Ⅱ預(yù)置式染色牢度摩擦儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠），GYROWAH4/5 水洗/干洗色牢度試驗機（英國James H Heal 公司），PHS-3C 精密pH 計（上海儀電科學(xué)儀器有限公司），TU1901 雙光束紫外分光光度計［鉑金埃爾默儀器（上海）有限公司］。

1.2 實驗方法

1.2.1 染色方法

染色工藝配方：染料0.5%～5.0%（omf），元明粉0～40 g/L，pH 5～8，染色溫度100～140 ℃，染色時間10～50 min，高溫勻染劑1 g/L。后處理工藝包括皂洗和還原清洗。

染色工藝曲線如下：

皂洗工藝：冷水洗→熱水洗→皂煮（皂片2 g/L，90 ℃×15 min，浴比20∶1）→熱水洗→冷水洗→烘干。

還原清洗工藝：冷水洗→還原清洗（保險粉、燒堿用量均為2 g/L，80 ℃×15 min，浴比20∶1）→冷水洗→烘干。

1.2.2 染色織物剝色方法

將染色織物（2 cm×3 cm，約0.01 g）放入盛有10 mL DMF 的試管中，80 ℃保溫剝色60 min。

1.2.3 染料的乙醇萃取與分離方法

稱取適量染料，用濾紙包好，放入索氏萃取器抽提筒內(nèi)，采用無水乙醇作為提取劑進行萃取，料液比為1∶50（g∶mL），時間為48 h，溫度為100 ℃，索氏萃取法得到的染料萃取液再經(jīng)真空旋蒸濃縮，備用。將濾紙包中不溶于乙醇的染料烘干，備用。

1.3 測試

1.3.1 顏色特征值

采用測色配色儀在D65光源、10°視角下測試，最大吸收波長（λmax）為可見光范圍內(nèi)的最大吸收波長，K/S值表示表觀得色深度。

1.3.2 色牢度

耐摩擦色牢度根據(jù)GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗?zāi)湍Σ辽味取愤M行測試。

耐皂洗色牢度根據(jù)GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗?zāi)驮硐瓷味取愤M行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 雅格欣染料對純棉、純滌綸織物單獨染色的工藝優(yōu)化

2.1.1 染色pH

在pH 為5～8，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、溫度130 ℃、時間30 min的工藝條件下，對純棉和純滌綸織物進行染色，染色織物的K/S值如表1所示。

表1 pH 對織物染色效果的影響

由表1 可以看出，雅格欣染料上染純棉、純滌綸織物時，隨著pH 的增大，染色織物的最大吸收波長保持不變，這表明pH 改變，織物的色光不發(fā)生改變；純棉織物的K/S值隨著pH 的增大而增大，在中性（pH=7）條件下，織物具有較高的得色量，說明該染料在中性條件下也能上染棉纖維；純滌綸織物的K/S值隨著pH 的增大略有降低。綜合考慮雅格欣染料對純棉、純滌綸織物的染色效果，選擇染色pH 為7。

2.1.2 元明粉用量

在元明粉用量0～40 g/L，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、溫度130 ℃、時間30 min、pH 為7 的工藝條件下，對純棉和純滌綸織物進行染色，染色織物的K/S值如圖1所示。

圖1 元明粉用量對純棉、純滌綸織物染色效果的影響

由圖1a 可以看出，隨著元明粉用量的增加，雅格欣染料染色純棉織物的K/S值呈增大的趨勢，這是電解質(zhì)促染作用的結(jié)果；30 g/L 后繼續(xù)增加元明粉用量，雅格欣黃、雅格欣藍染色織物的K/S值基本不變，雅格欣紅染色織物的K/S值略有增加。由圖1b可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物不加元明粉時，織物的K/S值最大；元明粉用量為10～30 g/L 時，染色織物的K/S值略有下降，這表明該染料的耐鹽性較好；元明粉用量增加至40 g/L 時，K/S值下降明顯，這是由于元明粉對染料有聚沉作用，用量太多，染液的分散穩(wěn)定性降低［8］。綜合考慮雅格欣染料對純棉、純滌綸織物的染色效果，元明粉用量選擇30 g/L。

2.1.3 染色溫度

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色時間30 min、pH 為7 的工藝條件下，在100～140 ℃內(nèi)改變溫度，對純棉和純滌綸織物進行染色，染色織物的K/S值如圖2所示。

圖2 染色溫度對純棉、純滌綸織物染色效果的影響

由圖2a 可以看出，雅格欣染料上染純棉織物，染色溫度為100 ℃時，K/S值最大；溫度繼續(xù)升高，織物的K/S值略有下降，升高至140 ℃時，K/S值下降較大。這是由于溫度太高染料水解加??；另一方面，溫度太高，未固著染料的解吸速度也加快。由圖2b 可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物，隨著染色溫度的升高，K/S值增大；溫度達到130 ℃時，織物的K/S值達到最大。這是由于滌綸結(jié)構(gòu)緊密，染色屬于自由體積擴散模型，隨著溫度的提高，滌綸纖維無定形區(qū)的分子鏈段運動加劇，有利于上染。綜合考慮雅格欣染料對純棉、純滌綸織物的染色效果，染色溫度選擇130 ℃。

2.1.4 染色時間

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色溫度130 ℃、pH 為7 的工藝條件下，在10～50 min 內(nèi)改變?nèi)旧珪r間，對純棉和純滌綸織物進行染色，染色織物的K/S值如圖3所示。

由圖3a 可以看出，雅格欣染料上染純棉織物，染色時間為20～30 min 時，染色純棉織物的K/S值較高。由圖3b 可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物時，染色時間對滌綸織物的K/S值影響不大，在20～30 min以后，織物的K/S值基本不變。綜合考慮雅格欣染料對純棉、純滌綸織物的K/S值及均勻性，染色時間選擇30 min。

圖3 染色時間對純棉、純滌綸織物染色效果的影響

通過單因素實驗分析確定雅格欣染料對純棉、純滌綸織物的染色工藝為：染色pH 為7、元明粉用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1。

2.2 滌/棉混紡織物一浴一步法染色效果

2.2.1 染料對滌/棉混紡織物的提升性分析

將2.1 確定的染色工藝應(yīng)用于滌/棉混紡織物的一浴一步法染色，改變?nèi)玖嫌昧浚?.5%～5.0%（omf）］，對滌/棉混紡織物進行染色，染料提升效果見圖4。

圖4 不同染料用量下滌/棉混紡織物的K/S 值

由圖4 可以看出，隨著染料用量的提高，染色織物的K/S值幾乎呈線性增加，說明雅格欣染料對滌/棉混紡織物具有較好的提升性，其中雅格欣黃和雅格欣紅的K/S值高于雅格欣藍。

2.2.2 染色滌/棉混紡織物的色牢度分析

由表2 可以看出，雅格欣系列染料上染滌/棉混紡織物，染料用量在0.5%～5.0%（omf）時，耐濕摩擦色牢度多為3～4 級或以上，其他色牢度為4～5 級或以上；隨著染料用量的提高，織物的耐皂洗色牢度基本不變，保持在4～5 級，耐摩擦色牢度略有下降，耐干摩擦色牢度為4級，耐濕摩色牢度為3級或3～4級。

表2 滌/棉混紡織物在不同染料用量下的色牢度

2.3 雅格欣染料經(jīng)乙醇提取分離后的染色性分析

為了分析雅格欣系列染料的構(gòu)成及其對純滌綸、純棉織物的染色行為，對染料進行分離。將溶于乙醇的染料與不溶于乙醇的染料分別配成染液，按照染色pH 為7、Na2SO4用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1 的條件，對純滌綸、純棉織物分別染色，分析染料在純滌綸、純棉織物上的上染情況，結(jié)果如圖5、圖6所示。

由圖5a 可以看出，雅格欣染料分離后，溶解于乙醇的那部分染料能夠上染純滌綸織物，染色純滌綸織物的K/S值在4.0左右；由圖5b可以看出，溶解于乙醇的那部分染料幾乎不能上染純棉織物，K/S值在0.2左右。

圖5 純滌綸、純棉織物在溶于乙醇染料的染液中的上染情況

由圖6a 可以看出，雅格欣染料分離后，不溶于乙醇的那部分染料不能上染純滌綸織物，純滌綸織物的K/S值不超過0.4；由圖6b 可以看出，不溶于乙醇的那部分染料能夠上染純棉織物，純棉織物的K/S值接近或大于6.0。因為分散染料溶于乙醇，活性染料在乙醇中溶解度很低，所以初步判定雅格欣系列染料為分散染料、活性染料的組合染料［9-10］。

圖6 純滌綸、純棉織物在不溶于乙醇染料的染液中的上染情況

2.4 純棉和純滌綸染色織物的剝色分析

為了進一步驗證雅格欣系列染料的構(gòu)成及其對純滌綸、純棉織物的染色行為，測試染色織物剝色后的顏色參數(shù)。表3 為純棉織物剝色前后的顏色變化。由表3 可以看出，隨著DMF 剝色時間延長到12 h，純棉織物基本不能被剝色。因為活性染料與棉的固著方式為共價鍵，不能被DMF 剝色，進一步證實棉織物上染的是活性染料。顏色稍變淺的原因是棉織物上存在分散染料沾色，這部分分散染料被DMF 剝除。

表3 染色純棉織物剝色前后的顏色變化

表4為純滌綸織物剝色前后的顏色變化。

表4 染色純滌綸織物剝色前后的顏色變化

由表4 可以看出，剝色1 h 后，雅格欣紅CP-3B 染色滌綸織物的K/S值由7.734 3 下降到0.527 7；雅格欣黃CP-3R 染色滌綸織物的K/S值由8.955 3 下降到0.387 6，雅格欣藍CP-MG 染色滌綸織物的K/S值由7.147 6 下降到0.836 0，剝色效果明顯，隨著剝色時間延長到12 h，染色滌綸織物的顏色被完全剝除，織物變?yōu)榘咨?。分散染料上染滌綸纖維，染料和纖維之間主要是范德華力、氫鍵和電荷轉(zhuǎn)移力，在DMF 中分散染料能夠從纖維上剝除。進一步證實上染滌綸織物的是分散染料。

以上雅格欣三原色上染滌綸和棉織物的DMF 剝色情況分析進一步說明雅格欣染料為含有活性染料和分散染料的混合染料。

3 結(jié)論

（1）雅格欣染料對純棉、純滌綸織物單獨染色的工藝分析表明：雅格欣染料具有較好的高溫穩(wěn)定性和耐電解質(zhì)性能；在pH 7、元明粉30 g/L、溫度130 ℃、時間30 min 的染色工藝下，滌綸和棉織物均具有較好的染色效果。

（2）雅格欣系列染料對滌/棉混紡織物一浴一步法染色表明：染料上染滌/棉織物的提升性較好。染料用量在0.5%～5.0%（omf）時，染色織物的耐濕摩擦色牢度多為3～4 級或以上，其他色牢度為4～5 級或以上。隨著染料用量的提高，色皂洗色牢度基本不變，保持在4～5 級，耐干摩擦色牢度4 級，耐濕摩色牢度3級或3～4級。

（3）雅格欣系列染料經(jīng)乙醇萃取分離后的染色性分析及染色織物的DMF 剝色分析均表明，雅格欣系列染料是一種含有活性染料和分散染料的組合染料。