乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺改性埃洛石對CO2的吸附行為

趙唯君，張華麗*，嚴(yán)春杰，潘志權(quán)

1.武漢工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430205；

2.中國地質(zhì)大學(xué)納米礦物材料及應(yīng)用教育部工程研究中心，湖北 武漢 430074

乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺改性埃洛石對CO2的吸附行為

趙唯君1，張華麗1*，嚴(yán)春杰2，潘志權(quán)1

1.武漢工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430205；

2.中國地質(zhì)大學(xué)納米礦物材料及應(yīng)用教育部工程研究中心，湖北 武漢 430074

研究了煅燒和混和胺改性后的埃洛石對CO2的吸附研究.分別考察了提純、煅燒和混合胺改性對埃洛石比表面積的影響.實驗結(jié)果表明，埃洛石提純后比表面積為30.11 m2/g；埃洛石經(jīng)過煅燒后的X射線衍射結(jié)果顯示，隨著溫度的增加衍射峰變尖銳，但到300℃以后反而下降，因此選擇的煅燒溫度為300℃，比表面積達(dá)到了37.04 m2/g；測得常溫常壓下吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.141%.用混合胺對其改性，紅外光譜結(jié)果顯示制備成功，其比表面積下降至33.09 m2/g；常溫常壓下吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.21%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于僅煅燒的埃洛石吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù).說明吸附二氧化碳在改性埃洛石上的行為主要是化學(xué)吸附.

埃洛石；混和胺；改性；CO2吸附

近年來由于大氣中的CO2濃度的增加，造成了不可逆轉(zhuǎn)的氣候變化［1］，而人類活動所造成的CO2大規(guī)模排放是其中最主要的原因之一［2］.

近年來，捕獲分離CO2的方法多種多樣，例如膜分離法、吸附法、溶劑吸收法［3-7］等.其中吸附法由于操作簡潔，被認(rèn)為具有極大應(yīng)用前景的分離方法.目前，固體吸附劑主要有：沸石分子篩［8］、金屬有機框架材料（MOFs）［9-12］、氨基修飾材料［13］等.其中，沸石分子篩在常溫下能保持較好的吸附量，但其吸附量會因微量水份存在而急劇下降；金屬有機框架材料至今仍處于研究階段，主要原因是制造成本較高；而氨基修飾材料因其操作過程簡單，且在水份存在情況下仍具有較高的CO2吸附性，近些年被廣泛關(guān)注［14-15］.

本實驗以埃洛石提純樣為基礎(chǔ)，先對其進(jìn)行煅燒處理來增強其比表面積，然后選擇乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺對煅燒后埃洛石進(jìn)行表面改性制備出混合胺改性埃洛石樣品.通過X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、掃 描 電 子 顯 微 鏡（scanning electron microscope，SEM）、比表面 積（brunner-emmet-teller，BET）、傅里葉變換紅外光譜學(xué)（Fourier transform infraredspectroscopy，F(xiàn)T-IR）、熱重法（thermogravimetry，TG）等手段表征了不同階段材料的物相、形貌、結(jié)構(gòu)以及孔徑分布，最后使用熱重分析儀測定了混和胺改性材料對CO2的吸附量.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

埃洛石取樣于云南臨滄的原礦，化學(xué)成分分析（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）結(jié)果如下：Al2O3，40.41；SiO2，58.91；P2O5，0.14；TiO2，0.071；SO3，0.063；Cl，0.039；Na2O，0.032；Fe2O3，0.27；ZrO2，0.017；燒失量，13.無水乙醇、六偏磷酸鈉、乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺均為天津市天力化學(xué)試劑公司的分析純試劑.

1.2 埃洛石的提純

埃洛石原礦中加水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%固含量的料漿，高速分散機搗漿（轉(zhuǎn)速8 000 r/min，時間1 h）；將料漿均勻分散后再過孔徑0.045 mm篩后進(jìn)行濕法篩分；篩下漿料靜置6 h，將上層的懸浮液離心分離后可得到沉淀物.95℃的條件下烘干12 h后用萬能粉碎機打散后備用；取適量打散后得到的粉體配成一定濃度的懸浮液，調(diào)節(jié)其pH值，再加入適量分散劑，高速分散機上分散攪拌2 h；將所得的懸浮液于一定轉(zhuǎn)速下離心分離，留取上層物質(zhì)，拋棄下層沉淀，將上層液再離心5 min，轉(zhuǎn)速3 800 r/min；所得的沉淀在溫度為95℃下保持12 h，研磨打散，得到的就是高純度的0.7 nm埃洛石產(chǎn)品.

1.3 埃洛石的煅燒

取提純后的埃洛石精礦，在一定溫度下煅燒2 h.埃洛石的煅燒是通過高溫加劇各微粒的熱運動，達(dá)到破壞內(nèi)部結(jié)合鍵的目的，埃洛石的硅氧四面體和鋁氧八面體不能夠充分地聚合而生成長鏈，最終生成玻璃相結(jié)構(gòu)，生成具有活性的Al2O3和SiO2.煅燒使埃洛石的微結(jié)構(gòu)和相組成均有變化，部分基團(tuán)斷裂脫落，產(chǎn)生大量的自由端，從而達(dá)到實現(xiàn)活化的目的.

1.4 混合胺（乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺）改性埃洛石

在錐形瓶中加入100 mL的無水乙醇，加入2 mL乙醇胺和2 mL N，N-二甲基乙醇胺，將其超聲分散20 min，再向該混合液中加入2 g煅燒后的埃洛石樣品，于80℃水浴鍋中攪拌回流3 h，用真空泵對該混合物進(jìn)行抽濾，再將所得濾餅置于80℃烘箱中烘干得到產(chǎn)物.

1.5 CO2的吸附性能測試

取一定量待測樣品放入樣品室.先通入惰性氣體N2吹掃60 min，氣流量控制在50 mL/min；然后逐漸升溫，升溫速率為10℃/min，將樣品加熱到70℃～80℃后在真空中活化2 h，其中真空表顯示40 kPa，降溫，當(dāng)系統(tǒng)溫度降至室溫后，開始注入CO2，氣流量為40 mL/min，當(dāng)壓力達(dá)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓100 kPa時，真空表指示為0，停止通氣，連續(xù)吸附2 h，吸收劑基本達(dá)到吸附飽和后結(jié)束吸附反應(yīng).設(shè)樣品的原始質(zhì)量為m，第1階段（抽真空階段）質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低a，第2階段（吸附CO2階段）質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加b，則有：測試樣品吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=吸附后的質(zhì)量m×b/（吸附前的質(zhì)量m×（1-a））=b/（1-a）×100%.

2 結(jié)果與討論

2.1 埃洛石的提純

對埃洛石原礦和提純樣做XRD對比（見圖1），埃洛石原礦的圖譜中除含埃洛石的特征峰之外，可見石英（部分特征峰為0.420 00 nm，0.333 20 nm）、長石（部分特征峰0.377 46 nm，0.346 62 nm，0.421 69 nm）和三水鋁石（部分特征峰0.483 40 nm，0.356 20 nm）等雜質(zhì)的衍射峰.經(jīng)過提純后得到了純度大于98%的埃洛石，其特征峰為0.739 71 nm，0.445 54 nm和0.364 29 nm等位置，云南臨滄地區(qū)埃洛石屬于0.7 nm型埃洛石（0.725 nm～0.740 nm）.

圖1 原礦和提純后埃洛石的XRD圖Fig.1 XRD patterns of raw and purified halloysite

圖2為埃洛石原礦和提純樣的SEM和電場發(fā)射掃描電子顯微鏡（field emission scanning electron microscopy，F(xiàn)ESEM）圖片.由圖片觀察可知，提純前后埃洛石有很大的差別.從圖2（a）可知，埃洛石原礦中存在著2 μm左右的六方片狀的高嶺石，細(xì)長的管狀埃洛石集束、鱗片狀的三水鋁石和粒狀的石英顆粒.圖2（b）提純后埃洛石呈多層卷曲的管狀，其中管體完好，且中空管狀結(jié)構(gòu)清晰，管長主要集中在200 nm～800 nm范圍內(nèi)，它們的內(nèi)徑為10 nm～20 nm，外徑為20 nm ～80 nm，個別管長可達(dá)1 nm～2 μm.

圖2 （a）原礦和（b）提純的埃洛石SEM和FESEM圖Fig.2 SEM and FESEM images of（a）raw and（b）purified halloysite

2.2 埃洛石的煅燒

圖3為埃洛石在不同溫度下煅燒后的XRD圖譜，其中a為提純后的埃洛石X射線衍射圖譜，b、c、d、e分別為海泡石經(jīng)300℃、500℃、700℃、900℃煅燒2 h后的X射線衍射圖譜.

圖3 煅燒溫度對埃洛石XRD圖譜的影響Fig.3 Effects of calcination temperatures on XRD patterns of halloysite

從圖3的XRD圖譜可見，經(jīng)過300℃煅燒后，埃洛石中的吸附水逸出，其中的納米孔道進(jìn)一步疏通，結(jié)構(gòu)變得緊密，使得晶體（001）和（002）面的衍射峰向高角度偏移，并且峰型變得尖銳，相對強度增加；當(dāng)煅燒溫度超過500℃時，已無明顯衍射峰，呈現(xiàn)非晶態(tài).因此后續(xù)試驗選擇300℃為煅燒溫度.

圖4為提純埃洛石及300℃煅燒2 h后的埃洛石樣品的FESEM圖片，其中a為埃洛石提純樣的FESEM圖片，b為埃洛石經(jīng)300℃煅燒2 h后樣品的FESEM圖片.

由掃描電鏡分析可知，埃洛石樣的表面形貌主要為管狀結(jié)構(gòu)，管長0.5 μm～2 μm；300 ℃煅燒時，埃洛石僅脫出吸附水和結(jié)晶水，而吸附水和結(jié)晶水的脫出不會影響埃洛石的基本結(jié)構(gòu)，其微觀形貌變化不大，仍保持管狀結(jié)構(gòu)，但管長變短為0.3 μm～1 μm.埃洛石管狀結(jié)構(gòu)的斷裂導(dǎo)致孔體積以及比表面積增大，從而增強樣品的吸附性能，有利于后續(xù)試驗.

樣品的比表面積及孔體積用N2吸附法測定.如表1所示列出了提純的埃洛石及其300℃下煅燒2 h后樣品的孔參數(shù).

對比可知，提純埃洛石的BET為30.105 4 m2/g，300℃煅燒2 h后埃洛石樣品的BET增加為37.037 0 m2/g.精制埃洛石孔體積為0.098 91 cm3/g，經(jīng)過300℃煅燒2 h后孔體積增加至0.109 6 cm3/g.埃洛石經(jīng)煅燒后樣品的比表面積和孔體積均增加，但是樣品的孔徑經(jīng)煅燒后減小.提純埃洛石的孔徑為13.141 5 nm，300℃煅燒2 h后孔徑減至11.843 2 nm.結(jié)合煅燒后形貌分析，經(jīng)煅燒后的埃洛石管狀形貌斷裂，形成更短的管狀結(jié)構(gòu)，因此增加了比表面積以及孔體積.還可發(fā)現(xiàn)，煅燒樣的微孔以及介孔的比表面積和孔體積較之未煅燒的均增加.經(jīng)煅燒后，在微孔0 nm～2 nm范圍內(nèi)，樣品的孔面積從0.338 0 m2/g增至0.643 0 m2/g，孔體積從0.000 161 0 cm3/g增加到0.000 31 cm3/g；在介孔2 nm～50 nm范圍內(nèi)，孔面積從29.394 0 m2/g增加到33.561 0 m2/g，孔體積從0.095 83 cm3/g增加到0.103 7 cm3/g.納米尺度范圍內(nèi)比表面積、孔體積及孔徑均增加，為埃洛石有機改性用于吸附CO2氣體提供了良好的條件.

圖4 （a）提純的和（b）煅燒的埃洛石FESEM圖Fig.4 FESEM images of（a）purified and（b）calcined halloy site

表1 提純后及煅燒后的埃洛石孔參數(shù)Tab.1 Pole parameters of purified and calcined halloysite

圖5 （a）300℃下煅燒和（b）混合胺改性的埃洛石FESEM圖片F(xiàn)ig.5 FESEM images of halloysite（a）calcined at 300 ℃ and（b）modified by mixed amine

2.3 混合胺改性埃洛石

圖5所示為300℃煅燒2 h后的埃洛石及其混合胺改性樣品的FESEM圖片.由圖可知，埃洛石經(jīng)混合胺改性后樣品形貌沒有明顯變化.

圖6為改性埃洛石紅外光譜圖，其中曲線a、b、c、d分別表示埃洛石300℃煅燒2 h后、埃洛石300℃煅燒2 h后經(jīng)混合胺改性、乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺的紅外光譜圖.

圖6中的c譜線觀察到在3 500 cm-1～3 150 cm-1范圍內(nèi)的較寬吸收帶為HO（CH2）2NH2結(jié)構(gòu)中-NH2的N-H伸縮振動吸收，在1 650 cm-1～1 500 cm-1范圍是-NH2的面外彎曲振動吸收峰，2 937 cm-1、2 856 cm-1為-CH2-CH2-中的C-H鍵的伸縮振動的吸收峰.在圖中的d線可知2 850 cm-1～2 700 cm-1范 圍 的 吸 收 峰 為 CH3N（CH2CH2OH）2結(jié) 構(gòu)中-CH2N=中-CH2-的振動吸收峰.對比改性前后樣品的紅外曲線a和b可知，埃洛石經(jīng)混合胺改性后在 3 122 cm-1、2 931 cm-1、1 573 cm-1處增加了特征吸收峰.其中3 122 cm-1處的吸收峰是由胺基的N-H鍵的振動吸收峰，2 931 cm-1處的特征吸收峰是-CH2-CH2-中C-H鍵的伸縮振動的吸收峰，1 573 cm-1處為NH2面內(nèi)彎曲振動吸收峰.圖中改性劑的紅外譜線c、d和改性樣品的紅外曲線b，可知，改性后樣品譜線中C-H振動的特征吸收峰與兩種改性劑相比較，都發(fā)生了一定程度上的偏移.這些紅外吸收峰波數(shù)的變化，表明改性劑分子接枝到埃洛石表面后，其存在形式或者分子間的排列分布狀態(tài)與純改性劑有所不同.上述分析可以證明成功地制備了混合胺改性埃洛石樣品.

圖6 改性埃洛石的紅外光譜圖Fig.6 IR spectra of modified halloy site

表2列出了300℃煅燒2 h后埃洛石樣及300℃煅燒2 h后埃洛石混合胺改性樣的孔參數(shù).煅燒后經(jīng)混和胺改性后的埃洛石樣品的BET數(shù)據(jù)有所降低，為33.09 m2/g，對比混和胺改性前后樣品的孔參數(shù)，埃洛石處理后混合胺改性比表面積從37.01 m2/g減小到33.09 m2/g，它的孔體積從0.109 6 cm3/g減小到0.095 37 cm3/g，孔徑大小從11.84 nm減小到11.53 nm.結(jié)合形貌分析，由于煅燒后管狀結(jié)構(gòu)就已經(jīng)斷裂，在此之上混和胺改性后也是如此.在2 nm～50 nm的孔面積分布上從33.56 m2/g減小到30.75 m2/g，但是在0 nm～2 nm的孔面積分布上從0.643 0 m2/g增加到了2.300 m2/g，增加了兩倍以上，可見混和胺的改性在介孔2 nm～50 nm范圍內(nèi)略有下降，在對微孔0 nm～2 nm范圍內(nèi)有大幅的提升.而在孔體積分布上，在0nm～2nm范圍內(nèi)孔體積從0.000 310 0 cm3/g增加到 0.001 087 cm3/g，增加了2倍以上，而在2 nm～50 nm范圍內(nèi)的孔體積有略微的下降，從0.103 7 cm3/g下降到了0.091 13 cm3/g.混和胺改性后微孔上的孔面積分布和孔體積分布大幅度提升，同時混合胺負(fù)載到煅燒后的埃洛石上后，吸附CO2的方式由物理吸附轉(zhuǎn)為以化學(xué)吸附為主，物理吸附為輔，這就為提升CO2的吸附效果提供了很好的條件.

表2 埃洛石300℃煅燒后及混合胺改性后的孔參數(shù)Tab.2 Pole parameters of halloysite calcined at 300℃and modified by mixed amine

2.4 CO2的吸附性能測試

圖7為300℃煅燒2 h埃洛石樣品在試驗條件下的測試結(jié)果，表示了測試過程中樣品的質(zhì)量變化情況.從圖中可以看出，在測試過程的第一階段，埃洛石經(jīng)過300℃煅燒2 h后質(zhì)量百分?jǐn)?shù)下降至95.49%；在第二階段，樣品的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)先是迅速增加到98.49%，此時是吸附CO2的最大吸附量，接下來又不斷下降.所以可以計算出300℃煅燒2 h后的埃洛石樣在常溫常壓下吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

圖8所示為300℃煅燒2 h埃洛石混合胺改性樣吸附CO2的熱重變化曲線.由圖可見，在抽真空階段，樣品的質(zhì)量下降到原始質(zhì)量的98.86%；在吸附CO2階段，樣品的質(zhì)量劇烈上升，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)最高上升到115.87%，此時的CO2吸附量達(dá)到最大值，之后樣品的質(zhì)量又下降，為先上升后下降再上升的動態(tài)變化趨勢.

圖7 300℃下煅燒的埃洛石CO2吸附的熱重曲線Fig.7 TG curve of CO2adsorption on halloysite calcined at 300℃

圖8 混合胺改性埃洛石CO2吸附的熱重變化曲線Fig.8 TG curve of CO2adsorption on halloysite modified by mixed amine

可以計算出300℃煅燒2 h埃洛石混合胺改性樣在常溫常壓下吸附CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

3 結(jié) 語

本文將埃洛石原礦提純后得到了純度大于98%的埃洛石，BET數(shù)據(jù)顯示提純后比表面積可達(dá)30.11 m2/g.測試不同的煅燒溫度，埃洛石在300℃煅燒2 h后吸附水逸出，納米孔道進(jìn)一步疏通，相對峰強度增加；當(dāng)煅燒溫度超過500℃時，已無明顯衍射峰，呈現(xiàn)非晶態(tài).300℃煅燒2 h的埃洛石樣品的比表面積增加至37.04 m2/g，在常溫常壓下對CO2的吸附量測得為3.142%.

BET的測試結(jié)果證明，采用乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺能有效的對埃洛石進(jìn)行改性，改性后的埃洛石孔面積，孔體積和孔徑雖然都有所減小，但是孔面積分布和孔體積分布都增大，同時對CO2的吸附性能明顯優(yōu)于改性前僅煅燒的埃洛石樣品，在常溫常壓下對CO2的吸附量達(dá)到17.21%.

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Adsorption Behavior of Carbon Dioxide with Halloysite Modified by Ethanol Amineand N，N-Dimethyl Ethanolamine

ZHAO Weijun1，ZHANG Huali1*，YAN Chunjie2，PAN Zhiquan1
1.School of Chemistry and Environmental Engineering，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430205，China；
2.Nano-Mineral Materials and Application Engineering Research Center of the Ministry of Education，China University of Geosciences，Wuhan 430074，China

The carbon dioxide adsorption capacities of halloysite after calcination and modified by amine were studied.The effects of purification，calcining temperature and mixed amine modification on the specific surface area were inspected.The results show that the specific surface area of purified halloysite is 30.11 m2/g.X-ray diffraction results demonstrate that the diffraction peaks become sharper with calcining temperature increasing.However，the diffraction peaks begin to decrease when the temperature is greater than 300 ℃.As a result，the optimum calcining temperature is set as 300℃and corresponding specific surface area is 37.04 m2/g.The mass fraction of carbon dioxide absorptionon halloysite is 3.141%at ambient temperature and atmospheric pressure.After calcination at 300℃，the halloysite was modified by mixed amine.The infrared spectra show that the modification is successful.The specific surface area decreases to 33.09 m2/g.On the contrary，the mass fraction of carbon dioxide absorption with modified halloysite is 17.21%，which is much higher than that of calcined halloysite，proving that carbon dioxide adsorption behavior on modified halloysite is mainly a chemical process.

halloysite；mixed amine；modifying；CO2adsorption

2017-03-17

趙唯君，碩士研究生.E-mail：592092222@qq.com

*通訊作者：張華麗，博士，副教授.E-mail：zhiqpan@163.com

趙唯君，張華麗，嚴(yán)春杰，等.乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺改性埃洛石對CO2的吸附行為［J］.武漢工程大學(xué)學(xué)報，2017，39（5）：420-426.

ZHAO W J，ZHANG H L，YAN C J，et al.Adsorption behavior of carbon dioxide with halloysite modified by ethanol amineand N，N-dimethyl ethanolamine［J］.Journal of Wuhan Institute of Technology，2017，39（5）：420-426.

TQ028.1+5

A

10.3969/j.issn.1674-2869.2017.05.003

1674-2869（2017）05-0420-07

張 瑞