工作場所空氣中化學(xué)污染物實(shí)驗(yàn)室分析及質(zhì)量控制

摘 要：針對(duì)工作場所空氣污染物實(shí)驗(yàn)分析，從基礎(chǔ)設(shè)施、分析方法、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、分析過程、原始記錄幾方面入手，提出行之有效的質(zhì)量控制方法。

關(guān)鍵詞：工作場所；空氣化學(xué)污染物；實(shí)驗(yàn)室分析；質(zhì)量控制

中圖分類號(hào)：R134+.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）17-0348-02

某些工作場所中含有大量化學(xué)污染物，對(duì)場所中工作人員的身體健康造成危害，所以要及時(shí)做好污染物的實(shí)驗(yàn)與分析，而實(shí)驗(yàn)分析往往有很高的技術(shù)含量，一旦操作不當(dāng)，將產(chǎn)生較大的誤差。因此，必須做好實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控制。

1 實(shí)驗(yàn)室分析基礎(chǔ)設(shè)施及其質(zhì)量控制

1.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室必須保持潔凈，不能有交叉污染，不同功能的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡量按照規(guī)范流程進(jìn)行排列，對(duì)于痕量及超痕量實(shí)驗(yàn)分析，應(yīng)有特殊凈化實(shí)驗(yàn)室，并配有超凈柜，也可采用防塵設(shè)置。做好實(shí)驗(yàn)室日常管理，不得進(jìn)食與吸煙。

1.2 實(shí)驗(yàn)室儀器

安排專人對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備進(jìn)行看管和建檔。每種儀器設(shè)備都要有相應(yīng)的記錄，內(nèi)容應(yīng)包括類型、廠家、型號(hào)、編號(hào)、引入時(shí)間、質(zhì)量驗(yàn)收與調(diào)試相關(guān)記錄、所用校正方法、校正步驟、歷史校正信息、維修工作記錄、實(shí)際使用狀況、主要使用人與維修負(fù)責(zé)人[1]。

儀器設(shè)備、儀表與各類器具都要定期進(jìn)行校正，由專業(yè)計(jì)量部門負(fù)責(zé)完成，只有通過計(jì)量認(rèn)證才可以使用。對(duì)于分光光度計(jì)，其比色皿應(yīng)配對(duì)使用。對(duì)于色譜儀，需在使用前利用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)其響應(yīng)值及保留時(shí)間進(jìn)行校正，誤差處在要求的范圍內(nèi)時(shí)即可使用相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。

2 實(shí)驗(yàn)室分析方法及其質(zhì)量控制

2.1 分析方法選擇

優(yōu)先考慮標(biāo)準(zhǔn)方法，若采用標(biāo)準(zhǔn)方法無法滿足要求，則應(yīng)考慮相關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)建議采用的方法，也可參考國外標(biāo)準(zhǔn)，若這些方法仍不能滿足要求，要選擇已經(jīng)發(fā)表的實(shí)驗(yàn)方法，但在此過程中必須謹(jǐn)慎，通常要對(duì)條件進(jìn)行改動(dòng)才可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 分析方法評(píng)價(jià)

在確定合適的分析方法以后，工作人員要根據(jù)其步驟，對(duì)所選分析方法的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證，包括精密度、準(zhǔn)確度、檢測限等。與此同時(shí)，掌握所有操作環(huán)節(jié)，在確認(rèn)滿足實(shí)驗(yàn)分析要求后，制定分析操作的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程，用于規(guī)劃實(shí)際操作。

3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及其質(zhì)量控制

3.1 降低分析空白

空白值對(duì)測定結(jié)果重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性有直接影響，所以必須降低空白。首先，檢查試劑空白，優(yōu)先使用純度較高的試劑，并在必要的情況下進(jìn)行精制與純化處理；其次，使用由惰性材料加工而成的實(shí)驗(yàn)器皿，同時(shí)配以清洗技術(shù)，避免遭到污染；最后，分析人員應(yīng)采取有效措施防止自身對(duì)樣品造成污染[2]。

3.2 試劑配制

所有試劑在實(shí)驗(yàn)開始前都要做空白，純度差的試劑不允許使用。試劑配制好后填寫記錄與標(biāo)簽，通常試劑使用時(shí)間超過半年后應(yīng)作廢。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

首先，使用有國家認(rèn)真許可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且不能超過有效期。在配制的過程中做好專冊記錄，由專人進(jìn)行復(fù)核。無論滴定用還是濃標(biāo)準(zhǔn)溶液，其有效期均在2～3個(gè)月左右，而稀標(biāo)準(zhǔn)溶液可在現(xiàn)場隨時(shí)配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后放到冰箱內(nèi)保存，避免日光照射。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)氣配制

（1）靜態(tài)配氣法

以純度最高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為宜，稱取所需氣體或液體后，注入稀釋氣，混合至均勻，并稀釋到要求的體積。其中，稀釋氣主要為潔凈的氮?dú)饣蚩諝?，若需要用到濃度不同的?biāo)準(zhǔn)氣，則可利用大注射器進(jìn)行逐級(jí)稀釋，配好的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)在當(dāng)天使用，次日作廢。

（2）動(dòng)態(tài)配氣法

主要采用滲透管法或者是擴(kuò)散管法?？紤]到氣體具有擴(kuò)散性且其滲透性直接受溫度等因素影響，所以在操作過程中必須加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)條件的控制。在配氣時(shí)，要有準(zhǔn)確且穩(wěn)定的稀釋氣流，配氣之前要用流量計(jì)對(duì)流量刻度進(jìn)行校正。此外，由于上述兩種方法都需要至少2h才可以進(jìn)入平衡狀態(tài)，所以要在達(dá)到穩(wěn)定后才能進(jìn)行取氣使用[3]。

4 實(shí)驗(yàn)室分析過程及其質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室分析過程的質(zhì)量控制流程如圖1所示。

4.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

（1）質(zhì)控樣

可分為外控樣與內(nèi)控樣。其中，內(nèi)控樣的濃度為已知，而外控樣的濃度只有協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)已知。所有樣品都要匹配至少1個(gè)質(zhì)控樣，如果質(zhì)控樣的誤差超出要求，則本次實(shí)驗(yàn)作廢。

（2）校正曲線

樣品分析過程中應(yīng)繪制相應(yīng)的校正曲線，根據(jù)和樣品相同的檢測步驟，于3d內(nèi)進(jìn)行至少6次，再通過回歸分析，得出回歸方程與相關(guān)系數(shù)。當(dāng)相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值大于0.7時(shí)，說明高度相關(guān)；當(dāng)相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值在0.4～0.7范圍內(nèi)時(shí)，說明中度相關(guān)；當(dāng)相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值在0.2～0.4范圍內(nèi)時(shí)，說明低度相關(guān)。借助校正曲線對(duì)樣品的濃度進(jìn)行測定時(shí)，樣品的濃度必須處在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)，禁止對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行延長[4]。

（3）平行樣分析

當(dāng)檢測是針對(duì)個(gè)體進(jìn)行的時(shí)，所有樣品都要進(jìn)行平行樣分析；當(dāng)檢測是針對(duì)群體進(jìn)行的時(shí)，可以隨機(jī)抽取部分樣品進(jìn)行平行樣分析；如果相同批次的樣品很少，或分析困難，則可加密測定。對(duì)于平行樣，其測定誤差應(yīng)滿足表1的要求。

（4）精密度

分為連續(xù)測定的精密度與重復(fù)測定的精密度，可真實(shí)反映出檢測結(jié)果具有的再現(xiàn)性。在所選檢測方法對(duì)應(yīng)的線性范圍以內(nèi)，分別選擇三種濃度條件的樣品，一種濃度條件取6個(gè)平行樣，在條件完全相同的情況下進(jìn)行重復(fù)檢測，持續(xù)6d，計(jì)算出不同濃度條件對(duì)應(yīng)的變異系數(shù)。如果被測物的濃度大于或等于10-9g/g（ml），則變異系數(shù)不能大于10%；如果被測物的濃度小于10-9g/g（ml），則變異系數(shù)應(yīng)小于平行樣測定誤差要求的50%[5]。

（5）準(zhǔn)確度

即測定結(jié)果與真實(shí)值的匹配程度，現(xiàn)場常用的對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià)的方法為開展加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)物及加標(biāo)量都應(yīng)與待測物相近，完成加標(biāo)后得到的結(jié)果不能超出上限。為使測定結(jié)果盡可能的準(zhǔn)確，如果測定物含量超過10-8g/g（ml），則需要將加標(biāo)回收率控制在85～105%范圍內(nèi)。

4.2 實(shí)驗(yàn)室間

主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室間誤差進(jìn)行檢查，同時(shí)確定不同實(shí)驗(yàn)室的同項(xiàng)檢測與分析所得結(jié)果是否具有良好可比性，保證分析測定工作的技術(shù)水平。實(shí)際的質(zhì)量控制工作由上級(jí)或主管部門負(fù)責(zé)指揮，提供正確指導(dǎo)，向參評(píng)實(shí)驗(yàn)室及時(shí)發(fā)送盲樣，并根據(jù)統(tǒng)一要求實(shí)施分析與測定。對(duì)所有實(shí)驗(yàn)室的分析水平及檢測質(zhì)量進(jìn)行考核與綜合評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決潛在的問題。

5 實(shí)驗(yàn)室原始記錄及其質(zhì)量控制

（1）原始記錄必須有專冊，在記錄冊中，每一本和每一頁都要有明確的編號(hào)。記錄的內(nèi)容主要包括：測定開始時(shí)間、測定時(shí)的條件、環(huán)境氣候、設(shè)備儀器的校正狀況、設(shè)備儀器的使用狀況、樣品類型及編號(hào)、樣品的預(yù)處理情況、所用樣品數(shù)量、試劑稀釋倍數(shù)等，同時(shí)還要根據(jù)這些記錄對(duì)不同污染物的濃度大小進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算[6]。

（2）記錄不得使用圓珠筆與鉛筆填寫。

（3）記錄應(yīng)準(zhǔn)確且及時(shí)的填寫，不允許擅自更改。

（4）數(shù)據(jù)的計(jì)量單位應(yīng)采用法定計(jì)量單位。

6 結(jié)束語

綜上所述，實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量控制是結(jié)果真實(shí)性與準(zhǔn)確性的有效保證，所以每一位分析工作人員都要掌握這項(xiàng)技術(shù)與方法，學(xué)習(xí)并嚴(yán)格貫徹相關(guān)法律和規(guī)定，同時(shí)加強(qiáng)自身道德素質(zhì)的培養(yǎng)，在做分析時(shí)必須公正且嚴(yán)肅。只有這樣，才可以保證工作質(zhì)量，確保職業(yè)衛(wèi)生科研、管理與職業(yè)病的防治得以順利發(fā)展。

參考文獻(xiàn)

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[6]潘 紅，楊瑾峰，馮 芳，馬良才.民用建筑室內(nèi)空氣的化學(xué)污染物控制措施[J].中國衛(wèi)生工程學(xué)，2002（01）：24～25.

收稿日期：2018-5-9

作者簡介：賴小平（1985-），女，助理工程師，本科，主要從事職業(yè)病危害評(píng)價(jià)檢測方面工作。