摘 要:藥品中金屬含量的比例直接影響到人體健康,所以需要對藥品中金屬元素含量進(jìn)行測定。儀器分析法由于靈敏度高,專屬性強(qiáng)等特點(diǎn),在藥品微量元素分析中應(yīng)用比較廣泛,其中的原子吸收分光光度法在儀器上普及程度廣,測定靈敏準(zhǔn)確,方法也更加成熟,所以是藥品金屬元素含量測定中的常用方法。
關(guān)鍵詞:藥品;金屬含量;原子吸收分光光度法;測定
中圖分類號:R927 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1004-7344(2018)15-0333-01
原子吸收分光光度法是利用共振輻射吸收蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子的原理進(jìn)行的,選用適宜的空心陰極燈、特定的檢測波長以及適當(dāng)?shù)臏y定方法,對藥物分子結(jié)構(gòu)中的金屬元素進(jìn)行測定,從而得到藥品的含量。這種儀器分析測定方法,相對而言準(zhǔn)確性較高,下文中對此進(jìn)行闡述。
1 原子吸收分光光度法的測定方法
1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,對工作條件有嚴(yán)格的要求,需要保證整個分析過程中操作條件的穩(wěn)定性,配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要保證在吸光度與濃度成線性的范圍內(nèi)。在操作條件穩(wěn)定的情況下,對于配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中,保證其基體相同,待測元素的濃度不同,分別測定吸光度A。操作過程為,將吸光度A作為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C為橫坐標(biāo),以此來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的條件下,對待測溶液的吸光度進(jìn)行測定,在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查取試樣溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法操作簡單,但是要保證標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣具有相同的物理性質(zhì),不可存在干擾物,此外,對于待測溶液中成分不明確的樣品不可使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法
如果試樣基體的影響較大,而又沒有比較純凈的基體空白,或者待測物質(zhì)中的微量元素極少時(shí),可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,然后對待測溶液的濃度使用計(jì)算法和作圖法來獲取。計(jì)算法就是將等量待測溶液注入兩個大小相同的量瓶中,將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中一個量瓶中,再將兩個量瓶中的溶液稀釋到刻度處,搖勻后再測定各自的吸光度,得出結(jié)果為CX=CS。作圖法步驟為,將等量待測溶液注入若干大小相同的量瓶中,向量瓶1中加入水,向量瓶2中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液Cs,向量瓶3中加入2Cs,向量瓶4中加入3Cs,然后將四個量瓶中的溶液稀釋到刻度處并搖勻,分別測定量瓶中溶液的吸光度A1、A2、A3等。測定吸光度后,以吸光度A對待測元素的標(biāo)準(zhǔn)量C作圖,使繪制的直線延長至與橫坐標(biāo)軸相交,此交點(diǎn)到原點(diǎn)的距離就是原始試樣溶液中待測元素的濃度。
1.3 內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法系指標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中分別加入一定量的試樣中不存在的內(nèi)標(biāo)元素,同時(shí)測定這兩種溶液中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度,繪制A/A0-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。A和A0分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度,C為標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的濃度。再根據(jù)試液中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素吸光度比值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得試樣中待測元素的濃度。
2 原子吸收分光光度法在測量藥品金屬元素含量中的應(yīng)用
2.1 鈉
丙戊酸鈉是一種不含氮的廣譜抗癲癇藥,在中國藥典中對納含量的測定方法為容量法,但是這種方法的操作比較繁瑣,使用原子吸收分光光度法的效果較好。在589nm波長處測定丙戊酸鈉緩釋片中鈉的含量,測定結(jié)果準(zhǔn)確度高,具有較好的重現(xiàn)性。對兩種結(jié)果對比后測得的丙戊酸鈉緩釋片的百分標(biāo)示含量一致,可作為丙戊酸鈉緩釋片中鈉含量的測定方法,能夠?yàn)樗幤焚|(zhì)量控制和用藥安全提供有利的依據(jù)。
2.2 鋅
爐甘石洗劑為原衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第5冊收載的醫(yī)院制劑,規(guī)定其含量測定方法為絡(luò)合滴定法,用容量法測定及人為地判斷滴定終點(diǎn)易產(chǎn)生誤差,而采用原子吸收分光光度法,在213.9nm波長處,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定爐甘石洗劑中氧化鋅的含量,靈敏度高,檢出限小,干擾少,操作簡單快速,結(jié)果準(zhǔn)確。
2.3 鐵
右旋糖酐鐵分散片是目前較為常用的抗貧血藥,主要用于治療缺鐵性貧血,根據(jù)USP34中右旋糖酐鐵注射液項(xiàng)下鐵元素測定方法,采用鐵元素空心陰極燈,在248.3nm波長處,用原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量,操作簡便、快速、專屬性好,結(jié)果準(zhǔn)確。
2.4 鈷
維生素B12其中心配位金屬為鈷,用原子吸收分光光度法,鈷空心陰極燈,在240.7nm波長處測定鈷的含量,根據(jù)鈷在維生素B12中的配位,由其分子量推算出樣品中的維生素B12的含量,本方法簡單實(shí)用,適用于維生素B12的含量測定。
2.5 銀
磺胺嘧啶銀收載于中國藥典2010版二部,為磺胺類抗菌藥,適用于暴露療法,一般多用大面積燒傷,控制感染能力強(qiáng)、用藥后創(chuàng)面易干燥,結(jié)痂快、換藥簡單。藥典規(guī)定其含量測定方法用硫氰酸銨滴定法,測定易產(chǎn)生誤差,用原子吸收分光光度法,在328.1nm波長處,測定磺胺嘧啶銀的含量,操作簡單快捷,結(jié)果準(zhǔn)確,且可同時(shí)完成多批次樣品的測定,切實(shí)提高工作效率。
2.6 鉑
順鉑是一種細(xì)胞周期非特異性的抗癌藥物,其對肉瘤、惡性上皮腫瘤和淋巴瘤都有較好的治療功效,所以廣泛應(yīng)用于臨床中。由于使用大劑量順鉑進(jìn)行聯(lián)合化療,會產(chǎn)生嚴(yán)重的腎毒性反應(yīng),所以對血漿中鉑的濃度進(jìn)行檢測,可以為臨床醫(yī)學(xué)中的用藥劑量提供有利的依據(jù)。使用石墨爐原子吸收分光光度法,在波長265.9nm波長處測定生物樣品中鉑的濃度,與高效液相色譜法、電鏡法等方法比較,具有特異性高,準(zhǔn)確,迅速,簡便的優(yōu)點(diǎn)。
3 結(jié)束語
原子吸收分光光度法的應(yīng)用,要比其他分析法更加靈敏和準(zhǔn)確,并且干擾因素較少,操作程序簡便,可測定的元素范圍較廣,所以在藥品金屬元素含量測定中應(yīng)用較廣。隨著社會的快速發(fā)展,對藥品金屬含量測定的要求也逐漸提高,所以在測定方法上也會不斷的提升。檢測儀器的完善和改進(jìn),檢測技術(shù)的提升以及檢測人員綜合素質(zhì)的增強(qiáng),都對提高藥品質(zhì)量控制起到重要的作用,為檢測水平的提升創(chuàng)造有利的條件。
參考文獻(xiàn)
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[2]劉桂英.原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2011(23).
[3]馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定磺胺嘧啶銀的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2012(2).
收稿日期:2018-4-23