原子吸收法測(cè)定中藥材中重金屬含量分析

摘 要：本文通過(guò)火焰法、石墨爐法，樣品消解后直接測(cè)定中藥材丹參、白芍中重金屬銅、鉛、鎘的含量。結(jié)果表明：重金屬銅在0～0.8μg/mL、鉛在0～80μg/L、鎘在0～0.8μg/L范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9956、0.9963、0.9994；丹參、白芍中所含銅、鉛、鎘均符合《中國(guó)藥典》規(guī)定。本法簡(jiǎn)單、快速、靈敏，適用于中藥材中微量重金屬的測(cè)定，結(jié)果滿(mǎn)意。

關(guān)鍵詞：原子吸收；重金屬；銅；鉛；鎘；中藥材

中圖分類(lèi)號(hào)：R284 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）15-0308-02

1 引 言

目前，人們對(duì)中藥的需求與日俱增，并越來(lái)越重視中藥材中重金屬（如銅、鉛、鎘）的危害性。中藥材中重金屬的檢測(cè)已被載入《中國(guó)藥典》，對(duì)中藥材中重金屬進(jìn)行檢測(cè)，并控制重金屬含量，對(duì)于我國(guó)中藥走出國(guó)門(mén)，打入國(guó)外市場(chǎng)至關(guān)重要。我們先濕法消解試樣，后直接用火焰-石墨爐法同時(shí)測(cè)定了中藥材中銅、鉛、鎘的含量，方法快速、簡(jiǎn)便、精密度高、重現(xiàn)性好。

2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy）又稱(chēng)為原子吸收分光光度法，通常簡(jiǎn)稱(chēng)為原子吸收法（AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長(zhǎng)的入射光，在原子化器中待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過(guò)去。通過(guò)測(cè)定吸收特定波長(zhǎng)的光量大小來(lái)求出待測(cè)元素的含量。原子吸收過(guò)程：試液噴成細(xì)霧，與燃?xì)庠陟F化器中混合送至燃燒器，被測(cè)元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸汽。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源（空心陰極燈）發(fā)射出的與被測(cè)元素吸收波長(zhǎng)相同的特征譜線，使該譜線的強(qiáng)度減弱，再經(jīng)單色器分光后，由光電倍增管接受，并經(jīng)放大器放大，從讀數(shù)裝置中顯示出光度值或光譜圖。

原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用朗伯比爾定律來(lái)表示：

A=abc

式中：A為吸收度；a為吸光系數(shù)；b為吸收池光路長(zhǎng)度；c為被測(cè)樣品濃度。這種方法簡(jiǎn)便快速，高效準(zhǔn)確。

原子吸收法在分析化學(xué)的運(yùn)用中十分廣泛，可以測(cè)定香煙、藥物、飲品、糧食等許多物質(zhì)中Zn、Fe、Ca等重金屬元素的含量。

3 試驗(yàn)材料與方法

3.1 試驗(yàn)材料

3.1.1 儀器及試劑

本文主要采用的儀器與試劑主要有：火焰/石墨爐原子吸收儀：Agilent AA240Duo、Agilent VGA77氫化物發(fā)生器；微波消解儀（屹堯）；趕酸器（屹堯）；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/kg（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；65%硝酸（優(yōu)級(jí)純）；20%鹽酸（TAMAPURE超高純）；高純水18.2M；硼氫化鈉（分析純）；氫氧化鈉（分析純）；碘化鉀（分析純）；磷酸二氫銨99.95%（Sigama）；硝酸鎂99.999%；氯化亞錫（分析純）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過(guò)夜。

3.1.2 儀器工作條件

Cu的檢測(cè)采用火焰法，Pb和Cd的檢測(cè)采用石墨爐，這三種重金屬元素所采用的檢測(cè)儀器具體的工作參數(shù)條件如表1所示。

Pb與Cd采用石墨爐進(jìn)行檢測(cè)，石墨爐在使用過(guò)程中的升溫程序通常需要滿(mǎn)足表2所示的參數(shù)條件。

3.2 試驗(yàn)方法

3.2.1 樣品溶液制備

稱(chēng)取0.5g待測(cè)樣品粉末（精確到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高純水，4mL硝酸，0.5mL鹽酸，按操作規(guī)程安裝好消解罐，于趕酸器上110℃預(yù)消解2h，冷卻至室溫后，裝入微波消解儀中按預(yù)設(shè)不同升溫程序消解。消解結(jié)束后，冷卻，緩緩放氣，取出內(nèi)罐，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容搖勻，作為Cu、Cd、Pb測(cè)定母液備用。同批次各處理一個(gè)加標(biāo)樣品溶液和制備空白溶液。消解后的溶液為無(wú)色或淡黃色溶液。

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別精密量取銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液分別制成每1mL含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液，含鉛0ng、20ng、40ng、60ng、80ng，含鎘0ng、0.1ng、0.2ng、0.4ng、0.6ng、0.8ng的溶液。依次噴入火焰，測(cè)定吸光度A。以濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，方程分別為：

A=0.0469091C+0.00151907

A=0.00902809C+0.111235

A=-0.00957044C×2+0.177116C+0.172895

3.2.3 方法的精密度和檢出限

分別配制濃度為0.4μg/mL、40ng/mL、0.4ng/mL的銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述實(shí)驗(yàn)條件平行測(cè)定10次，計(jì)算精密度；測(cè)定空白溶液11次，按3倍噪音計(jì)算檢出限。結(jié)果見(jiàn)表3。

3.2.4 樣品測(cè)定

精密稱(chēng)定一定量樣品，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，并同時(shí)進(jìn)行回收率測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

4 結(jié) 語(yǔ)

由于消解液中有機(jī)物較多且組成復(fù)雜，在干燥溫度的選擇時(shí)采用了高于水沸點(diǎn)的溫度；為了避免直接升溫產(chǎn)生的飛濺和爆沸現(xiàn)象，采用了二階程序升溫方式。在本文的研究過(guò)程中，采用的是濕法消解，通常情況加酸反復(fù)消解次，即可消解完全，避免了價(jià)格昂貴的微波消解罐的使用。通過(guò)本文的試驗(yàn)研究認(rèn)證本文中的采用的方法可以用于相關(guān)中藥材中重金屬含量的測(cè)定，該方法對(duì)我國(guó)中藥材進(jìn)軍國(guó)際市場(chǎng)具有一定參考價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡 玥，丁玉竹，高旭東，等.微波消解-高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法測(cè)定鎖陽(yáng)和韭菜籽中的重金屬元素含量[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2016，22（2）：90～95.

[2]邵玉芳，邵世勤.超聲提取-原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中重金屬的含量[J].食品安全導(dǎo)刊，2016（36）：106～107.

[3]李 穎，劉雁鳴，譚必琴.采用原子吸收分光光度法測(cè)定藥用輔料硬脂富馬酸鈉中的重金屬鉛含量[J].中南藥學(xué)，2017（7）：978～980.

收稿日期：2018-4-21

作者簡(jiǎn)介：陳東琪（1986-），女，助理工程師，本科，主要從事食品檢驗(yàn)工作。