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    近紅外光譜儀用于藥品原料檢測

    2018-08-09 01:41:48IanRobertsonJerrySellors
    實(shí)驗(yàn)與分析 2018年2期
    關(guān)鍵詞:圖庫區(qū)分原材料

    文/ Ian Robertson Jerry Sellors

    Spectrum Two N FT-NIR近紅外光譜儀用于藥品原料檢測 // 近紅外(NIR)紅外光譜法是材料生產(chǎn)質(zhì)量檢測過程中一重要測試方法,尤其是在種類眾多原材料質(zhì)量控制過程中。原材料樣品可能為多種物理形態(tài),如液體、凝膠和固體等多種形態(tài),故原材料測試時(shí),儀器要能方便適用于測試不同形態(tài)原材料樣品。

    利用近紅外光譜儀快速測試原材料樣品近紅外光譜圖,與已知原料近紅外譜圖比對(duì),確定樣品主要成分或可能成分,測試速度快,方便快捷,非常適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中。

    本文主要介紹在符合21 CFR第11 部分的規(guī)定的前提下,利用PerkinElmer Spectrum Two N ? FTNIR 近紅外分光光譜儀,建立符合數(shù)據(jù)完整性規(guī)程的測試模型,從而克服原材料測試過程中的多重挑戰(zhàn)。近紅外(NIR)光譜法是測試固體原材料樣品優(yōu)秀的測試方法,與其他分析方法相比(例如拉曼光譜),近紅外測試更快速、更簡單,樣品無需前處理,直接通過玻璃瓶或者培養(yǎng)皿作為反射采樣附件,對(duì)樣品無破壞。Spectrum Two N 近紅外光譜儀搭配NIR 反射附件(NIRM),如圖1 所示。

    與可替代積分球附件相比,NIRM 具有以下顯著的性能

    優(yōu)勢:

    圖1 配備NIR 反射附件的Spectrum Two N

    表1 樣品測試

    ■通過可微小調(diào)控光學(xué)附件,確保高效率采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),樣品測試范圍廣,測試結(jié)果精確, 同時(shí)方便數(shù)據(jù)在不同儀器間的傳遞;

    ■優(yōu)良光學(xué)器件確保光束的均勻一致性;

    ■更低的雜散光,精確度更高;

    ■儀器內(nèi)置穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)樣品;

    ■雜散光和參比校正,確保測試得到的吸收光譜圖全為樣品吸收。

    原材料樣品近紅外光譜圖主要有合頻峰和倍頻峰兩部分組成,不同材料樣品分別具有其獨(dú)特的指紋譜峰,圖2 為三種原材料樣品的近紅外光譜圖。利用軟件自帶數(shù)據(jù)處理算法,通過與已有參比譜圖比對(duì)來確定樣品主要成分。

    圖2 原材料樣品NIR 光譜圖,從上至下依次是雙氯芬酸(黑色),泊咯沙姆(紅色),滑石(藍(lán)色)

    圖3 原材料測試標(biāo)準(zhǔn)操作流程界面

    圖4 樣品近紅外光譜:從上至下依次是:Avicel? 、聚維酮、抗壞血酸鈣、羥丙基甲基纖維、硬脂酸鎂

    近紅外光譜軟件擁有多種可選數(shù)據(jù)計(jì)算處理方法,根據(jù)樣品復(fù)雜程度選擇不同算法處理數(shù)據(jù)。對(duì)比(Compare)?算法是常用處理手段,通過對(duì)比算法計(jì)算未知樣品近紅外光譜圖與一系列已知化合物近紅外光譜的相關(guān)系數(shù),給出樣品與已知譜圖的匹配系數(shù)(匹配系數(shù)1 表示100% 匹配,匹配系數(shù)0 表示樣品光譜與參考光譜無相關(guān)性)。樣品近紅外光譜圖測試時(shí),需關(guān)注不同樣品紅外指紋譜圖細(xì)微差別。下列測試差異容易導(dǎo)致樣品紅外譜圖匹配時(shí)出現(xiàn)問題:

    - 取樣的重現(xiàn)性,如固體樣品不均一導(dǎo)致兩次測試結(jié)果的偏差

    - 基線波動(dòng)

    - 多次測試時(shí)噪音的不一致性

    表2 樣品對(duì)比結(jié)果

    上述實(shí)驗(yàn)誤差可以通過優(yōu)化算法設(shè)置,盡量減小上述波動(dòng)帶來的數(shù)據(jù)誤差。通過算法優(yōu)化,減小因儀器、樣品、空氣環(huán)境帶來的測試誤差,提高樣品光譜測試準(zhǔn)確性和精確性。

    根據(jù)特定材料與參考材料的相關(guān)性以及與參考材料中二次匹配影響因數(shù),對(duì)比算法設(shè)置了通過/ 未通過閾值,確保準(zhǔn)確測試原材料樣品,避免因?qū)嶒?yàn)操作帶來的測試誤差。軟件獨(dú)立建模分類法(SIMCA)是一種化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,它可以在參考光譜的集合范圍內(nèi)為特定材料建立數(shù)學(xué)模型,區(qū)分不同樣品間紅外光譜圖的細(xì)微變化。SIMCA 法可以準(zhǔn)確區(qū)分出不同純度樣品、不同批次樣品以及因取樣不均一導(dǎo)致的紅外光譜圖的細(xì)微變化。

    為了測試過程簡單易操作,可以用軟件自帶宏為每一個(gè)測試方法編制標(biāo)準(zhǔn)操作流程,如圖3 所示。

    (Spectrum Touch)? ES 軟件包括測試時(shí)所有操作步驟,知道用戶完成儀器設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、結(jié)果分析等整個(gè)測試過程。軟件內(nèi)置專業(yè)化數(shù)據(jù)處理模型,快速完成整個(gè)數(shù)據(jù)處理過程,即使無專業(yè)化學(xué)背景也可完成整個(gè)測試過程。Spectrum Touch ? ES 軟件滿足21 CFR第11 部分的所有要求。

    表3 Avicel 復(fù)測對(duì)比結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)

    針對(duì)不同原料樣品測試,分別測試了大量樣品近紅外光譜圖,針對(duì)不同樣品分別進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,建立數(shù)據(jù)測試模型。

    ■測試了多達(dá)34 種化學(xué)性質(zhì)不同的固體原材料樣品的近紅外(NIR)光譜圖,原材料“紅外譜圖庫”包含少量幾種活性物質(zhì)(AI),其余均為輔料。這些原材料樣品的化學(xué)性質(zhì)不一樣,其近紅外(NIR)光譜圖也不相同,利用軟件對(duì)比算法(Compare)快速區(qū)分不同原材料樣品。

    ■實(shí)驗(yàn)測試7 種不同等級(jí)Avicel? 樣品,Avicel 為微晶狀態(tài)的纖維素。上述材料的化學(xué)性質(zhì)相同、物理性質(zhì)不同,需用到更強(qiáng)大的算法SIMCA 來區(qū)分各紅外光譜圖差異。

    ■對(duì)于測試失敗樣品進(jìn)行二次確證。若出現(xiàn)部分原料樣品比對(duì)測試失敗,需進(jìn)一步利用軟件譜圖庫檢索功能,檢索商業(yè)譜圖庫進(jìn)行二次檢測確認(rèn)。

    實(shí)驗(yàn)1. 采用對(duì)比(compare)測試不同原材料樣品

    測試34 種不同粉末狀原材料樣品的近紅外反射光譜圖,作為對(duì)比原材料識(shí)別方法的參考光譜庫。另外測試九種獨(dú)立原材料樣品紅外光譜圖,分別包含不同批次的三種聚維酮樣品,不同批次的三種Avicel? 樣品,和抗壞血酸鈣、羥丙基甲基纖維素和硬脂酸鎂各一個(gè)樣品。上述原材料樣品來自于不同的供應(yīng)商,五種原材料樣品近紅外光譜見圖4。比對(duì)成功/ 失敗閾值設(shè)為0.98,最小辨識(shí)因子為0.05。

    所有材料比對(duì)結(jié)果均超過設(shè)定的相關(guān)值和區(qū)別值的閾值,比對(duì)結(jié)果(如表2所示)為通過。上述原材料樣品的化學(xué)性質(zhì)不同,通過近紅外光譜圖和對(duì)比算法可以輕松識(shí)別出各種材料。

    進(jìn)一步分別測試三個(gè)批次同一等級(jí)Avicel? PH10 樣品,驗(yàn)證上述結(jié)果。取每批次的樣品放置于玻璃瓶振蕩混合均勻,每個(gè)樣分別取三份放入近紅外光譜儀上測試。上述9 份樣品測試結(jié)果見表3,結(jié)果顯示對(duì)于微小變化樣品,測試結(jié)果重復(fù)性好。

    實(shí)驗(yàn)2、相似樣品近紅外測試

    Avicel? PH 原料因 PH 適中,是廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥原料的一類微晶纖維原料,它具有良好的壓縮性,可用于壓縮片劑生產(chǎn)和濕法顆粒生產(chǎn)過程中。Avicel? PH 有多種不同等級(jí)原料,例如PH101、PH102、PH103、PH301 和PH302,主要區(qū)別在于顆粒大小和水分含量。選擇適當(dāng)?shù)燃?jí)原料對(duì)于保證片劑生產(chǎn)過程中壓縮性和對(duì)水份敏感藥品生產(chǎn)過程中水份含量控制顯得非常重要。不同等級(jí)Avicel? 原料化學(xué)性質(zhì)完全相同,其近紅外(NIR)光譜幾乎一樣,通過紅外光譜圖區(qū)分不同等級(jí)原料有一定難度。但是樣品近紅外光譜圖會(huì)受樣品顆粒大小和水份含量影響,其指紋譜圖會(huì)存在一定差別。

    圖5 Avicel? 樣品光譜圖

    圖6 Avicel? 樣品 SIMCA 模型圖

    首先測試一系列不同等級(jí)的Avicel? PH 樣品近紅外(NIR) 光譜圖, 建立SIMCA 模型。不同等級(jí) 的 Avicel? :PH101、PH102、PH103、PH105、PH113、PH301和PH302,分別取三份樣品測試。將上述不同等級(jí)樣品放在NIRM 平臺(tái)上測試,每個(gè)樣品測試3 次,最終每個(gè)等級(jí)樣品得到9 份近紅外光譜圖,上述7 個(gè)等級(jí)樣品最終得到63 張近紅外光譜圖。所有樣品的光譜圖見圖5。

    利用軟件自帶對(duì)比(Compare)算法來區(qū)分不同等級(jí)Avicel? 樣品紅外光譜圖,對(duì)比后得出通過/ 未通過相關(guān)系數(shù)還是無法區(qū)分不同等級(jí)樣品。采用SIMCA 化學(xué)建模方法,它不僅能夠發(fā)現(xiàn)不同材料之間的譜圖差異,還能檢測出因批次差異造成的同一材料之間的細(xì)微變化。我們將上述Avicel? 樣品的63個(gè)光譜圖導(dǎo)入到SIMCA 模型中,結(jié)果見圖6。

    圖中每一個(gè)球體代表一個(gè)Avicel? 等級(jí)樣品;球體之間間距越遠(yuǎn)(材料之間的差距越大),區(qū)分就越容易。圖7 為樣品Coomans圖,顯示兩類材料間模型距離,可以看到 Avicel? PH101 和 PH102 兩個(gè)樣品有著明顯的區(qū)別。在上述模型中,不同等級(jí)樣品之間沒有重疊,

    表明不會(huì)因此導(dǎo)致誤判的情況。

    上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明SIMCA 算法強(qiáng)大的區(qū)分能力,能夠區(qū)分出具有不同物理屬性、但有相同化學(xué)屬性的物質(zhì)間細(xì)微的差異。本實(shí)驗(yàn)中SIMCA 成功地區(qū)分了七個(gè)不同等級(jí)的Avicel? ,不同等級(jí)樣品間只存在顆粒大小和水分含量的差異。而對(duì)比算法能正確地識(shí)別樣品是不是Avicel? ,但無法區(qū)分不同等級(jí)Avicel? 樣品。

    圖7 不同樣品的Coomans 圖

    圖8 位置樣品比對(duì)結(jié)果

    圖9 未知樣品檢索結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)3、樣品譜圖檢索

    有時(shí)候原材料樣品近紅外光譜分析可能會(huì)失敗,這個(gè)時(shí)候就需要作進(jìn)一步的測試確認(rèn)樣品成分。例如當(dāng)新供應(yīng)商供應(yīng)某一特定原材料,或者在極端情況下采購了完全錯(cuò)誤的原材料。盡管這個(gè)意外概率極低,但仍需要做進(jìn)一步研究,確認(rèn)上述原材料樣品成分。這個(gè)時(shí)候可以利用商業(yè)藥品近紅外(NIR)光譜譜圖庫,它包括藥用賦形劑、藥物或活性物質(zhì)、藥品行業(yè)所使用的其他輔助性化學(xué)藥品等1300 多種光譜圖。通過譜圖庫檢索識(shí)別上述未知原材料樣品。

    用反射模式測試玻璃瓶中未知粉末樣品近紅外光譜圖,與上面實(shí)驗(yàn)得到的34 個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比組光譜圖比對(duì)。樣品比對(duì)顯示未通過,最佳匹配材料是右旋糖,相似系數(shù)為0.48,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于軟件設(shè)置的閾值0.98,見圖8。

    比對(duì)失敗后,利用軟件自帶檢索功能,檢索譜圖庫為日本的STNIR 藥品數(shù)據(jù)庫(含有1340 張光譜圖)。通過譜圖庫檢索功能正確識(shí)別出該樣品為甘露醇,匹配系數(shù)為0.99,如圖9 所示。

    結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)表明近紅外(NIR)光譜學(xué)是藥品行業(yè)快速簡單地測試原材料的方法,可以在數(shù)秒類完成樣品測試。取樣簡單,例如直接將樣品放在玻璃瓶中測反射,無需樣品制備過程。近紅外光譜法將待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)參考光譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行對(duì)比,分析樣品譜圖差異,確認(rèn)樣品成分??梢愿鶕?jù)不同測試需求選擇不同的算法,不僅能識(shí)別化學(xué)性質(zhì)不同的材料,還能區(qū)分化學(xué)性質(zhì)極其相似的材料樣品,以及確認(rèn)未知材料樣品可能成分??梢酝ㄟ^軟件建立樣品測試方法模型,滿足數(shù)據(jù)完整性(Enhanced Security)?(ES)版本軟件所有要求,符合21 CFR第11 部分的要求。

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