膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲化學(xué)成分比較分析研究

蘇海建，張 卉，劉思平，余 翔，張相輝

（1.山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，山東青島 266101；2.安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司蚌埠卷煙廠，安徽蚌埠233010；3.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司廣水卷煙廠，湖北廣水 432700；4.黑龍江煙草工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，黑龍江哈爾濱 150000）

膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲化學(xué)成分比較分析研究

蘇海建1，張 卉2，劉思平2，余 翔3，張相輝4

（1.山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，山東青島 266101；2.安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司蚌埠卷煙廠，安徽蚌埠233010；3.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司廣水卷煙廠，湖北廣水 432700；4.黑龍江煙草工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，黑龍江哈爾濱 150000）

通過對比分析膨脹梗粒和傳統(tǒng)梗絲的化學(xué)成分，得出膨脹梗粒和傳統(tǒng)梗絲在常規(guī)化學(xué)成分方面變化不明顯。有機酸含量、香味成分含量高于傳統(tǒng)梗絲，還原糖、總糖含量降低明顯，分別達(dá)到14.21%，27.56%。膨脹梗粒香味成分總含量為23.13%，傳統(tǒng)梗絲香味成分總含量為22.89%，膨脹梗粒香味成分總含量高于傳統(tǒng)梗絲香味成分總含量，膨脹梗粒的香氣值有所提升，對卷煙香氣貢獻(xiàn)較大的吡嗪類化合物、大馬酮類、巨豆三烯酮類和二氫獼猴桃內(nèi)酯類等化合物的含量都高于傳統(tǒng)梗絲；而吡啶甲醛類物質(zhì)的含量則較傳統(tǒng)梗絲有所下降，這些物質(zhì)對煙氣的協(xié)調(diào)性有較大的影響。

膨脹梗粒；有機酸；香味成分

隨著消費者對吸煙與健康關(guān)注程度的提高，降低卷煙中焦油含量成為非常重要的時代課題。煙梗應(yīng)用作為卷煙降焦的一個重要組成部分也越來越受到關(guān)注[1]?，F(xiàn)有技術(shù)中，通常在卷煙配方中使用煙絲替代材料，通過減少煙絲的用量達(dá)到降焦的目的。目前，常用的煙絲替代材料主要有膨脹煙絲、膨脹梗絲和再造煙葉等，這些替代材料的使用雖然可以在一定程度上減少焦油釋放量，但同時也會對卷煙的抽吸品質(zhì)產(chǎn)生不利影響，如帶入木質(zhì)氣、影響協(xié)調(diào)性等。

煙梗膨脹制粒技術(shù)是近年出現(xiàn)的煙梗原料加工的新工藝[2-3]。使用該技術(shù)可以增加煙梗填充值，同時由于進(jìn)行高溫汽爆，可以有效去除煙梗中的木質(zhì)氣，降低傳統(tǒng)梗絲帶來的毛刺感[4-5]。因此，對蒸汽爆碎煙梗加工方法進(jìn)行研究，可以為卷煙減害降焦、增香保潤提供有效的技術(shù)支撐[6-7]。同時，研究煙梗蒸汽爆碎制梗粒技術(shù)和加工優(yōu)勢，對改進(jìn)目前卷煙產(chǎn)品的在線加工水平、提升卷煙綜合品質(zhì)、突出卷煙產(chǎn)品香氣風(fēng)格和口味特征、拓寬和發(fā)揮煙葉原料使用范圍與使用價值、凸顯工藝特色等都具有十分重要的意義。

試驗主要研究膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲常規(guī)化學(xué)成分變化，為膨脹梗粒的摻配比例及添加膨脹梗粒后卷煙的感官品質(zhì)變化提供理論依據(jù)。

1 材料試劑與儀器

原梗、膨脹梗粒、傳統(tǒng)梗絲（梗原料同膨脹梗粒）。

冰醋酸、檸檬酸、檸檬酸三鈉、無水乙醇、氫氧化鈉、無水氯化鈣、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、二氯甲烷，均為分析純。

同時蒸餾萃取儀；AX504型電子天平（感量：0.000 1 g），瑞士梅特勒-托利多公司產(chǎn)品；Skalar型流動分析儀及附件，荷蘭Skalar公司產(chǎn)品；HP5890/5972型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國安捷倫公司產(chǎn)品；P270型普通搖床，中國科學(xué)院武漢科學(xué)儀器廠產(chǎn)品。

2 試驗方法

2.1 常規(guī)化學(xué)成分測定

測定樣品中總植物堿、總氮、總糖、還原糖、氯和鉀的含量按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的確定方法進(jìn)行測定。

2.2 有機酸測定

2.2.1 溶液的配制

（1） 10%（V/V） H2SO4-CH3OH酯化劑的配制。在冰冷和攪拌的條件下，將350 mL濃硫酸緩慢加入3 150 mL甲醇溶液中，搖勻，然后移入到5 000 mL試劑瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

（2） 內(nèi)標(biāo)溶液的配制（己二酸）。在100 mL燒杯中精確稱量1.492 6 g己二酸加入約100 mL甲醇完全溶解后，轉(zhuǎn)移到250 mL的容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度（質(zhì)量濃度為5.970 4 mg/mL） （溶液儲存條件在0℃冰箱內(nèi)可保存1個月）。

（3） 有機酸標(biāo)樣的配制。按表1中各脂肪酸質(zhì)量稱取至50 mL的容量瓶中，加入甲醇溶解，并定容至刻度。

有機酸的稱取質(zhì)量見表1。

表1 有機酸的稱取質(zhì)量/g

2.2.2 煙絲樣品的前處理

（1）樣品處理。將微波膨脹煙梗方法制成的梗絲樣品烘烤后磨碎，用電子天平準(zhǔn)確稱取約1.000 0 g樣品，準(zhǔn)確至0.1 mg，置于100 mL平底燒瓶內(nèi)，再準(zhǔn)確加入40 mL 10%硫酸-甲醇溶液，加入1 mL己二酸內(nèi)標(biāo)溶液，燒瓶上接冷凝管，80℃水浴回流2 h，至室溫。取回流液體10 mL于100 mL分液漏斗中，加入20 mL飽和食鹽水混勻，每次用10 mL二氯甲烷萃取，萃取3次合并萃取液，加入3.5 g無水硫酸鈉干燥過夜。取適量萃取液于色譜小瓶中，再將色譜瓶放置于Agilent 6890型氣相色譜儀的自動進(jìn)樣器中進(jìn)行氣相色譜分析。

（2）定性定量分析。用毛細(xì)管GC法對煙葉樣品的有機酸的衍生物進(jìn)行分析，再根據(jù)與標(biāo)樣物相對保留值的比較，加入標(biāo)樣后色譜峰的增高，鑒定各有機酸性成分，然后采用內(nèi)標(biāo)法和工作曲線對有機酸性成分進(jìn)行定量分析。

（3） 氣相色譜條件。載氣：氦氣；進(jìn)樣量1.0 μL；進(jìn)樣口溫度270℃；分流比5∶1；程序升溫50℃，保持2 min，然后以4℃/min升到220℃，再保持4min，后運行240℃，保持5min；連接口溫度250℃。

2.2.3 香味成分測定

分別將煙梗、梗粒和梗絲粉碎，過40目篩，取10.000g樣品置于500mL圓底燒瓶中，依次加入1.0 g檸檬酸、500 μL硝基苯（IS） 和300 mL蒸餾水，充分搖勻后再用50mL蒸餾水沖洗瓶塞和燒瓶口；安裝同時蒸餾萃取裝置，隨后加入一定量NaCl溶液，搖勻后放進(jìn)電熱套加熱。在同時蒸餾萃取裝置的另一端連接1個蒸餾瓶，蒸餾瓶中加有40 mL的二氯甲烷。蒸餾瓶置于水浴鍋中加熱，溫度60℃。兩邊同時加熱，沸騰一定時間，得到二氯甲烷萃取液，萃取時間2.5 h；收集燒瓶中的有機相和同時蒸餾萃取裝置中的有機相，加入5 g左右無水硫酸鈉，干燥過夜，將上清液轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶，并用二氯甲烷（10 mL×2次）洗滌無水硫酸鈉，合并入蒸餾瓶，水浴濃縮至1 mL左右，取樣進(jìn)行GC/MS分析。

分析條件如下：

色譜柱：DB-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度250℃；升溫程序：60℃（4 min）4℃/min 120℃ （4 min） 4℃/min 180℃ （4 min） 5℃/min 250℃ （20 min）；進(jìn)樣量 1 μL；分流比 10∶1；載氣：He；恒流流速1 mL/min；傳輸線溫度為260℃；電離方式：電子轟擊源（EI）；電離能量70 eV；離子源溫度167℃。

采用NIST11譜庫檢索定性。假定相對校正因子為1，采用內(nèi)標(biāo)法定量分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同形態(tài)煙梗常規(guī)化學(xué)成分對比

不同處理方式煙梗常規(guī)化學(xué)成分含量見表2。

表2 不同處理方式煙梗常規(guī)化學(xué)成分含量/%

由表1可知，顆粒梗和傳統(tǒng)梗絲在常規(guī)化學(xué)成分方面變化不明顯。但顆粒梗的還原糖、總糖含量比原梗降低明顯，分別達(dá)到14.21%，27.56%；而總植物堿、總氮、鉀、氯均沒有明顯變化，說明ESP膨脹對這些常規(guī)化學(xué)成分影響不大。

3.2 有機酸分析

3.2.1 有機酸的工作曲線

分別取多元酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL于100 mL平底燒瓶中，各加入1.0 mL己二酸內(nèi)標(biāo)溶液和40 mL 10%硫酸甲醇溶液，80℃水浴回流2 h。取回流液體10 mL于100 mL分液漏斗中，加入20 mL飽和食鹽水混勻，每次用10 mL二氯甲烷萃取，萃取3次合并萃取液，加入3.5 g無水硫酸鈉干燥過夜。取適量萃取液于色譜小瓶中，再將色譜瓶放置于Agilent 6890型氣相色譜儀的自動進(jìn)樣器中進(jìn)行氣相色譜分析。以各多元酸相應(yīng)面積與內(nèi)標(biāo)相應(yīng)面積之比為橫坐標(biāo)，以各多元酸質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)質(zhì)量之比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

有機酸的線性方程見表3。

表3 有機酸的線性方程

3.2.2 有機酸的含量對比分析

有機酸含量在煙草中非常低，但影響煙草香氣，能夠?qū)煔獾膒H值進(jìn)行調(diào)節(jié)，能夠使煙氣增加柔和度和協(xié)調(diào)煙氣平衡。

膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲有機酸含量變化見表4，膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲有機酸含量變化對比見圖1。

表4 膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲有機酸含量變化

圖1 膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲有機酸含量變化對比

由表4和圖1可知，膨脹處理后梗粒的大多數(shù)有機酸的含量比傳統(tǒng)梗絲要高，比較明顯的是對香氣有較大影響的肉豆蔻酸（十四酸）、棕櫚酸（十六酸）、硬脂酸（十八酸），在梗粒中含量都相對較高。

3.2.3 揮發(fā)性致香成分分析

膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲部分揮發(fā)性中性成分比較見表5。

表5 膨脹梗粒與傳統(tǒng)梗絲部分揮發(fā)性中性成分比較

膨脹梗粒香味成分含量和傳統(tǒng)梗絲香味成分含量進(jìn)行對比，分析膨脹梗粒工藝對香味成分的影響。從表5可知，膨脹梗粒香味成分總含量為23.13%，傳統(tǒng)梗絲香味成分總含量為22.89%，膨脹梗粒香味成分總含量高于傳統(tǒng)梗絲香味成分總含量，膨脹梗粒的香氣值有所提升，另外對卷煙香氣貢獻(xiàn)較大的吡嗪類化合物、大馬酮類、巨豆三烯酮類和二氫獼猴桃內(nèi)酯類等化合物的含量都高于傳統(tǒng)梗絲；而吡啶甲醛類物質(zhì)的含量則較傳統(tǒng)梗絲有所下降，這些物質(zhì)對煙氣的協(xié)調(diào)性有較大的影響。

4 結(jié)論

從對比分析梗粒與傳統(tǒng)梗絲的理化指標(biāo)、致香成分、有機酸成分可知，顆粒梗和傳統(tǒng)梗絲在常規(guī)化學(xué)成分方面變化不明顯，膨脹梗粒的有機酸含量、香味成分含量高于傳統(tǒng)梗絲，感官評吸結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果較為一致。推測其原因可能是主要由于蒸汽膨脹過程中煙梗內(nèi)部反應(yīng)復(fù)雜而快速，進(jìn)而產(chǎn)生較多的致香物質(zhì)。

[1]陳良元.卷煙生產(chǎn)工藝技術(shù) [M].鄭州：河南科學(xué)技術(shù)出版社，2002：20-30.

[2]廖雙泉，馬鳳國，邵自強，等.椰衣纖維的蒸汽爆破處理技術(shù) [J].熱帶作物學(xué)報，2003，24（1）：17-20.

[3]邱紀(jì)青，傅淑英，鄭新章，等.國內(nèi)外煙草膨脹技術(shù)與設(shè)備研究進(jìn)展 [J].煙草科技，1999（6）：3-5.

[4]劉志華，師建全，孫志勇，等.ESS梗絲在中式卷煙中應(yīng)用研究 [J].煙草科學(xué)研究，2007（6）：44-47.

[5]丁超，閆克玉，張峻松，等.顆粒狀梗絲膨脹技術(shù)在卷煙中應(yīng)用的研究 [J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2008（9）：53-55.

[6]何炬，劉維涓，師建全，等.微波膨脹煙梗質(zhì)量研究[J].煙草科技，2006（2）：9-12.

[7]易文波，朱效群，吳文強，等.顆粒狀梗絲在卷煙中的可用性 [J].煙草科技，2008（2）：13-16.

Comparative Study on Chemical Components of Expanded Stem Granular and Traditional

SU Haijian1，ZHANG Hui2，LIU Siping2，YU Xiang3，ZHANG Xianghui4
（1.Technology Center，Shandong Tobacco Intustry Co.，Ltd.，Qingdao，Shandong 266101，China；2.Bengbu Cigarette Factory，Anhui Tobacco Intustry Co.，Ltd.，Bengbu，Anhui 233010，China；3.Guangshui Cigarette Factory，Hubei Tobacco Intustry Co.，Ltd.，Guangshui，Hubei 423700，China；4.Technology Center，Heilongjiang Tobacco Intustry Co.，Ltd.，Harbin，Heilongjiang 150000，China）

By comparing the differences of chemical composition between the dilated and the traditional stem，the changes of the granulosa and the traditional stem were not obvious in the conventional chemical composition.The contents of organic acids and aroma components were higher than those of conventional stem silk，reducing sugar and total sugar content，which were 14.21%and 27.56%，respectively.The total content of fragrant flavor components was 23.13%.The total content of aroma components 22.89%.The total content of aroma components in the stems was higher than that in the conventional silk，and the aroma value of the cultivated grains increased.The content of pyrazine compounds such as pyrazine compounds，big ketones，megalosporins and diacrylates were higher than those of conventional stem fibers，and the content of pyridine formaldehyde was higher.The stem silk has declined，these substances had a greater impact on the coordination of flue gas.

expanded stem granular；organic acid；fragrance composition

TS452.5

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.038

1671-9646（2017） 11b-0040-03

2017-09-12

蘇海建（1985— ），男，碩士，工程師，研究方向為卷煙香精香料設(shè)計。