甲苯萃取氣相色譜法測定水中苦味酸

裴麗

（江蘇天宇檢測技術有限公司，江蘇鹽城 224005）

1 前言

苦味酸，俗稱黃色炸藥，屬于硝基酚類化合物，用途廣泛，主要用作爆炸物的制造、農(nóng)業(yè)上殺菌劑及除霉劑、醫(yī)療上的殺菌劑及收斂劑、氯化苦劑的制造等。由于應用廣泛，其工業(yè)廢水的排放量不斷增加，對環(huán)境水體造成了一定的危害。GB3838-2002集中式生活飲用水地表水水源地特定項目中規(guī)定其限值為0.5mg/L[1]。

國外測定水中苦味酸的實驗室方法主要有苯或二氯甲烷萃取高效液相色譜法等?！渡铒嬘盟l(wèi)生規(guī)范》（2006）中規(guī)定了測定飲用水和水源中苦味酸的氣相色譜分析方法[2]。該方法先用次氯酸鈉對苦味酸進行衍生化處理，再以苯萃取，最后用氣相色譜儀分析測定?？紤]到萃取劑苯的高毒性和強致癌性問題，本文以毒性較小的甲苯代替苯作萃取劑對測定水中苦味酸的方法進行了研究。

2 實驗部分

2.1 儀器與材料

7890B氣相色譜儀，帶ECD（美國安捷倫公司）；色譜柱：HP-5 30m×0.25mm×0.25μm；甲苯：色譜純（天津科密歐化學試劑有限公司）；次氯酸鈉：分析純（無錫佳妮化工有限公司）；苦味酸標準溶液：100μg/mL（北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）。

2.2 儀器條件

進樣口溫度250℃，分流比30∶1，進樣量1.0μL，柱流量1mL/min，ECD 250℃，用高純氮氣作載氣，柱溫50℃保持4min，15℃/min升至 220℃。

2.3 樣品的處理

取10.0mL水樣置于25mL具塞比色管中，加入2.00mL次氯酸鈉溶液，塞緊管塞均勻振蕩，在30℃水浴下反應45min，加入1.00mL甲苯萃取4min，靜置分層，取甲苯層0.60mL于安捷倫進樣瓶中供氣相色譜分析。

2.4 工作曲線的繪制

取25μL苦味酸標準溶液（100μg/mL）于25mL容量瓶中，配成苦味酸標準使用液100μg/L，再用純水進一步稀釋，分別吸取標準使用液 0.10、0.20、0.40、1.00、2.00mL于25mL比色管中，用純水定容到10mL，配制成濃度為 1.00、2.00、4.00、10.0、20.0μg/L的標準溶液系列。分別用移液槍吸取2.00mL次氯酸鈉溶液加入各比色管中，塞緊管塞振蕩均勻，將比色管放在30℃水浴鍋中反應45min，加入1.00mL甲苯萃取5min，靜置分層，取甲苯層0.60mL于安捷倫進樣瓶中，進行氣相色譜分析。苦味酸氯化產(chǎn)物氯化苦的色譜圖見圖1，由濃度和峰面積作出的工作曲線見圖2，線性方程為y=95.1x+33.3，相關系數(shù) r=0.9991。

2.5 方法的檢出限、精密度和準確度

根據(jù)低濃度平行測定的標準偏差來計算檢出限（取n=7，α=0.01，t=3.143）。實際樣品測定時，按照工作曲線的處理方法，可得到方法的檢出濃度為0.15μg/L，測定結果見表1。配制3.00μg/L濃度水樣，7次平行測定的相對標準偏差為0.43%，測定結果見表2。在自來水中加入20.0μg/L水樣，7次測定的加標回收率在90.8%～100.2%之間，測定結果見表3。

3 結論

圖1 苦味酸氯化產(chǎn)物氯化苦的色譜圖

表1 苦味酸檢出限的測定結果

表2 苦味酸精密度的測定結果

表3 苦味酸準確度的測定結果

本方法采用甲苯作萃取劑可以快速有效地提取苦味酸氯化反應產(chǎn)物氯化苦，通過ECD檢測器、HP-5毛細管色譜柱對氯化苦進行較好的分離，準確測定水中苦味酸的含量。本方法的線性較好、檢出限低、準確度和精密度都能達到國家標準。

[1]GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標準[S].

[2]GB/T 5750.8-2006，生活飲用水標準檢驗方法有機物指標[S].□