丙烯酸纖維定量分析研究

李玲

摘要：

本文采用熱重分析法確定混紡織物中丙烯酸纖維的含量。通過對比丙烯酸纖維和大多數(shù)常見纖維的熱重微分曲線，以某一特定溫度范圍內(nèi)的質量損失分別建立兩種數(shù)學模型，確定了丙烯酸纖維定量分析方法。

關鍵詞：丙烯酸纖維；熱重分析法；定量

1 引言

丙烯酸纖維一般采用與丙綸、滌綸、尼龍、粘纖混纖通過氣流成網(wǎng)、梳理成網(wǎng)、濕法成片（高吸水紙），經(jīng)熱壓粘合、針刺、紡紗等途徑制成平面無紡織物或包纏和精紡紗，用于終端用途。由于丙烯酸纖維的超吸水特性，所以在對含有丙烯酸纖維的混紡織物進行定量分析時，傳統(tǒng)的化學試劑溶解法具有很大的局限性[1]。研究中發(fā)現(xiàn)，丙烯酸纖維的熱失重曲線具有特征性，TG曲線上出現(xiàn)3個熱失重臺階，對應DTG曲線上出現(xiàn)3個相互獨立的熱分解反應的吸熱峰，然而大多數(shù)纖維在試驗溫度范圍內(nèi)，TG曲線上只出現(xiàn)一次質量迅速下降；對應的DTG曲線只有一個質量損失峰，特殊的如羊毛纖維會出現(xiàn)兩個質量損失峰[2]。所以考慮采用熱重分析法進行定量分析。

2 試驗部分

2.1 材料與儀器

丙烯酸纖維（福建恒安集團有限公司）；純纖維標準貼襯布（包括羊毛、棉、聚酯纖維、錦綸、腈綸、醋纖），氨綸。

儀器：TGA 4000熱重分析儀（美國鉑金埃爾默公司）。

2.2 試驗方法

TGA4000熱重分析儀，溫度變化范圍為50℃～800℃，升溫速率為10℃/min，在氮氣中進行測試（氮氣流量為20mL/min）。

3 結果與分析

3.1 丙烯酸纖維熱重分析

丙烯酸纖維的TG曲線和DTG曲線如圖1所示。隨著丙烯酸纖維質量的增加，DTG曲線上3個吸熱峰的峰面積逐漸增加，并呈現(xiàn)出一定的線性關系。

將常見的纖維按DTG曲線的相似度分成兩組，一組是合成纖維（聚酯纖維、錦綸、丙綸、乙綸等）；另一組是纖維素纖維（棉、再生纖維素纖維、麻、醋纖、三醋纖、木棉等）、聚乳酸纖維和動物毛絨纖維（桑蠶絲和其他動物毛絨纖維）。聚酯纖維、錦綸、丙綸的DTG曲線上最大熱失重峰和丙烯酸纖維的第一次熱失重峰沒有重疊；纖維素纖維、動物毛絨纖維和聚乳酸纖維的DTG曲線上最大熱失重峰均小于400℃，和丙烯酸纖維的第3次熱失重峰沒有重疊，因此需分兩種情況討論定量方法。

3.2 丙烯酸纖維和聚酯纖維、錦綸、丙綸纖維等熱重分析法

以聚酯纖維為例，從圖3可看出，聚酯纖維和丙烯酸纖維的熱質量損失曲線有明顯的差別，特別是DTG曲線上聚酯纖維只有一個445.71℃顯著波峰，而丙烯酸纖維的DTG曲線上有281.76℃、389.92℃和464.47℃這3個吸熱峰，雖然兩者在340℃～550℃范圍內(nèi)發(fā)生了重疊，但是可借助丙烯酸纖維DTG曲線上280℃左右的特征峰來鑒別混合物中是否含有丙烯酸纖維。其中，丙烯酸纖維DTG曲線上第一個峰面積和質量的關系見表1。

以丙烯酸纖維質量為橫坐標，DTG曲線上221℃～348℃峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到兩者的線性回歸方程，如圖4所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的模型線性相關系數(shù)較高，R2=0.9997，說明兩者在試驗范圍內(nèi)有很好的線性關系。

為了驗證分析結果的準確度和精密度，我們配制了不同成分的丙烯酸混合物，進行熱重分析，試驗結果見表2。

試驗測得的組分含量與設計比例比較一致，誤差在5%以內(nèi)。再將1#樣品在相同的測試條件下進行9次熱重分析，試驗結果如表3所示，計算相對標準偏差。

標準偏差和相對標準偏差的公式如下：

該樣本的相對標準偏差（RSD）在3%以內(nèi)。說明采用該熱重分析法測定混合物中各組分的含量，具有較好的準確度和精密度。

3.3 丙烯酸纖維和纖維素纖維、動物毛絨纖維、腈綸和聚乳酸纖維等熱重分析法

以棉纖維為例，從圖5和圖6可看出，棉纖維和丙烯酸纖維的熱質量損失曲線有明顯的差別，特別是DTG曲線上棉纖維只有1個374.43℃顯著波峰，雖然和丙烯酸的DTG曲線在350℃～500℃范圍內(nèi)發(fā)生了重疊，但是可借助丙烯酸纖維DTG曲線上460℃左右的特征峰來鑒別混合物中是否含有丙烯酸纖維。在研究中還發(fā)現(xiàn)，腈綸和聚乳酸纖維的DTG曲線也符合這一特征。從圖1中讀取丙烯酸纖維DTG曲線上第3個峰面積數(shù)據(jù)如表4所示。

以丙烯酸纖維質量為橫坐標，DTG曲線上417℃～550℃峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到兩者的線性回歸方程，如圖7所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的模型線性相關系數(shù)較高，R2=0.9992，說明兩者在試驗范圍內(nèi)有很好的線性關系。

為了驗證分析結果的準確度和精密度，分別將棉、亞麻、桑蠶絲、羊毛、萊賽爾、粘纖、莫代爾、醋纖、三醋酯纖維、木棉、腈綸和丙烯酸纖維混合，TGA 4000熱重分析儀進行測試，試驗結果見表5。

其中，1#試樣丙烯酸纖維實際含量46.61%，測試含量42.82%，偏差-3.79%；2#～11#試樣偏差分別為+1.94%、-1.13%、-2.38%、-2.66%、-4.22%、-3.71%、-4.31%、-4.36%、-1.32%、-1.22%。大部分測試結果比實際值偏小，但是偏差均在5%以內(nèi)。

將丙烯酸/棉混合試樣在相同的測試條件下進行9次熱重分析，試驗結果見表6，相對標準偏差在6%以內(nèi)。說明該方法適合對丙烯酸纖維混合物進行定量分析。

4 結論

丙烯酸纖維的DTG曲線上有3個相互獨立的熱分解反應吸熱峰，和大多數(shù)常見纖維的DTG曲線上的最大熱失重峰不重疊。所以，采用熱重分析法，建立兩個數(shù)據(jù)模型，可實現(xiàn)對含丙烯酸纖維混合物的定量分析，具有較好的準確度和精密度。

（作者單位：福建省纖維檢驗局）endprint