氫氟酸質(zhì)量分數(shù)對二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌及樹脂粘接的影響

錢海藍 任靈燕 聶蓉蓉 孟翔峰

南京大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬口腔醫(yī)院·南京市口腔醫(yī)院修復(fù)科，南京?210008

氫氟酸質(zhì)量分數(shù)對二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌及樹脂粘接的影響

錢海藍 任靈燕 聶蓉蓉 孟翔峰

南京大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬口腔醫(yī)院·南京市口腔醫(yī)院修復(fù)科，南京?210008

目的 探討不同質(zhì)量分數(shù)的氫氟酸對二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌及樹脂粘接耐久性的影響。方法 制備大小為11?mm×13?mm×2?mm的二硅酸鋰玻璃陶瓷片試件72個，經(jīng)燒結(jié)、研磨、清洗后，隨機分為3組，每組24個，分別接受質(zhì)量分數(shù)為32%的磷酸、4%的氫氟酸、9.5%的氫氟酸處理20?s，形成酸蝕后試件。每組隨機選出4個陶瓷片，1個使用掃描電子顯微鏡觀察陶瓷表面形態(tài)，另外3個用表面粗糙度儀測量陶瓷片表面粗糙度參數(shù)（Ra、Rz和Rmax）。陶瓷片表面接受硅烷偶聯(lián)劑/樹脂粘接劑/樹脂水門汀處理，并與直徑3?mm的復(fù)合樹脂柱粘接形成粘接試件。將每組20個粘接試件分為兩組，10個試件直接進行剪切實驗，10個試件經(jīng)20?000次冷熱循環(huán)后進行剪切實驗。結(jié)果 氫氟酸處理組試件表面粗糙度參數(shù)值均顯著高于磷酸處理組；9.5%氫氟酸組除Ra以外的參數(shù)值均高于4%氫氟酸組（Plt;0.05）。冷熱循環(huán)明顯降低了所有實驗組的粘接強度（Plt;0.05）。冷熱循環(huán)前后，氫氟酸處理組的粘接強度均高于磷酸處理組；盡管4%氫氟酸組的粘接強度高于9.5%氫氟酸組，但9.5%氫氟酸組在冷熱循環(huán)過程中的粘接強度降低幅度要明顯低于4%氫氟酸組（Plt;0.05）。結(jié)論 氫氟酸的質(zhì)量分數(shù)對陶瓷表面形態(tài)及與樹脂的粘接耐久性有明顯影響，9.5%氫氟酸能更有效地保持二硅酸鋰玻璃陶瓷的樹脂粘接強度。

玻璃陶瓷；??氫氟酸；??表面粗糙度；??剪切強度；??冷熱循環(huán)

二硅酸鋰玻璃陶瓷在玻璃基質(zhì)中嵌入二硅酸鋰晶體，在保留玻璃陶瓷良好的美學(xué)性能及生物相容性的同時，其強度相較于以往的玻璃陶瓷有了很大的提高，撓曲強度可達360?MPa[1]。作為硅酸鹽基陶瓷，二硅酸鋰玻璃陶瓷需通過表面氫氟酸酸蝕結(jié)合硅烷化處理，才能與樹脂水門汀產(chǎn)生牢固的結(jié)合，以達到臨床上的長期成功[2-3]。氫氟酸能夠溶解陶瓷表面的玻璃基質(zhì)，沖洗后可形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)，從而使樹脂粘接劑在陶瓷表面獲得微機械嵌合力，并增加陶瓷表面的化學(xué)粘接面積[4-5]。硅烷偶聯(lián)劑可在陶瓷與樹脂間形成化學(xué)結(jié)合力[3]，兩者相結(jié)合有效地提高了陶瓷樹脂的粘接強度[2]。氫氟酸處理二硅酸鋰玻璃陶瓷表面的濃度和時間在以往的研究[3,6-7]中均有不同的建議，但尚未有定論。質(zhì)量分數(shù)4%和9.5%的氫氟酸是目前臨床上應(yīng)用最多的兩種陶瓷酸蝕劑，基于此，本實驗探討4%和9.5%的氫氟酸對二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌及樹脂粘接耐久性的影響，為臨床應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料

二硅酸鋰玻璃陶瓷（IPS?e.max?CAD，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）。32%磷酸、4%氫氟酸、9.5%氫氟酸（Bisco公司，美國）。硅烷偶聯(lián)劑/樹脂粘接劑/樹脂水門?。∕onobond?S/Multilink?Primer?Aamp;B/Multilink?N，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）。光固化復(fù)合樹脂（FiltekTMZ350，3M公司，美國）。

1.2 試件的制備

使用慢速切割機（Isomet，Buehler公司，美國）準備11?mm×13?mm×2?mm大小的二硅酸鋰玻璃陶瓷試件72個。將二硅酸鋰玻璃陶瓷試件置于烤瓷爐（EP5000，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）中，按Ivoclar?IPS?e.?max?CAD使用說明書燒結(jié)陶瓷，使二硅酸鋰玻璃陶瓷從結(jié)晶前狀態(tài)達到最終的結(jié)晶狀態(tài)。用240、400、600、800目水磨碳化硅砂紙將陶瓷片表面研磨光滑，經(jīng)30?s無水乙醇超聲清洗后，將試件隨機分為3組，每組24個，分別接受32%的磷酸溶膠，4%和9.5%的氫氟酸凝膠處理20?s，高壓水槍沖洗試件，吹干待用。

1.3 陶瓷表面微觀形貌及粗糙度的測定

從每組24個陶瓷試件中任意選取4個，其中1個使用掃描電子顯微鏡（S-3400N?II，日立公司，日本）觀察處理后的陶瓷表面；另外3個使用便攜式表面粗糙度儀（Perthometer?M1，Mahr公司，德國）對粗糙度參數(shù)Ra（輪廓算數(shù)平均偏差）、Rz（微觀不平度十點高度）和Rmax（輪廓最高點和最低點之間的距離）進行測量。粗糙度儀的探針在陶瓷表面以0.5?mm·s-1速度掃描，設(shè)置掃描長度為5.6?mm，記錄粗糙度相關(guān)參數(shù)Ra、Rz和Rmax。每個瓷片分橫、豎、斜共3個方向，各測量1次，共測量9次，取平均值作為最終粗糙度結(jié)果。

1.4 剪切試件的制備

使用有機玻璃管，預(yù)制出高2.5?mm，直徑4?mm的復(fù)合樹脂柱。將不透明塑料膠帶（約50 μm厚，積水化學(xué)公司，日本）用打孔器打出1個直徑3?mm的圓孔，然后將膠帶粘貼在每組剩余的20個陶瓷片表面。使用硅烷偶聯(lián)劑Monobond?S涂布圓孔內(nèi)的陶瓷表面60?s，吹干，然后涂布Multilink?Primer靜置20?s后吹干，最后使用樹脂水門汀Multilink?N填滿圓孔，并將預(yù)制的樹脂柱按壓于陶瓷片上，擠出多余粘接劑。用800?mW·cm-2高強度鹵素?zé)簦˙luephase?C8，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）垂直于粘接界面照射陶瓷樹脂粘接試件40?s。待樹脂水門汀固化后，使用不銹鋼球狀慢速車針（1/4號HP，登士柏公司，瑞士）去除試件周圍多余粘接劑。每組陶瓷粘接試件均在37?℃蒸餾水中存儲24?h后，再均分為2個亞組（各10個試件）：一個亞組不進行冷熱循環(huán)，直接接受剪切強度測試；另一個亞組經(jīng)過20?000次冷熱循環(huán)后，接受剪切強度測試。設(shè)定冷熱循環(huán)條件：試件在5?℃和55?℃的水浴箱中分別浸泡60?s，為循環(huán)1次。

1.5 剪切強度測定

將陶瓷樹脂粘接試件通過502膠黏固于剪切實驗器具上，并安裝在萬能實驗機（Synergie100，MTS公司，美國）上，將試件粘接界面調(diào)整至與加載頭緊密貼合，保證加載頭盡可能接近粘接界面，設(shè)置剪切模式：以速度為1.0?mm·min-1的速度對粘接界面進行加載，直至界面斷裂，記錄剪切力，計算粘接強度。剪切粘接強度的計算公式：剪切粘接強度（MPa）=剪切壓力（N）÷粘接面面積（mm2）。

1.6 粘接斷裂模式

使用30倍立體顯微鏡觀察試件，判斷斷裂模式。A型：界面斷裂，即斷裂發(fā)生于陶瓷與樹脂水門汀粘接界面；B型：內(nèi)聚斷裂，即斷裂發(fā)生于樹脂水門汀內(nèi)部；C型：混合斷裂，即界面斷裂與樹脂水門汀內(nèi)聚斷裂同時存在。

1.7 統(tǒng)計學(xué)處理

使用SPSS?18.0軟件包對實驗數(shù)據(jù)進行分析，對不同酸蝕處理的陶瓷表面粗糙度參數(shù)進行單因素方差分析，方差不齊情況下采用多重比較Dunnett’s?T3檢驗，對冷熱循環(huán)前后的陶瓷樹脂粘接強度進行兩個獨立樣本t檢驗，對冷熱循環(huán)前或后不同處理組的陶瓷樹脂粘接強度進行單因素方差分析。各項分析的檢驗水準均為α=0.05。

2 結(jié)果

不同酸蝕處理后的陶瓷表面形貌見圖1。32%磷酸處理組陶瓷表面較為平坦均一，未見多孔結(jié)構(gòu)，可見一些劃痕和孔穴（圖1A）。4%氫氟酸處理組陶瓷片表面凹凸不平，形成大量的孔隙和溝裂，并見玻璃基質(zhì)部分溶解，包裹著針狀晶體（圖1B）。9.5%氫氟酸處理組的陶瓷片表面可見蟲蝕樣結(jié)構(gòu)，玻璃基質(zhì)充分溶解，暴露出成簇的針狀晶體（圖1C）。

圖1 酸蝕處理后的二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌 掃描電子顯微鏡 ×?10?000Fig1 Surface?morphology?of?lithium?disilicate?ceramic?treated?with?acid?solution scanning?electron?microscopy ×?10?000

不同酸蝕處理后的陶瓷表面粗糙度參數(shù)的平均值及標準差見表1。

表1 ?不同酸蝕處理的陶瓷表面粗糙度參數(shù) ?Tab1 Surface roughness parameters of the ceramics treated with different acid etching methodsμm, ±s

表1 ?不同酸蝕處理的陶瓷表面粗糙度參數(shù) ?Tab1 Surface roughness parameters of the ceramics treated with different acid etching methodsμm, ±s

注：表中不同小寫字母表示同一粗糙度參數(shù)下不同處理組間參數(shù)值差異有統(tǒng)計學(xué)意義（Plt;0.05）。

組別 粗糙度參數(shù)Ra Rz Rmax 32%磷酸 0.20±0.05a 1.61±0.30a 2.00±0.50a 4%氫氟酸 0.32±0.42b 2.40±0.22b 3.11±0.47b 9.5%氫氟酸 0.38±0.11b 3.75±0.83c 5.53±2.06c F值 18.134? 35.213? 19.606?P值 0.000? 0.000? 0.000

4%和9.5%氫氟酸處理組試件表面Ra、Rz、Rmax值均顯著高于磷酸組（Plt;0.05）；9.5%氫氟酸組除Ra以外的參數(shù)值均顯著高于4%氫氟酸組（Plt;0.05）。

不同酸蝕處理后的陶瓷在冷熱循環(huán)前后與樹脂的粘接強度平均值及標準差見表2。兩因素方差分析顯示，不同的酸蝕處理方法及冷熱循環(huán)均對陶瓷樹脂的粘接強度的影響具有統(tǒng)計學(xué)意義（Plt;0.05），且兩者之間有明顯的交互作用（Plt;0.05）。冷熱循環(huán)前，氫氟酸處理組的粘接強度均顯著高于磷酸處理組（Plt;0.05），且4%氫氟酸組試件的粘接強度顯著高于9.5%氫氟酸組（Plt;0.05）。20?000次冷熱循環(huán)可顯著降低所有實驗組的陶瓷樹脂粘接強度（Plt;0.05），但冷熱循環(huán)后氫氟酸處理組的粘接強度仍明顯高于磷酸處理組（Plt;0.05）。盡管經(jīng)過冷熱循環(huán)后4%氫氟酸組的粘接強度仍高于9.5%氫氟酸組，但9.5%氫氟酸組在冷熱循環(huán)過程中的粘接強度降低幅度要低于4%氫氟酸組，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（Plt;0.05）。

表2 ??冷熱循環(huán)前后不同酸蝕處理下的陶瓷樹脂粘接強度Tab 2 Shear bond strength for all tested groups treated with different acid etching methods before and after thermal cycles MPa,x±s

陶瓷樹脂粘接試件的斷裂模式計數(shù)見表3。冷熱循環(huán)前后的陶瓷樹脂粘接試件均以界面斷裂為主，僅在9.5%氫氟酸處理組出現(xiàn)少量的內(nèi)聚斷裂和混合斷裂模式。

表3 ??不同酸蝕處理的陶瓷樹脂粘接試件斷裂模式的計數(shù)Tab 3 Failure mode counts of the resin-ceramic specimens among groups treated with different acid etching

3 討論

氫氟酸能夠酸蝕玻璃陶瓷形成蜂窩狀表面，但其質(zhì)量分數(shù)、時間、陶瓷類型等都對酸蝕的效果有影響。對于二硅酸鋰玻璃陶瓷（IPS?e.max?CAD，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登），生產(chǎn)商建議采用質(zhì)量分數(shù)低于5%的氫氟酸（IPS?Ceramic?Etching?Gel，義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）處理20?s。有研究[4,8]顯示，10%氫氟酸酸蝕20?s后的二硅酸鋰玻璃陶瓷與樹脂的粘接強度較5%氫氟酸酸蝕20?s為高；也有研究[5]表明，5%氫氟酸處理20?s后的陶瓷與9.5%相比，與樹脂的粘接強度無明顯區(qū)別。文獻結(jié)論的差異可能是采用的氫氟酸類型不同所致。目前關(guān)于氫氟酸質(zhì)量分數(shù)對二硅酸鋰玻璃陶瓷與樹脂粘接強度及耐久性的影響尚無定論。

本實驗采用32%磷酸組作為對照組，以控制陶瓷表面污染物對陶瓷表面形態(tài)及粘接強度的影響。磷酸不具備酸蝕玻璃陶瓷的能力，但是可以通過清除陶瓷表面的污染物來提高陶瓷的表面能[6,9-10]。本實驗中，32%磷酸組陶瓷表面整體光滑平坦，僅存在少量劃痕及孔穴等缺陷，進一步驗證了磷酸酸蝕對玻璃陶瓷的表面結(jié)構(gòu)無明顯影響。與磷酸相比，氫氟酸能夠與二硅酸鋰陶瓷中的玻璃相即SiO2發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性的氟硅酸鹽，但是對陶瓷中的晶體相即LiO2無明顯作用，因此流水沖洗后可以在陶瓷表面形成凹凸不平的表面結(jié)構(gòu)，顯著增加陶瓷表面的粗糙度參數(shù)Ra、Rz、Rmax值。4%與9.5%氫氟酸酸蝕后的陶瓷表面形態(tài)是有明顯差異的，質(zhì)量分數(shù)高的氫氟酸，與硅酸鹽反應(yīng)的氫氟酸分子數(shù)目增加[8]，可以更充分溶解玻璃基質(zhì)，加深酸蝕的深度，為陶瓷與樹脂的結(jié)合提供更高的微機械嵌合力以及界面結(jié)合面積[4,8]。此外，本實驗結(jié)果表明，盡管大部分的試件是界面斷裂，但9.5%氫氟酸組仍有少數(shù)試件出現(xiàn)了樹脂內(nèi)聚斷裂和樹脂水門汀界面的混合斷裂，該結(jié)果提示，9.5%氫氟酸組陶瓷樹脂間的機械鎖扣作用要強于4%氫氟酸組。

雖然如此，本實驗的剪切實驗結(jié)果卻顯示4%氫氟酸處理組的粘接強度顯著高于9.5%氫氟酸組。陶瓷與樹脂間的粘接強度主要由機械固位力、化學(xué)結(jié)合力以及粘接材料的凝聚力構(gòu)成。機械固位力由樹脂水門汀滲入陶瓷表面的孔隙并固化形成?；瘜W(xué)結(jié)合力則是由硅烷偶聯(lián)劑介導(dǎo)的陶瓷與硅烷分子間-Si-O-Si鍵的形成。硅烷偶聯(lián)劑是一種雙功能分子，一端為可水解的親水基團，水解后形成的硅醇基的羥基功能基團可以與陶瓷中SiO2羥基功能基團發(fā)生縮合反應(yīng)，形成-Si-O-Si-鍵[11]；另一端為疏水基團，可與樹脂中的有機基質(zhì)結(jié)合，從而使陶瓷和樹脂間形成牢固的化學(xué)粘接[3]。Meng等[12]研究顯示，氫氟酸處理后的陶瓷樹脂粘接強度增加的主要原因是酸蝕處理顯著增加了陶瓷表面的體表面積，進而增加了化學(xué)粘接面積。由此可見，化學(xué)結(jié)合力在陶瓷樹脂初期粘接中具有關(guān)鍵作用。但是，當使用9.5%氫氟酸酸蝕時，由于陶瓷中玻璃基質(zhì)深度溶解，暴露了更多的二硅酸鋰晶體表面，與硅烷偶聯(lián)劑間化學(xué)結(jié)合不足，也許是導(dǎo)致9.5%氫氟酸處理組的粘接強度低于4%氫氟酸組的原因。

冷熱循環(huán)是口腔粘接實驗中常用的老化實驗方法，它能水解硅酸鹽陶瓷表面與硅烷偶聯(lián)劑形成的-Si-O-Si-鍵，導(dǎo)致陶瓷樹脂間的粘接強度降低[6,13]。在本研究中，冷熱循環(huán)顯著降低了所有實驗組的陶瓷樹脂粘接強度，其中32%磷酸組試件老化后的粘接強度接近于0?MPa，說明二硅酸鋰玻璃陶瓷在不進行氫氟酸處理時，陶瓷樹脂間的化學(xué)結(jié)合力在冷熱循環(huán)的過程中會逐漸喪失，這提示二硅酸鋰玻璃陶瓷表面需要氫氟酸處理來增加機械固位形和單位體表面積。4%氫氟酸處理組能夠產(chǎn)生更好的化學(xué)結(jié)合作用，但化學(xué)結(jié)合力在冷熱循環(huán)中的不穩(wěn)定，使得4%氫氟酸處理組的粘接強度在冷熱循環(huán)過程中產(chǎn)生了較9.5%氫氟酸處理組更大幅度的降低。在3個組中，9.5%氫氟酸組的粘接強度是最穩(wěn)定的，這說明二硅酸鋰玻璃陶瓷表面氫氟酸處理產(chǎn)生的機械固位形是影響樹脂粘接耐久能力的主要因素。由此可見，氫氟酸的質(zhì)量分數(shù)對二硅酸鋰玻璃陶瓷表面形貌及與樹脂的粘接耐久性有顯著影響，9.5%氫氟酸能夠有效地保持二硅酸鋰玻璃陶瓷的樹脂粘接耐久性。

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Effect of hydrofluoric acid concentration on the surface morphology and bonding effectiveness of lithium disilicate glass ceramics to resin composites

Qian Hailan, Ren Lingyan, Nie Rongrong, Meng Xiangfeng.
(Dept. of Prothodontics,Affiliated Stomatological Hospital, Medical School of Nanjing University, Nanjing Stomatological Hospital, Nanjing 210008,China)
Supported by: The National Natural Science Foundation of China (81470781); The Natural Science Foundation of Jiangsu Province of China (BK20141082). Correspondence: Nie Rongrong, E-mail: nrr63@sina.com.

Objective This?study?aimed?at?determining?the?influence?of?hydrofluoric?acid?(HF)?in?varied?concentrations?on?the?surface?morphology?of?lithium?disilicate?glass?ceramics?and?bond?durability?between?resin?composites?and?post-treated?lithium?disilicate?glass?ceramics.?Methods After?being?sintered,?ground,?and?washed,?72?as-prepared?specimens?of?lithium?disilicate?glass?ceramics?with?dimensions?of?11?mm×13?mm×2?mm?were?randomly?divided?into?three?groups.?Each?group?was?treated?with?acid?solution?[32%?phosphoric?acid?(PA)?or?4%?or?9.5%?HF]?for?20?s.?Then,?four?acidified?specimens?from?each?group?were?randomly?selected.?One?of?the?specimens?was?used?to?observe?the?surface?morphology?using?scanning?electron?microscopy,?and?the?others?were?used?to?observe?the?surface?roughness?using?a?surface?roughness?meter?(including?Ra,?Rz,?and?Rmax).?After?treatment?with?different?acid?solutions?in?each?group,?20?samples?were?further?treated?with?silane?coupling?agent/resin?adhesive/resin?cement?(Monobond?S/Multilink?Primer?Aamp;B/Multilink?N),?followed?by?bonding?to?a?composite?resin?column?(Filtek??Z350)?with?a?diameter?of?3?mm.?A?total?of?20?specimens?in?each?group?were?randomly?divided?into?two?subgroups,?which?were?used?for?measuring?the?microshear?bond?strength,?with?one?of?them?subjected?to?cool-thermal?cycle?for?20?000?times.?Results The?surface?roughness?(Ra,?Rz,?and?Rmax)?of?lithium?disilicate?glass?ceramics?treated?with?4%?or?9.5%?HF?was?significantly?higher?than?that?of?the?ceramic?treated?with?PA?(Plt;0.05).?The?lithium?disilicate?glass?ceramics?treated?with?9.5%?HF?also?demonstrated?better?surface?roughness?(Rz?and?Rmax)?than?that?of?the?ceramics?treated?with?4%?HF.?Cool-thermal?cycle?treatment?reduced?the?bond?strength?of?lithium?disilicate?glass?ceramics?in?all?groups?(Plt;0.05).?After?cool-thermal?cycle,?the?lithium?disilicate?glass?ceramics?treated?with?HF?had?higher?bond?strength?than?that?of?the?ceramics?treated?with?PA.?The?lithium?disilicate?glass?ceramics?treated?with?4%?HF?had?higher?bond?strength?than?that?of?the?ceramics?treated?with?9.5%?HF?(Plt;0.05).?During?cool-thermal?cycle,?the?lithium?disilicate?glass?ceramics?treated?with?4%?HF?demonstrated?higher?reduction?in?bond?strength?than?that?of?the?samples?treated?with?9.5%?HF?(Plt;0.05).?Conclusion The?concentration?of?HF?significantly?affected?the?surface?morphology?of?lithium?disilicate?glass?ceramics?and?the?bond?durability?between?resin?composites?and?post-treated?lithium?disilicate?glass?ceramics.?The?bond?strength?between?resin?composites?and?post-treated?lithium?disilicate?glass?ceramic?was?more?efficiently?maintained?by?treatment?with?9.5%?HF.

glass?ceramic; ?hydrofluoric?acid; ?surface?roughness; ?shear?bond?strength; ?cool-thermal?cycles

R?783.2

A

10.7518/hxkq.2017.06.006

2017-04-28；

2017-09-02

國家自然科學(xué)基金面上項目（81470781）；江蘇省自然科學(xué)基金面上項目（BK20141082）

錢海藍，主治醫(yī)師，學(xué)士，E-mail：bluesea1021@sina.com[通信作者]??聶蓉蓉，副主任醫(yī)師，博士，E-mail：nrr63@sina.com

（本文編輯 ??吳愛華）