化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的GC—MS分析

岳芳艷++吳通茂

[摘 要]文章主要針對(duì)化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的GC-MS進(jìn)行分析，結(jié)合當(dāng)前有機(jī)污染物檢驗(yàn)研究方式為基礎(chǔ)，積極從1.化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的GC-MS分析意義、試驗(yàn)部分、結(jié)果與討論等方面深入研究分析，推動(dòng)化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的檢驗(yàn)進(jìn)步。

[關(guān)鍵詞]化纖廠、棉漿粕廢水、有機(jī)污染物、GC-MS分析

中圖分類號(hào)：X783.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2017）40-0146-01

化纖廢水主要來(lái)源于漿粕車間，以棉短絨和燒堿、鹽酸、次氯酸鈉等化工原料和助劑為主要原料，經(jīng)蒸煮、洗打、漂白、抄制成漿粕。制漿過(guò)程中產(chǎn)生的主要污染物是蒸煮后的高濃度黑液，其次是洗漿、漂白、抄漿等過(guò)程產(chǎn)生的廢水。漿粕廢水具有水量大、污染物含量高、濃度波動(dòng)幅度大、強(qiáng)堿性、pH11左右、色度高等特點(diǎn)。

1.化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的GC-MS分析意義

當(dāng)前，我國(guó)地表水和地下水的污染，80%以上屬有機(jī)型污染，污染源主要為化纖、造紙等行業(yè)產(chǎn)生的工業(yè)有機(jī)廢水。對(duì)廢水中有機(jī)污染物的污染程度主要是以綜合指標(biāo)BOD5、COD來(lái)表述的[1]。但隨著人們對(duì)環(huán)境問(wèn)題認(rèn)識(shí)的逐步深入，愈來(lái)愈感到只靠這些綜合指標(biāo)，并不足以說(shuō)明水體的環(huán)境質(zhì)量狀況，更不能客觀的反映水體有機(jī)污染的本質(zhì)。許多痕量有毒有機(jī)污染物雖在環(huán)境中含量極微，對(duì)綜合指標(biāo)的貢獻(xiàn)極小，但卻對(duì)人體健康和環(huán)境造成嚴(yán)重的甚至不可逆的影響與危害。因此，開(kāi)展化纖廢水污染源的源解析工作，分析其有機(jī)污染物的種類具有重要的意義。GC/MS聯(lián)用儀能夠快速、靈敏的分析廢水中的有機(jī)污染物。本文對(duì)棉漿粕廢水用乙醚萃取———K-D濃縮器濃縮，采用毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用儀對(duì)其有機(jī)污染物進(jìn)行了分析研究，確定出了該廢水源有機(jī)污染物的種類。

“先物化后生化處理（物化+生化）”以及“先生化后物化處理（生化+物化）”在印染廢水的處理中均有大量的實(shí)際工程應(yīng)用，其具有處理效果穩(wěn)定、操作運(yùn)行簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，口前己經(jīng)臻于成熟D-s7.但2類藕合工藝在印染廢水處理中的優(yōu)劣一直是環(huán)保工作者爭(zhēng)論的熱點(diǎn)話題.常規(guī)的比較力一法集中在出水水質(zhì)和投資運(yùn)行費(fèi)用上，但這類比較力一法往往會(huì)隨著具體處理工藝的不同而產(chǎn)生較大差異，最終得出效果差異不大的比較結(jié)果。在比較2類藕合工藝的實(shí)際運(yùn)行效果后指出，在印染廢水的處理中，生化段和物化段的設(shè)置順序其實(shí)并無(wú)原則性的區(qū)分，采取不同的工藝處理性質(zhì)相近的廢水，均可取得良好的效果[2]。本研究利用CC-MS分析2類印染廢水藕合處理工藝中各工段所含的有機(jī)污染物，通過(guò)分析印染廢水中有機(jī)物的降解去除效果來(lái)比較2類工藝的優(yōu)缺點(diǎn)，并通過(guò)分析相關(guān)污泥以及排放水體中的有機(jī)污染物來(lái)印證比較結(jié)果.這對(duì)研究印染廢水處理工藝的選擇、污染物的轉(zhuǎn)移以及保障飲用水的安全方面具有較大的借鑒意義。

2.試驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

Agilent公司6890-5973GC-MS聯(lián)用儀，包括Agilent7683自動(dòng)進(jìn)樣器。

試劑均為分析純。無(wú)水硫酸鈉425mm～180μm（40～80目），在300℃加熱4h，放在干燥器里冷卻后備用。

2.2 GC/MS分析條件

HP5石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mmi.d.，0.25μm）；載氣為N2，流量為1mL·min-1；進(jìn)樣口溫度為250℃，柱溫為45℃，保持2min，以10℃·min-1的速度升溫至250℃，保持2min，以10℃·min-1的速度升溫至290℃，終溫保持3min；進(jìn)樣量為0.2μL，分流比為35∶1；質(zhì)量掃描范圍為15～500amu；電離方式EI，電子轟擊能量70eV，倍增電壓2400V，離子源溫度250℃。

3.結(jié)果與討論

3.1 取樣及樣品的制備

現(xiàn)場(chǎng)采集棉漿粕廢水，水樣的pH值及COD值分別為11及2144mg·L-1。分析樣品的制備方法：移取棉漿粕廢水（過(guò)濾后）200mL于分液漏斗中，用濃硫酸調(diào)pH≤2，用10mL乙醚萃取3次，收集有機(jī)相，有機(jī)相中加無(wú)水硫酸鈉脫水后，置于K-D濃縮器中濃縮至大約1mL，供GC-MS分析進(jìn)樣。

3.2 樣品分析結(jié)果

采用GC-MS對(duì)制備的棉漿粕廢水樣品進(jìn)行分析，通過(guò)GC-MS聯(lián)機(jī)自動(dòng)檢索，進(jìn)行色譜峰的定性，確定了組分的種類和相對(duì)百分含量，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1結(jié)果可知，棉漿粕廢水中共含有14種有機(jī)污染物。其中主要污染物為有機(jī)酸類，占有機(jī)物總量的35.19%。其次為酯類和酮類，它們分別占有機(jī)物總量的30.03%、19.68%。此外，漿粕廢水中還檢測(cè)出二苯胺和環(huán)境優(yōu)先污染物苯酚。分別占有機(jī)物總量的7.85%及5.42%。分析結(jié)果說(shuō)明，棉漿粕廢水不但有機(jī)物種類多，且毒性大。若該廢水在排放前沒(méi)有得到有效的處理，將對(duì)環(huán)境造成極大的危害。本研究為棉漿粕廢水源的污染控制、環(huán)境管理和優(yōu)先監(jiān)測(cè)提供了科學(xué)依據(jù)。印染廢水處理出水的GC-MS測(cè)試中檢測(cè)出大量有機(jī)物，主要物質(zhì)如N，NJ甲基乙酞胺、雙酚A等在印染工藝中作為印染助劑、染料溶劑起到重要作用[3]。助“物化+生化”處理的力一法對(duì)印染廢水中有機(jī)物的去除效果不如“生化+物化”處理的力一法，主要差別體現(xiàn)在仄氧水解的作用效率上，前者的仄氧水解效率遠(yuǎn)低于后者?！拔锘?生化”處理的力一法在前端混凝沉淀工段中會(huì)造成有機(jī)污染物向污泥的遷移，出水中-些有機(jī)物也轉(zhuǎn)移到了排放水體中。

結(jié)束語(yǔ)

總之，在進(jìn)行化纖廠棉漿粕廢水中有機(jī)污染物的GC-MS分析期間，需要從上述這些方面展開(kāi)研究，不斷從其中尋找更適合的方式以及手段，保證廢水處理質(zhì)量，提高檢測(cè)效率。

參考文獻(xiàn)

[1] 戴鴻軍，李紅麗，周國(guó)旺，何月峰，周威明，陳偉，史惠祥.GC-MS分析印染廢水處理中有機(jī)污染物的降解特性[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（理學(xué)版），2014，41（01）：72-77.[2017-08-08].

[2] 賈冬，劉瑞，周志芳，金崇業(yè).棉短絨實(shí)物分類標(biāo)樣與提高新疆棉短絨檢測(cè)質(zhì)量[J].中國(guó)纖檢，2014，（11）：40-42.

[3] 劉偉京，張龍，吳偉，涂勇.GC-MS用于分析印染廢水處理中有機(jī)污染物的降解及遷移的研究[J].環(huán)境科學(xué)，2010，31（04）：1008-1013.[2017-08-08].endprint