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    原子吸收-石墨爐法同時(shí)測定小麥中鉛和鎘含量的研究

    2017-12-10 18:57:36范彩霞
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2017年21期
    關(guān)鍵詞:中鉛精密度檢出限

    范彩霞

    (山西省糧油科學(xué)研究所,山西太原 030024)

    原子吸收-石墨爐法同時(shí)測定小麥中鉛和鎘含量的研究

    范彩霞

    (山西省糧油科學(xué)研究所,山西太原 030024)

    建立了原子吸收-石墨爐法檢測小麥中鉛和鎘含量的測定方法。樣品中的目標(biāo)物采用壓力消解罐消解的前處理方法。鉛含量在0~100 ng/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)0.997,檢出限0.007 mg/kg,回收率96.8%~99.5%;鎘含量在0~40 ng/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.993,檢出限為0.004 mg/kg,回收率為76.0%~96.0%。結(jié)果表明,該方法操作簡單易行、精密度高,是小麥中鉛和鎘污染物測定較為理想的方法。

    原子吸收;石墨爐;小麥;鉛;鎘

    0 引言

    小麥?zhǔn)俏覈钪匾目诩Z之一,小麥產(chǎn)業(yè)發(fā)展直接關(guān)系到國家糧食安全和社會(huì)穩(wěn)定。由于土壤及空氣的污染,小麥在種植生產(chǎn)過程中會(huì)受重金屬鉛和鎘的污染[1]。鉛是一種高度有毒物質(zhì),危害性很大,同時(shí)是一種危害人體健康的重金屬。鉛中毒最大的特點(diǎn)是非特異性,不容易引起人們的重視;過量的鉛暴露會(huì)損害人的神經(jīng)系統(tǒng)、心臟和呼吸系統(tǒng),使人的注意力下降,并能對(duì)人的造血功能、消化功能、生殖功能產(chǎn)生較大的影響;能影響大腦代謝,造成兒童智力低下和認(rèn)知功能障礙。

    鎘是一種內(nèi)分泌干擾物,可引發(fā)腎肝肺等器官損傷,具有致癌致畸作用[1]。由于環(huán)境中接觸到鎘的機(jī)會(huì)增加,讓孩童更可能出現(xiàn)學(xué)習(xí)障礙;鎘阻礙孩童智商發(fā)展的影響更甚于鉛;長期低劑量的鎘暴露會(huì)傷及腎小管,導(dǎo)致鈣質(zhì)無法吸收。而小麥?zhǔn)抢习傩詹妥郎系闹饕澄镏唬L期食用被鉛、鎘污染的小麥,對(duì)人體健康的影響十分嚴(yán)重。因此,對(duì)小麥中鉛和鎘元素進(jìn)行監(jiān)測分析是糧食安全的重要組成部分,也是人類健康的重要保障。

    1 材料和方法

    1.1 儀器與試劑

    1.1.1 儀器設(shè)備

    PinAAcle 900Tgajf原子吸收光譜儀(AAS),帶自動(dòng)進(jìn)樣器,具有自動(dòng)稀釋功能;DL-102型烘箱。

    1.1.2 試劑

    硝酸(優(yōu)級(jí)純);

    0.5 mol/L硝酸:取3.2 mL的硝酸加入50 mL水中,稀釋至100 mL。

    鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)品:鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL),均由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供。

    1.2 樣品前處理

    1.2.1 壓力消解罐消解

    稱取1.5 g的試樣于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸4 mL浸泡過夜。蓋好不銹鋼外套,置于溫度為130℃的恒溫干燥箱內(nèi)消解3 h后,自然冷卻至室溫。

    1.2.2 消化液定容

    用滴管將冷卻至室溫的消化液移入10 mL容量瓶內(nèi),用少量去離子水多次洗滌消解罐,將洗液合并于容量瓶內(nèi),定容至刻度,混勻備用。

    1.3 原子吸收石墨爐測定條件

    鉛燈波長283.3 nm,狹縫0.7 nm,燈電流10 mA,石墨爐干燥溫度130℃,干燥時(shí)間20 s;灰化溫度450℃,灰化時(shí)間25 s;原子化溫度2 000℃,原子化時(shí)間5 s;背景校正為塞曼效應(yīng)。

    鎘燈波長228.8 nm,狹縫0.7 nm,燈電流8 mA,石墨爐干燥溫度130℃,干燥時(shí)間30 s;灰化溫度500℃,灰化時(shí)間35 s;原子化溫度1 900℃,原子化時(shí)間5 s,背景校正為塞曼效應(yīng)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

    在確認(rèn)試驗(yàn)條件的分析下,鉛、鎘元素得到了比較好的檢出,鉛由購置的標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/mL)稀釋配制為0,5.0,20.0,40.0,60.0,100.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,并按照此方法的儀器條件,分別進(jìn)樣20 μL原子吸收光譜儀測定,相關(guān)系數(shù)R2=0.997。鎘由購置的標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/mL) 稀釋配制0,5.0,10.0,15.0,20.0,40.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,并按照此方法的儀器條件,分別進(jìn)樣20 μL原子吸收光譜儀測定,相關(guān)系數(shù)R2=0.993。

    2.2 線性的回歸分析及檢出限

    采用外標(biāo)法將鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)品用0.5 mol/L硝酸稀釋配制做線性回歸分析各自的標(biāo)準(zhǔn)工作液和吸光度Y作為縱坐標(biāo),X的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,由此產(chǎn)生線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)和檢出限。重金屬鉛和鎘對(duì)照品在0~100 ng/mL的范圍內(nèi)與吸光度值有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)>0.99,檢出限0.004~0.007 mg/kg。

    2種重金屬的線性回歸與相關(guān)系數(shù)見表1。

    表1 2種重金屬的線性回歸與相關(guān)系數(shù)

    2.3 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

    試驗(yàn)主要以小麥的空白為基質(zhì)進(jìn)行的加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn),添加元素的量主要依照鉛、鎘在小麥中最大殘留限量進(jìn)行添加試驗(yàn),檢驗(yàn)了該方法的準(zhǔn)確性和精密度。

    具體操作方法如下:將小麥制成小麥粉,稱取1.5 g小麥面粉的樣品若干份進(jìn)行準(zhǔn)確描述,并在3個(gè)不同的水平上添加了鉛和鎘的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn),并對(duì)每一個(gè)添加水平進(jìn)行了6次平行試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)方法計(jì)算平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),試驗(yàn)結(jié)果顯示在表2中。小麥樣品中2種重金屬在3個(gè)不同水平下的平均回收率為76.0%~99.5%,而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~10.0%。結(jié)果表明,該方法用于測定小麥中重金屬鉛和鎘含量的準(zhǔn)確度和精密度良好,符合重金屬的分析測定要求。

    小麥中重金屬鉛、鎘含量的加標(biāo)回收及精密度[2-3]見表 2。

    表2 小麥中重金屬鉛、鎘含量的加標(biāo)回收及精密度

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)合國標(biāo)及實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)和5年來的實(shí)際檢測經(jīng)驗(yàn)建立了小麥中測定重金屬鉛、鎘的含量分析方法。樣品通過壓力消解罐消解,定容,原子吸收光譜儀(AAS) PinAAcle 900T的測定。在一定添加量范圍,重金屬的平均回收率76.0%~99.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~10.0%。該方法易于處理,靈敏、可靠、準(zhǔn)確、精密度較高,滿足小麥中鉛和鎘的分析和測試要求。該方法可應(yīng)用于小麥和玉米等糧食中的鉛和鎘的分析和檢測。

    [1]董峰光,王朝霞,宮春波.煙臺(tái)市市售谷物及其制品重金屬污染狀況及暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 [J].職業(yè)與健康,2017,33 (6):756-759.

    [2]中華人民共和國國家衛(wèi)生與計(jì)劃生育委員會(huì),國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB 5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定 [S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017:5-7.

    [3]中華人民共和國國家衛(wèi)生與計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定 [S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2015:2-3.◇

    Study on Atomic Absorption-graphite Furnace Method for Simultaneous Determination of Lead and Cadmium Content in Wheat

    FAN Caixia
    (Shanxi Institute of Grain and Oil Science,Taiyuan,Shanxi 030024,China)

    Atomic absorption method to detect wheat-graphite furnace was established in the content of lead and cadmium determination method.The target in the samples with pressure digestion tank of pretreatment methods.Lead in 0~100 ng/mL range linearly related,the correlation coefficient 0.997,detection limit of 0.007 mg/kg,recovery 96.8%~96.8%.Cadmium content in 0~40 ng/mL,enclosed within a linear correlation,the correlation coefficient was 0.993,the detection limit of 0.004 mg/kg,the recovery 76.0%~96.0%.Results showed that this method was simple,easy,high precision,was the determination of lead and cadmium pollution in wheat ideal method.

    atomic absorption;graphite furnace.wheat;lead;cadmium

    O657.31

    A

    10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.11.018

    1671-9646(2017) 11a-0059-02

    2017-09-27

    范彩霞(1979— ),女,本科,助理工程師,研究方向?yàn)榧Z油檢測。

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