基于PTFE基材的FAIMS傳感器設計*

趙東杰,劉 軍,丁慶行

(1.北京物資學院信息學院,北京 101149;2.北京物資學院北京高校物流技術工程中心,北京 101149)

基于PTFE基材的FAIMS傳感器設計*

趙東杰1,2*,劉 軍1,2,丁慶行1,2

(1.北京物資學院信息學院,北京 101149;2.北京物資學院北京高校物流技術工程中心,北京 101149)

為降低FAIMS傳感器制作的復雜度與成本,設計了一種基于PTFE基板的FAIMS傳感器。該傳感器由漂移管、離子源及外圍電路組成。其中漂移管基于PTFE基板構建,使用PCB工藝制備Au電極,利用厚度為0.4 mm氧化鋁條作為絕緣支撐片將上下電極隔離并形成通道,用于離子分離與檢測,漂移管的總體積1.9 cm3。離子源通過針-網式電暈放電建立,通過軟焊接工藝連接到FAIMS上基板。外圍電路包括FAIMS工作所需的高頻高壓非對稱電場及補償電場產生電路和微弱離子電流放大電路。常溫下,傳感器響應恢復時間小于3 s。利用化學戰(zhàn)劑模擬劑甲基膦酸二甲酯DMMP(Dimethyl Methylphosphonate)測試了傳感器的靈敏度,實現(xiàn)了0.5 μg/m3的量級DMMP樣品的檢測。

高場非對稱波形離子遷移率譜;電暈放電;離子源;甲基膦酸二甲酯

高場非對稱波形離子遷移率譜FAIMS(High Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry)是一種利用氣相離子在高電場中的非線性運動特性來進行物質探測與分析的技術方法[1]。從分離方法角度,一般認為傳統(tǒng)IMS(Ion Mobility Spectrometry)方法屬于一階分離方法;而FAIMS屬于二階方法,因而具有更高分辨率[2]。對比電子鼻[3]與金屬氧化物氣體傳感器[4]等技術方法,FAIMS使用譜圖解析方法來檢測與解析不同的氣體分子,其分辨率與靈敏度更高。目前已應用于爆炸物和化學戰(zhàn)劑的探測、新藥開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生安全等領域[5]。

目前,FAIMS制備方法主要有3種:①利用MEMS工藝對玻璃與硅片鍵合制備FAIMS傳感器[6],器件成本低,但與離子源耦合困難、氣密性差②使用深刻蝕技術在硅片上形成離子通道[7],其核心器件實現(xiàn)了微型化,但離子通道狹小,離子損失較多;③陶瓷技術進行傳感器的制備與封裝[8],工藝復雜,易引入雜質。本文設計了基于PTFE基板的FAIMS器件,降低了工藝復雜度與成本,與離子源耦合簡單,氣密性良好,設計了電暈放電離子源作為FAIMS電離源,開發(fā)了外圍電路,搭建化學戰(zhàn)劑模擬劑測試系統(tǒng),完成了傳感器的初步性能測試。

1 FAIMS傳感器設計

1.1 工作原理

由于離子遷移率在高電場下的非線性特性,將離子置于高低變化的交變電場中,在電場的作用下離子將會出現(xiàn)偏移運動。

在高場強下,遷移率系數可表示為與電場強度相關的表達式,K(E/N)如式(1)所示[9]:

K(E/N)=K(0)[1+α2(E/N)2+α4(E/N)4+…+
α2n(E/N)2n]

(1)

式中:K(0)是電場強度為0時的遷移率系數;α2,α4,α2n是與電場強度相關的偶次項系數;E/N是對氣體壓力歸一化的電場強度。式中使用E/N的偶次冪級數是基于對稱性考慮,即離子運動速度的絕對值與電場方向無關。

不同離子具有不同的α2n特征值,因此對應了不同的Kvs.E/N特征曲線。式(1)可以簡化為一個α的函數來描述離子遷移率與電場強度的關系:

K(E/N)=K(0)[1+α(E/N)]

(2)

式中:α(E/N)=α2(E/N)2+α4(E/N)4+…+α2n(E/N)2n,此函數描述了離子遷移率與電場的非線性關系。

1.2 系統(tǒng)總體設計

本論文所設計的電暈放電離化FAIMS(CD-FAIMS)系統(tǒng)的主要組成如圖1所示。

圖1 FAIMS系統(tǒng)組成框圖

系統(tǒng)包括離子源、漂移管以及外圍電路3部分,其中:①漂移管是FAIMS的核心部件,離子將在漂移管中分離和檢測。所設計的漂移管要求具有一定的分辨率和檢測靈敏度以滿足對不同離子的檢測要求。②離子源是FAIMS重要部分,離子源將樣品分子電離成離子并注入漂移管。離子源的性能對響應靈敏度以及分辨率都有很大的影響。③外圍電路包括FAIMS工作所需的高頻高壓非對稱電場及補償電場產生電路、微弱離子電流放大電路。

1.2.1 漂移管設計及優(yōu)化

FAIMS工作過程如下:

①樣品氣體利用載氣送入FAIMS漂移管。

②樣品氣在經過離化區(qū)時,與離子源產生的反應離子相互作用形成產物離子,然后進入有非對稱電場和補償電場的過濾區(qū),在補償電場與非對稱電場的共同作用下實現(xiàn)不同種類離子分離。

③分離后的樣品離子到達檢測區(qū),在偏轉電壓的作用下離子被檢測電極收集形成微弱的電流信號(nA～pA量級)。

④離子電流信號由電流放大電路放大成電壓信號輸出,由采集電路采樣并被記錄,得到離子信號強度與補償電壓的檢測譜圖。

從上述FAIMS工作過程可知,FAIMS可劃分為3個功能區(qū)域:離化區(qū)、過濾區(qū)和檢測區(qū)。帶有樣品的載氣從樣品氣入口進入,將依次通過離化區(qū)、過濾區(qū)和檢測區(qū),最后被排出漂移管。圖2是本論文所設計的漂移管結構圖。

圖2 平板型FAIMS漂移管結構圖

FAIMS中各電極的尺寸影響離子在漂移管內停留時間以及受非對稱電場作用時間,對離子分離效果與離子通過率均產生影響。下面從離子在過濾區(qū)的運動情況進行初步討論,分析電極尺寸以及過濾電極間隙對離子分離與離子檢測的影響。

圖3 離子在非對稱電場作用下的運動軌跡

①離子在非對稱電場作用下的偏移量分析

當非對稱電壓波形(圖3)施加在過濾區(qū)電極上時,會形成一交變的非對稱的電場,設d為上下電極的間隙;

Emax=Vmax/d,Emin=Vmin/d

(3)

FAIMS要求交變電場的最大幅值|Emax|>10 000 V/cm,并且非對稱波形電場應滿足單周期電場的平均值為零,即

|Emax|t1=|Emin|t2=β

(4)

式中:t1為單周期內高電場持續(xù)時間;t2為單周期內低電場持續(xù)時間,β為一常數。

離子在y方向的運動速度vy為:

vy=K(E)E(t)

(5)

式中:K為離子遷移率,E為y方向隨時間t變化的電場強度。

在單周期t1時間段內,高電場持續(xù)時間下離子速度vup為:

vup=Kup|Emax|

(6)

在單周期t2時間段內,低電場持續(xù)時間下離子速度vdown為:

vdown=Kdown|Emin|

(7)

低電場下,離子遷移率Kdown保持不變;高電場下,不同種類離子的離子遷移率Kup會有3種變化可能:增大、不變、減小,對應的離子運動軌跡如圖3中的A,B,C曲線。

離子在y方向單周期運動距離Δy為:

Δy=vupt1-vdownt2=Kup|Emax|t-Kdown|Emin|t2

(8)

將式(6)代入式(8)可得:

Δy=β(Kup-Kdown)=βΔK

(9)

式中:β為由非對稱電場決定的常數。由式(9)可知,離子在單周期內的運動距離Δy由高低電場下離子遷移率的差值ΔK決定。

假設載氣只影響離子在z方向(水平)的運動,離子在隨載氣通過過濾電極區(qū)域時,y方向的總運動距離Y(偏移)為10:

(10)

式中:tres為離子過濾電極板內停留時間。

②過濾電極尺寸與離子偏移量的關系

設過濾電極長度為L1,檢測電極長度為L3,兩對電極之間的距離為L2,電極寬度為w,則可計算過濾電極面積A=L1w;過濾電極區(qū)域的體積為V=Ad。設載氣流量為Q,則有:

(11)

設非對稱波形的占空比D=t1/T,式(11)用式(12)表達10:

(12)

這說明當載氣流量與電場強度固定時,對于特定離子(ΔK≠0),在y方向的偏移量Y與電場分離電壓Vmax、占空比D和過濾電極的面積A成正比。因此離子在非對稱電場作用下的Y除了與電場強度及自身特性(ΔK)相關外,還和漂移管過濾區(qū)電極尺寸(A=L1w)成正比。

由式(12)可知,當w一定時,過濾電極尺寸越大,Y越大,離子遷移率變化幅度越大,離子分離特征越顯著,器件對不同被測物的分辨率越高。但過濾電極尺寸的增加將使得離子停留時間的tres延長,而離子在狹小的間隙中停留時間過長,其擴散、中和與湮滅等過程將導致部分離子損失,從而導致離子通過數量的大大下降,進而使FAIMS檢測靈敏度下降。目前,參考已有報道的FAIMS過濾電極長度在幾毫米到幾十毫米不等11,本論文將L1設定為11 mm,w設定為5 mm。

③過濾電極間隙對離子通過率的影響

間隙d的取值直接影響非對稱電壓波形在過濾電極上形成的電場強度,并且約束了離子在y方向的隨電場振蕩的最大位移幅度。

計算t1時間段內,高電場持續(xù)時間下離子的y方向的運動距離為:

yt1=vupt1=Kup|Emax|t1

(13)

在常壓大氣環(huán)境中,離子遷移譜技術一般關注質量在14 amu～500 amu的離子,其離子遷移率在0.8 cm2/(V·s)～2.4 cm2/(V·s)范圍變化[12]。設非對稱波形頻率為1 MHz、占空比為0.3,當Emax=20 000 V/cm時,|ΔK|一般在0～0.1范圍變化。取Kup的最大值為2.64 cm2/(V·s),以及將Emax=20 000 V/cm,t1=0.3×10-6s代入公式計算可得ymax的最大值0.158 mm。

如果漂移管間隙d

④非對稱強電場對檢測電極的干擾及解決措施

由于過濾區(qū)有高頻非對稱強電場(～1 MHz,20 000 V/cm),將對與其距離很近的檢測電極產生很大干擾,給離子電流信號檢測帶來極大的噪聲。為減小此干擾,通常在過濾電極和檢測電極之間增加屏蔽電極或者增加兩對電極距離,但是同時也帶來新的問題:①增加屏蔽電極或增加檢測區(qū)與過濾區(qū)距離,都增加了離子運動行程,會造成一定量的離子損失;②屏蔽電極將改變漂移管內的電場分布,使一部分離子接觸屏蔽電極而損失。這兩個問題都會帶來離子的損失進而降低檢測靈敏度。

本論文使用了外屏蔽電極的結構屏蔽來自漂移管外部空間輻射,同時通過優(yōu)化離子電流放大電路中的濾波部分來降低干擾影響。同時,在保證過濾電極與檢測電極之間有安全的電氣絕緣距離的前提下,盡可能地減小L2,可以縮短離子水平運動距離,提高離子信號幅度。

根據以上分析,設定所設計的平板型FAIMS漂移管尺寸如表1所示。

表1 FAIMS漂移管主要參數

1.2.2 漂移管制備

對于平板型FAIMS的漂移管,其組成材料應滿足對樣品氣體無吸附等要求,制備時應使形成的間隙通道距離均勻以保證離子通過率的一致性。

①基板材料及電極制備

由于FAIMS的檢測靈敏度高,即使微量雜質從材料中釋放出來也能造成污染,干擾檢測結果;樣品在這些材料表面的吸附或分解也會造成污染,以致難以清洗,使檢測重復性下降。

聚四氟乙烯PTFE(Polytetrafluoroethylene)是一種性能優(yōu)異的氟碳化合物,可在-200 ℃～250 ℃范圍內長期使用。由于分子結構中含有氟原子,PTFE表現(xiàn)出高度的化學穩(wěn)定性,幾乎耐一切酸堿等化學物質的侵入,具有突出的不粘性,耐老化性和抗輻射性能。PTFE也是非常好的印刷電路板介質,高頻損耗小、介電常數低、一致性好。因此本論文選擇聚四氟乙烯作為制備漂移管的基板材料,以PCB工藝制備出PTFE基板上各個Au電極,如圖4所示。上下兩個基板的四周邊緣設計了用于裝配時的焊接和密封的結構。

圖4 FAIMS上下基板

②漂移管裝配

使用厚度為0.4 mm氧化鋁陶瓷條作為絕緣支撐片,用于將上下電極隔離并形成狹縫。上下基板邊緣通過軟焊接成一體,保證了整個器件氣密性和通道間隙的一致性。樣品氣入口和離子源接口也通過焊接的方法將銅質的氣路接頭和離子源底座安裝在漂移管上。

漂移管的總尺寸為45 mm×18 mm×2.4 mm。樣品載氣通過進樣口進入FAIMS漂移管中。實驗發(fā)現(xiàn)在常溫工作時響應恢復時間小于3 s,證明了所選用材料的對樣品吸附很少,保證了檢測的重復性和可靠性。

1.3 離子源

1.3.1 電暈放電離子源結構選擇

電暈放電是一種大氣環(huán)境下的氣體放電現(xiàn)象,電極的幾何形狀對電暈放電起到重要作用,具有不對稱結構的電極是構成電暈放電離子源的重要部件[13]。

常見的電極結構有針-針結構、針-筒結構和針-網結構。針-針結構放電時會形成雙極電暈,即正電暈與負電暈可以同時出現(xiàn),因此在放電區(qū)域有大量正負離子同時存在,易發(fā)生湮滅,不利于生成反應物離子并注入離化區(qū),并且增加了離子種類使檢測更加復雜。針-筒與針-網結構由于兩電極的曲率半徑不同,不會發(fā)生雙極電暈現(xiàn)象,根據施加電壓極性的不同而分別生成需要的正、負離子。其中針-筒式結構由于放電區(qū)域電場的束縛作用使得產生的離子注入到離化區(qū)效率低。而針-網式結構放電較穩(wěn)定,離子注入方向與放電區(qū)電場方向相同,離子注入效率相對較高,在IMS與質譜中已獲得廣泛使用[14]。為了便于在平板型FAIMS上安裝,本論文選用針-網結合放電結構。

1.3.2 半封閉離子源制備與安裝

根據FAIMS漂移管的尺寸(45 mm×18 mm×2.4 mm)以及氣密性的要求,設計了半封閉放電結構離子源。鉬電暈網、銅底座和聚四氟乙烯外筒等組成部件尺寸參數如表2所示。

表2 電暈離子源參數

電暈放電電極的表面電場越不均勻,其放電越容易進行,越易形成穩(wěn)定的自持放電。選用硬度和熔點都很高的鎢作為制備電暈放電針材料,通過電化學腐蝕加工制備出針電極,具有尖端尺寸小、無表面應力、加工后工件無變形等優(yōu)點。圖5是制備的鎢針照片。

圖5 電化學腐蝕方法制備的鎢針

將鉬網與銅底座一同焊接在FAIMS上基板的離子源接口,外筒與銅底座利用螺紋連接,保證氣密性。使用儲能焊方法將放電針與M2的螺紋柱焊接成一體,旋入外筒的頂部,可以通過旋轉螺釘調整針-網距離,如圖6所示。放電針接正高壓,不銹鋼網和底座接地,通過調節(jié)電壓形成穩(wěn)定的正電暈放電。

圖6 電暈離子源與FAIMS漂移管裝配示意圖

1.4 外圍電路

外圍電路決定FAIMS系統(tǒng)的非對稱電場頻率、幅度以及離子電流探測的靈敏度,因此提高外圍電路的性能有利于改善系統(tǒng)FAIMS靈敏度與分辨率。

1.4.1 非對稱波形電路

非對稱波形是影響FAIMS性能的關鍵因數。波形的非對稱性影響高低電場的差值;其頻率影響離子在分離電場下的振蕩次數,這些都將直接影響FAIMS檢測的靈敏度與分辨率。利用單電感反激電路制備出非對稱波形發(fā)生器[15],能夠實現(xiàn)輸出頻率為0.8 MHz～1.5 MHz,峰峰值為0～1 500 V。

1.4.2 離子電流放大電路

FAIMS檢測區(qū)的離子電流信號在10-9A～10-13A量級,因此需要高增益的微弱電流放大電路。同時由于非對稱電場等干擾較大,在所設計的放大電路中要采取措施抑制這些干擾。放大電路包括前置放大、二級放大以及低通濾波部分。利用具有極低偏置輸入電流的OPA129UB運放作為離子流檢測的前置運放實現(xiàn)I/V轉換,并通過二級放大電路將信號放大,增益為7.2×1010V/A。

1.4.3 補償電壓電路

補償電壓通過對離子在高場非對稱波形下運動偏移進行修正,能使特定離子通過過濾區(qū)。對補償電壓的輸出要求是:輸出電壓幅度連續(xù)變化,輸出電壓上升速率可調。補償電壓波形發(fā)生電路采用C8051F410為核心的單片機控制電路。單片機控制16 bit高速數/模轉換器DAC8581,通過編程輸出-5 V～+5 V范圍連續(xù)變化的鋸齒波,再通過高壓運放OPA445將鋸齒波信號線性放大。最終獲得輸出波形為鋸齒波,頻率為1 Hz,輸出范圍為-21 V～+21 V。通過電感與非對稱電壓波形耦合疊加在過濾電極上,形成帶補償電壓掃描的高頻非對稱波形。

2 實驗與分析

通入流量2.5 L/min濃度為10 μg/m3的DMMP(Dimethyl methylphosphonate,DMMP,甲基膦酸二甲酯,CAS 756-79-6)樣品氣,在非對稱電壓為650V(頻率為1.17 MHz)、補償電壓-21 V～+21 V、掃描周期1 s時測量CD-FAIMS響應,得到圖譜如圖7所示。由圖中可見,在補償電壓CV分別為-17.5 V與-10.1 V位置出現(xiàn)了兩個明顯的離子峰。第一個離子峰是由反應離子產生的;第二個則是由DMMP特征離子形成。

圖7 DMMP檢測譜

反應離子(RI)主要是水分子通過質子轉移反應形成的H+(H2O)n。通入DMMP樣品時,DMMP分子與H+(H2O)n發(fā)生質子轉移反應,形成DMMP離子DMMP·H+(H2O)n。

(14)

為觀測FAIMS對化學戰(zhàn)劑的檢測靈敏度,分離電壓的正幅值(Ud)為650 V,使用標準DMMP滲透管(VICI公司,70 ℃時滲透率25 ng/min)配置出1 μg/m3～10 μg/m3低濃度的樣品氣,通入CD-FAIMS檢測,圖譜如圖8所示。

DMMP離子峰強度與濃度近似呈線性關系(R2=0.999),如圖8所示。實驗中所配置的最小檢測濃度為1 μg/m3,此時FAIMS輸出的離子峰信號幅度38 mV,噪聲約為6 mV,根據3倍噪聲標準偏差計算的理論檢出限為～0.5 μg/m3。

圖8 DMMP濃度曲線

3 結論

本文介紹了一種基于PTFE基材制備低成本高靈敏度的FAIMS傳感器,包括漂移管、離子源、外圍電路等。FAIMS漂移管裝置由PTFE基板制備Au電極,通過軟焊接封裝而成,封裝之后漂移管的總尺寸為4.2 cm×1.8 cm×0.24 cm。

FAIMS漂移管的總體積約為1.9 cm3,結構簡單,易于制備;電暈放電離子源與FAIMS漂移管垂直安裝,半封閉結構將放電區(qū)域與外界環(huán)境隔離,同時也避免了樣品氣直接通過放電區(qū)域,使離子源工作環(huán)境能夠保持穩(wěn)定;利用單電感反激電路制備出非對稱波形發(fā)生器,實現(xiàn)了信號采集與圖譜記錄;采用滲透管制作了痕量樣品氣體發(fā)生裝置,實現(xiàn)了0.5 μg/m3的量級DMMP樣品氣的檢測。

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趙東杰(1980-),男,河北承德人,北京物資學院講師,主要研究方向為離子遷移譜技術及其應用,智能傳感技術在物流系統(tǒng)中的應用,zdj_bj@163.com;

劉軍(1963-),男,山西大同人,北京物資學院教授,主要研究方向為智能傳感技術在物流系統(tǒng)中的應用,物聯(lián)網工程與技術、DCS倉儲監(jiān)控系統(tǒng),liujun006@ailiyun.com;

丁慶行(1992-),男,河南許昌人,北京物資學院在讀研究生,主要研究方向為物聯(lián)網工程與技術、DCS倉儲監(jiān)控系統(tǒng),graceding1@163.com。

DesignofaPTFE-BasedFAIMSSensor*

ZHAODongjie1,2*,LIUJun1,2,DINGQingxing1,2

(1.School of Information,Beijing Wuzi University,Beijing 101149,China;2.Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Logistics Technology,Beijing Wuzi University,Beijing 101149,China)

In order to reduce the complexity and cost of FAIMS sensor,an FAIMS sensor based on PTFE is designed. The sensor consists of drift tube,ionization source and peripheral circuit. The drift tube is built on the PTFE substrate,where the Au electrodes were produced byPCB process;and the total volume of the drift tube is 1.9 cm3. A corona discharge ionization source is on the top of the FAIMS substrate. The peripheral circuit includes the high frequency and high-voltage asymmetric waveform,the compensating electric waveform generating circuit and the weak ion current amplifying circuit. It is less than 3 seconds of the response recovery time. A chemical agent simulant(Dimethyl methylphosphonate,DMMP)was tested,and the detection of DMMP is the 0.5 μg/m3.

FAIMS;corona discharge;ionization source;DMMP

TP393

A

1004-1699(2017)11-1636-07

項目來源:北京高校物流技術工程研究中心項目(BJLE2010)

217-04-17修改日期2017-06-28

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.11.004