剩余污泥制備活性炭吸附劑及其吸附性能研究

鄧玉梅，楊楚慧，余東輝，劉曉陽，黃源濤

(湖南城市學(xué)院 市政與測繪工程學(xué)院，湖南 益陽 413000)

剩余污泥制備活性炭吸附劑及其吸附性能研究

鄧玉梅，楊楚慧，余東輝，劉曉陽，黃源濤

(湖南城市學(xué)院 市政與測繪工程學(xué)院，湖南 益陽 413000)

筆者以城市剩余污泥和花生殼為原料，通過化學(xué)活化和高溫?zé)峤獾姆椒ǎ苽涑鑫勰?、污?花生殼吸附劑并對其吸附性能進(jìn)行了研究﹒通過單因素實(shí)驗(yàn)，考察了不同活化溫度、活化時(shí)間、活化劑濃度、浸漬比、原料配比等因素對活性炭吸附性能的影響，確定出污泥制備活性炭吸附劑的最佳工藝參數(shù)﹒正交試驗(yàn)結(jié)果表明：ZnCl2濃度為5 mol/L、溫度為500 ℃、活化時(shí)間為2 h、浸漬比為1︰1、原料配比為2︰1時(shí)，制得的活性炭吸附性能最佳，碘吸附值為781.05 mg/g，吸附劑產(chǎn)率為14.35%﹒與污泥吸附劑相比各項(xiàng)性能有明顯提升﹒

剩余污泥；花生殼；活性炭；吸附性能

近年來，隨著我國污水處理廠處理工藝的不斷改進(jìn)，污水處理能力不斷提高，污泥產(chǎn)量隨之增加﹒到 2011年底，我國污水總處理量為 1.36 m3/d，脫水污泥年產(chǎn)量約為3 100萬t(按每萬t污水平均脫水污泥產(chǎn)生量6.41 t計(jì))[1]﹒剩余污泥成分復(fù)雜，有機(jī)物含量較高，同時(shí)含有大量的有毒有害物質(zhì)，若未經(jīng)處理的污泥直接進(jìn)入環(huán)境，將會(huì)給環(huán)境帶來極大危害[2]﹒現(xiàn)階段污泥處理技術(shù)主要是對污泥進(jìn)行濃縮、調(diào)節(jié)、脫水、穩(wěn)定、干化或焚燒[3]，從而達(dá)到污泥減量化、穩(wěn)定化、無害化目的﹒污泥處理技術(shù)主要有污泥填埋、污泥焚燒、污泥消化、污泥脫水和遠(yuǎn)洋拋投等[4-7]﹒與傳統(tǒng)的處置方法相比，利用剩余污泥制備活性炭技術(shù)是將污泥資源化要利用的有效途徑之一，且符合國家節(jié)能減排政策[8]﹒

花生是我國主要的油料作物，花生殼的重量約占花生總產(chǎn)量30%，其年產(chǎn)量超過400萬t﹒花生殼主要含有半纖維素和纖維素，兩者約占花生殼的75%～80%，其中碳含量達(dá)47%[9-11]﹒花生殼是一種可再生資源，但目前我國除少部分花生殼被利用作飼料外，絕大部分被丟棄或者焚燒，造成資源的極大浪費(fèi)﹒張華[12]等利用花生殼制備活性炭，并在其負(fù)載金屬氧化物，改性后的活性炭與臭氧聯(lián)用處理RO濃水，COD去除率得到顯著提高﹒李章良[13]等對花生殼改性，制得的花生殼活性炭對 Cr(Ⅵ)的吸附率在最佳條件下可維持在 94.13%以上﹒劉羽[14]等以污水處理廠剩余污泥和花生殼為原料，制備得到花生殼基污泥活性炭，其對油類污染物去除率可達(dá) 94%﹒因此，將花生殼制成活性炭將是一種符合可持續(xù)發(fā)展的方式﹒

本課題擬采用市政污泥和花生殼為原料，通過化學(xué)活化法對原料進(jìn)行活化，并利用正交試驗(yàn)分析出最佳試驗(yàn)因素，制備出具最佳吸附性能的吸附劑﹒

1 試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)原料

剩余污泥取自湖南省益陽市某污水處理廠脫水機(jī)房﹒

1.2 試驗(yàn)儀器

主要儀器包括：數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱、分析天平、馬弗爐、恒溫水浴振蕩器等﹒

1.3 試驗(yàn)方法

將污泥置于 60 °C烘箱中烘至其含水率為10%，花生殼研磨粉碎過孔徑為150 μm篩﹒

分別取污泥(單因素試驗(yàn))、污泥-花生殼(正交試驗(yàn))為原料，在不同條件下進(jìn)行活化處理，對比不同條件下制備的吸附劑其吸附劑性能，得到最佳試驗(yàn)條件﹒

1.4 試驗(yàn)主要指標(biāo)測定

1.4.1 原料含水率

試驗(yàn)采用烘干法測定原料含水率，用分析天平取原料重W1，在(105±5) °C鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重W2﹒此時(shí)含水率W=(W1-W2)/W1×100﹪﹒

1.4.2 原料灰分及可燃分

采用灼燒法測定原料灰分及可燃分﹒用分析天平稱取一定量已烘干污泥，記為A1﹒在溫度為(815±5) °C的馬弗爐中灼燒3 h，置于真空干燥器中冷卻至恒重A2，則灰分A=A2/A1×100﹪﹒

原料C可燃分可表示為C=1-W-A﹒

1.4.3 碘吸附值測定

稱取0.5 g經(jīng)研磨碎至過150 μm篩的干燥試劑，放入干燥的100 mL碘量瓶中，加入50.0 mL已標(biāo)定的0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，在黑暗密閉條件下用振蕩器振蕩15 min，并迅速過濾到干燥燒瓶中﹒取10 mL濾液于250 mL容量瓶中，加入100 mL水，用標(biāo)定好的0.1 mol/L的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加入2 mL淀粉指示液，繼續(xù)標(biāo)定至無色，記錄下使用的硫代硫酸鈉體積﹒則碘吸附值其中：C1為碘標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mol/L)；C2為硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)；V2為硫代硫酸鈉標(biāo)液體積(mL)；M為樣品質(zhì)量(取0.5 g)﹒

1.5 原料性質(zhì)及試驗(yàn)活化條件的確定

不同的制備條件，以污泥為原料制備的吸附劑性能也不同﹒本試驗(yàn)采用的原材料性質(zhì)如表 1所示﹒試驗(yàn)采用化學(xué)活化法，并采用氯化鋅為活化劑﹒分別取以下5因素為試驗(yàn)變量因素，采用碘吸附值作為吸附劑性能評價(jià)依據(jù)﹒具體試驗(yàn)因素及方案如表2所示﹒

表1 原材料主要指標(biāo)值 %

表2 正交試驗(yàn)因素表

2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

2.1 單因素試驗(yàn)成果

取活化溫度、活化時(shí)間、活化濃度、浸漬比為研究因素，得其在不同條件下吸附性能表現(xiàn)如圖1～圖4所示﹒

圖1 活化溫度對碘吸附值的影響

圖2 活化濃度對碘吸附值的影響

圖3 活化時(shí)間對碘吸附值的影響

圖4 浸漬比對碘吸附值的影響

由圖1～圖4可以明顯看出，污泥吸附劑在不同因素下均具有吸附性能，在溫度超過550 ℃條件下，吸附性能下降﹒由于在高溫下活化劑受蒸發(fā)影響，藥劑損失嚴(yán)重，從而實(shí)際起作用的氯化鋅減少，此溫度為單因素實(shí)驗(yàn)的最佳溫度﹒同理，可確定對于以污泥作為原料的吸附劑的最佳試驗(yàn)條件為：550 ℃的活化溫度、6 mol/L的ZnCl2濃度、30 min的活化時(shí)間、1︰2的浸漬比﹒超過最佳條件后，活性炭的吸附性能將會(huì)呈下降趨勢﹒這是由于在最佳條件時(shí)，活性炭的孔隙率達(dá)到了最佳狀態(tài)，持續(xù)改變條件，不能優(yōu)化活性炭的結(jié)構(gòu)，甚至可能破壞已有結(jié)構(gòu)，因此再繼續(xù)加吸附劑，其吸附性能不會(huì)持續(xù)增加﹒

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表2制定正交試驗(yàn)分組表，并測定相應(yīng)碘吸附值如表3所示﹒Mij代表j列中相應(yīng)于表中水平號(hào)為i的各項(xiàng)結(jié)果的總和；即為相應(yīng)的均值；Rj為極差值，指第j列Mij值中最大者與最小者之差，即Sj為離差平方和，其計(jì)算公式為

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

從表3可看出，在16組樣品中，13號(hào)樣品制備的吸附劑的碘吸附值最大，為717.55 mg/g，3號(hào)樣品制備的吸附劑的碘吸附值最小，為342.90 mg/g﹒活化劑ZnCL2濃度為5 mol/L時(shí)吸附劑的平均碘吸附值最高為587.38 mg/g；溫度為500 ℃時(shí)吸附劑的平均碘吸附值最高為561.98 mg/g；活化時(shí)間 2 h時(shí)吸附劑的平均碘吸附值最高為546.10 mg/L浸漬比為1︰1時(shí)吸附劑的平均碘吸附值最高為542.93 mg/L；原料配比為2︰1時(shí)吸附劑的平均碘吸附值最高為552.46 mg/L﹒

通過Rj值的比較分析得出對各因素對吸附劑的影響程度﹒表中：R1＞R5＞R2＞R3＞R4，即有活化劑濃度＞配比＞活化溫度＞活化時(shí)間＞浸漬比﹒Mij反應(yīng)的是同一因素不同水平對實(shí)驗(yàn)的影響程度，從正交數(shù)據(jù)表中可推斷出，在活化劑濃度中取ZnCl2為5 mol/L作為濃度中最優(yōu)因素﹒同理選出溫度為500 ℃、活化時(shí)間為2 h、浸漬比為1︰1、原料配比為2︰1作為最優(yōu)因素制備吸附劑﹒以此為依據(jù)制得的吸附劑碘吸附值781.05 mg/g，活性炭的吸附性能最佳，吸附劑產(chǎn)率為14.35%﹒

3 結(jié)語

本文研究了活化劑濃度、活化時(shí)間、浸漬比、原料配比等因素對污泥活性炭吸附性能的影響，通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)的對比可知，正交實(shí)驗(yàn)制得的活性炭吸附性能明顯優(yōu)于單因素實(shí)驗(yàn)所制的活性炭﹒

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(責(zé)任編校：陳健瓊)

Research on the Adsorption Performance of Activated Carbon Adsorbent with Excess Sludge

DENG Yu-mei,YANG Chu-hui,YU Dong-hui,LIU Xiao-yang,HUANG Yuan-tao
(College of Municipal and Mapping Engineering, Hunan City Universtiy, Yiyang, Hunan 413000, China )

This activated carbon had been prepared with excess sewage and peanut shell, by chemical activation pyrolysis, so as to research its absorption performance. Though single factor experiments, the optimal testing parameters were determined by studying different activation temperature, activated time,activator concentration, impregnation ratio and raw material ratio. The results of orthogonal experiment indicated that the adsorption efficiency was optimal as the concentration of ZnCl2was 5mol/L, activation temperature was 600 °C, activated time was 2 h, solid-liquid ratio was 1:1, raw impregnation ratio was 2:1.The capacity of iodine adsorption was 781.05 mg/g at the rate of its production of 14.35%. The performances had improved significantly compared with the adsorbent which made only by excess sludge.

excess sewage; peanut shell; activated carbon; absorption performance

TU992.3；G482

A

10.3969/j.issn.1672-7304.2017.03.0016

1672–7304(2017)03–0070–04

2017-04-15

湖南城市學(xué)院科技計(jì)劃項(xiàng)目(2016xj14)

鄧玉梅(1989-)，女，湖南益陽人，碩士，助教，主要從事污(廢)水處理理論與技術(shù)研究．E-mail: dym909168@163.com.