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    氟硅酸鈉中硫酸根分析方法研究

    2017-12-01 01:42:53,,,
    河南化工 2017年11期
    關(guān)鍵詞:檢測

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    (多氟多化工股份有限公司 , 焦作 河南 454191)

    氟硅酸鈉中硫酸根分析方法研究

    毋彩娥,王小利,呂金魁,郭靜婭,楊彩霞,常花瓤

    (多氟多化工股份有限公司 , 焦作 河南 454191)

    目前在氟硅酸鈉檢測標(biāo)準(zhǔn) GB23936-2009中5.8硫酸鹽含量的測定,其中硫酸根含量的分析方法是與標(biāo)液進(jìn)行目視比濁,屬于半定量,無法準(zhǔn)確定量,測試條件也存在一些缺陷,結(jié)果誤差很大,不能滿足檢測要求。本文建立了一種能夠高效準(zhǔn)確地測定氟硅酸鈉中硫酸根的方法。通過分光光度計硫酸鋇比濁法檢測硫酸根含量。結(jié)果表明,該方法具有檢出限低、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、工作效率高等優(yōu)點(diǎn)。

    氟硅酸鈉 ; 硫酸根 ; 高效準(zhǔn)確

    現(xiàn)在市場上大部分氟硅酸鈉都是采用芒硝法制備,此工藝成本低,但硫酸根含量高低差別很大,普遍都比較高,直接導(dǎo)致硅法冰晶石的產(chǎn)品中硫酸根含量高,超出行業(yè)驗收標(biāo)準(zhǔn),影響其銷售?,F(xiàn)硅法冰晶石生產(chǎn)工藝無法除去原料帶入生產(chǎn)系統(tǒng)的硫酸根,只能通過控制原料中硫酸根含量來保證硅法冰晶石產(chǎn)品質(zhì)量,氟硅酸鈉中硫酸根是硅法冰晶石中硫酸根的主要來源,需要嚴(yán)格控制,建立一個準(zhǔn)確可靠、適用的檢測氟硅酸鈉中硫酸根的檢測方法,監(jiān)控原料氟硅酸鈉中硫酸根含量,篩選優(yōu)質(zhì)氟硅酸鈉,對硅法冰晶石的生產(chǎn)和質(zhì)量提升有很大的實(shí)際應(yīng)用意義。

    目前分析硫酸根含量的方法主要有以下幾種:重量法、滴定法、 ICP法、離子色譜法、熒光法、分光光度計硫酸鋇比濁法。重量法:適合高含量硫酸根分析(>0.5%),分析效率低,可操作性差準(zhǔn)確度不高。從檢測方法角度考慮不適用。滴定法:適用檢測高含量硫酸根(>10%),不適合分析低含量。從檢測方法角度考慮不適用。ICP法,樣品前處理復(fù)雜時間長,檢測成本高效率不高,從經(jīng)濟(jì)角度考慮不適用。離子色譜法:樣品前處理非常復(fù)雜且時間長,還易引起無法消除的儀器污染,可操作性不高,檢測成本很高且效率低,從經(jīng)濟(jì)和方法角度考慮都不適用。熒光法:目前沒有氟硅酸鈉標(biāo)樣,無法進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。從檢測方法角度考慮不適用。分光光度計硫酸鋇比濁法:此方法具有操作簡單,技術(shù)成熟、成本低、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。從經(jīng)濟(jì)和方法等角度考慮,此方法能適用氟硅酸鈉中硫酸根含量分析。

    1 試劑與儀器

    試劑:優(yōu)級純高氯酸;分析純鹽酸(1∶1);氯化鋇(100 g/L);硫酸根標(biāo)液:100 mg/L中國計量科學(xué)院;水均為一級水。高純硝酸,10%,北京化學(xué)試劑廠;默克硝酸,1∶1,德國默克爾。

    儀器:紫外—可見分光光度;鉑金皿;電子天平;電爐。

    2 實(shí)驗方法

    2.1基本步驟

    2.1.1硫酸根曲線標(biāo)液配制

    分別取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/mL)0、1.00、2.00、3.00、4.00 、5.00 mL于6個50 mL容量瓶中,調(diào)節(jié)pH值后,加5 mL氯化鋇(100 mg/mL),定容搖勻。配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的硫酸根標(biāo)液濃度為:0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L。

    2.1.2繪制硫酸根含量和溶液吸光度對應(yīng)的工作曲線

    表1 工作曲線

    由表1可見,硫酸根曲線的靈敏度高,相關(guān)性R2=0.999線性好,能滿足檢測要求。

    圖1 硫酸根含量與吸光度關(guān)系

    2.1.3待測試液的配制

    稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品于鉑金皿中,加入5 mL高氯酸,在電爐上蒸干,加入5 mL鹽酸(1∶1),適量溫水,過濾進(jìn)100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,分取25 mL于50 mL容量瓶內(nèi),加對硝基苯酚調(diào)pH值為中性,加入 5 mL氯化鋇(100 mg/mL),定容搖勻,于室溫下放置20 min,并做空白,在420 nm波長下,用5 cm比色皿檢測吸光值,并做空白。

    2.1.4分析結(jié)果計算

    其中:m1,曲線上查得樣品中硫酸根質(zhì)量;m0,曲線上查得空白中硫酸根質(zhì)量;m,樣品稱樣量。

    2.2樣品測試條件與討論

    2.2.1確定樣品前處理以及試驗條件的選擇

    2.2.1.1酸的選擇

    氟硅酸鈉微溶于水,需將樣品處理成能溶于水的鹽,氟硅酸鈉與高氯酸或鹽酸在高溫下生成HF,蒸發(fā)至干的過程,HF被完全蒸發(fā),只剩下氯化鈉固體,所以選用高氯酸和濃鹽酸對氟硅酸鈉進(jìn)行前處理趕氟,處理結(jié)果如表2所示。

    表2 前處理酸的選擇

    由表2看出,在約40 min內(nèi),高氯酸能將氟硅酸鈉完全分解為可溶性鹽,濃鹽酸無法將其完全分解,所以選擇用高氯酸分解氟硅酸鈉。

    2.2.1.2酸量的選擇

    因F-會和氯化鋇生成氟化鋇沉淀,影響硫酸鋇濁度,必需將溶液中氟除凈。根據(jù)反應(yīng)方程N(yùn)a2SiF6+2HClO4=2NaCl+2HF↑+SiF4,計算0.5 g氟硅酸鈉消耗高氯酸約0.4 mL,用5 mL高氯酸處理試樣,檢測其中氟含量、二氧化硅含量結(jié)果,從這三個方面來驗證酸量的選擇是否合適,檢測結(jié)果見表3。

    表3 酸量選擇實(shí)驗數(shù)據(jù)

    查資料:氟化鋇溶解度為(20 ℃)0.160 g/(100 g水),硫酸鋇溶解度為(20 ℃)2.448×10-4g/(100 g水)。

    由表3可知,趕過氟后溶液中殘留的微量氟,達(dá)不到形成氟化鋇沉淀的量,不會影響硫酸鋇的濁度。處理后試樣檢測二氧化硅含量0.065%~0.070%,可以忽略,可認(rèn)為氟硅酸鈉已被分解完全。所以,加5 mL高氯酸足以將0.5 g氟硅酸鈉的氟趕干凈,試樣分解完全。

    2.2.1.3稱樣量的選擇

    分別稱取0.25、0.5、1 g氟硅酸鈉, 試驗結(jié)果如表4所示。

    表4 不同稱樣量試驗

    由表4可知,當(dāng)硫酸根標(biāo)液含量>0.6 mg時,形成的硫酸鋇懸浮液就不穩(wěn)定,有硫酸鋇沉降,硫酸根含量和溶液吸光度就不是一定對應(yīng)關(guān)系,所以溶液的硫酸根含量必須在0.6 mg以下。

    由表3和表4可知,稱樣量為0.5 g, 用酸量不大,溶液吸光度在工作曲線中間位置,試樣處理時間不太長。所以選擇試樣稱樣量為0.5 g。

    2.2.1.4試樣分取體積的選擇(見表5)

    表5 試樣分取體積選擇

    由表4和表5可知,分別取25 mL,吸光度在曲線中間點(diǎn)附近,RSD百分?jǐn)?shù)小,重復(fù)性好。所以選擇溶液分取體積25 mL。

    2.2.2形成硫酸鋇懸浮液試驗條件的選擇

    2.2.2.1pH值的選擇

    取5 mL濃度為10 μg/mL的硫酸根標(biāo)液于50 mL容量瓶中,加入對硝基苯酚,調(diào)節(jié)不同pH值,加入5 mL氯化鋇,于室溫下放置20 min,波長為420 nm處測吸光值,檢測溶液吸光度如圖2所示。

    圖2 檢測溶液吸光度

    由圖1可知,pH值越低,吸光度越小,由于硫酸鋇在酸性溶液中的溶解度大于在中性溶液中的溶解度,因此選用pH值為7,中性條件。

    2.2.2.2測試溫度的選擇

    取10 mL濃度為10 μg/mL的硫酸根標(biāo)液于50 mL容量瓶中,加入對硝基苯酚,調(diào)節(jié)pH值為7,加入5 mL氯化鋇,分別放置到冰箱中(溫度2~4 ℃)、室溫下(10~40 ℃)、高溫室(40~45 ℃)20 min,波長為420 nm處測吸光值,檢測結(jié)果如圖3所示。

    由圖3可見,溫度<5 ℃時,吸光度小,溫度為10~45 ℃時,吸光度無明顯差別,因此測試溫度選擇室溫即可。

    圖3 溫度與吸光度關(guān)系

    2.2.2.3放置時間的選擇

    取10 mL濃度為10 μg/mL的硫酸根標(biāo)液于50 mL容量瓶中,加入對硝基苯酚,調(diào)節(jié)pH值≈7,加入5 mL氯化鋇,于室溫下分別放置20、30、40 min測吸光值,檢測結(jié)果如表6所示。

    表6 放置時間試驗

    圖4 放置時間與吸光度關(guān)系

    由圖4可見,放置20 min已經(jīng)足夠使實(shí)驗反應(yīng)完全,因此選擇放置時間為20 min。

    綜合圖2~4和表6,選擇實(shí)驗條件為pH值為7,室溫下放置20 min檢測。

    3 實(shí)驗結(jié)果與討論

    3.1儀器檢出限實(shí)驗

    空白測11次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即為儀器檢出限,實(shí)驗數(shù)據(jù)如表7。

    由表7可見,儀器的檢出限為0.003%,能滿足檢測要求。

    3.2回收率實(shí)驗

    回收率實(shí)驗見表8。

    表7 檢出限

    注:標(biāo)準(zhǔn)偏差0.001 2%,檢出限0.003%。

    表8 回收率試驗

    由表8可見,硫酸根的回收率在97%~101%,符合檢測要求。

    3.3精密度實(shí)驗

    精密度實(shí)驗結(jié)果如表9所示。

    表9 精密度試驗

    4 小結(jié)

    從實(shí)驗結(jié)果可以看出,本方法可以用于氟硅酸鈉中硫酸根含量的測定,具有應(yīng)用廣泛、測定簡便易操作,檢出限0.003%,回收率好,精密度高。認(rèn)為可以作為氟硅酸鈉中硫酸根含量測定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

    [1] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,工業(yè)氟硅酸鈉GB23936-2009[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

    [2] 劉 珍.化驗員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:414.

    福建物構(gòu)所鈦—有機(jī)四面體研究取得進(jìn)展

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    中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所結(jié)構(gòu)化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗室研究員張健、張磊領(lǐng)導(dǎo)的無機(jī)合成化學(xué)團(tuán)隊,致力于鈦氧團(tuán)簇化學(xué)研究,在其結(jié)構(gòu)設(shè)計、性能調(diào)控和材料應(yīng)用等方面取得突破進(jìn)展。在此基礎(chǔ)上,該團(tuán)隊進(jìn)一步將研究思路擴(kuò)展到鈦—有機(jī)配位多面體,通過選用含有多個氧配位點(diǎn)的帕莫酸配體,合成一例鈦—有機(jī)四面體。這一化合物具有兩個顯著特點(diǎn):①通過質(zhì)譜分析表明,它屬于非常少見的能溶于水且保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的配位多面體;②配體所有羧基都仍有一個氧原子未參與配位作用,在四面體的頂點(diǎn)形成具有配位活性的類杯芳烴單元?;谶@兩個特點(diǎn),這一鈦基四面體表現(xiàn)出優(yōu)異的配位組裝能力,可分別捕獲鈷和稀土離子形成零維、一維和三維結(jié)構(gòu)。

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    O657.32

    B

    1003-3467(2017)11-0044-04

    2017-08-26

    毋彩娥(1985-),女,研究方向為氟化鹽、電子化學(xué)品、鋰電材料檢測,E-mail:475426416@qq.com。

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