活性炭催化劑臭氧催化氧化處理廢水的研究進展

趙 越，蔣廣安，張 曄

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活性炭催化劑臭氧催化氧化處理廢水的研究進展

趙 越，蔣廣安，張 曄

（中國石油化工股份有限公司 撫順石油化工研究院， 遼寧 撫順 113001）

介紹了近年來國內(nèi)外活性炭催化劑臭氧催化氧化的研究結果，對活性炭及金屬負載型活性炭催化劑的反應機理進行了總結。討論了非均相臭氧催化氧化過程中活性炭的主要作用，活性炭催化劑的表面物化性質(zhì)、pH值、溫度在臭氧催化氧化過程中的影響規(guī)律。并提出活性炭催化劑的降解機理以及催化劑性質(zhì)與有機污染物的化學結構之間的關系還需要進一步的研究。

活性炭；臭氧；催化氧化；廢水處理

臭氧氧化處理廢水是一種高級氧化技術，但臭氧單獨氧化技術受對有機物選擇性高、不能將有機物徹底氧化等缺點的限制很難達到最好的處理效果[1-3]。臭氧催化氧化可以通過催化劑的作用將水溶液中的臭氧轉化為具有更高氧化電位的羥基自由基（·OH），·OH近乎無選擇性的與大多數(shù)有機物發(fā)生反應，并且反應速率在106~1010M-1? s-1之間，比臭氧與有機物反應速率高近7個數(shù)量級[4,5]。

臭氧催化氧化催化劑可分為均相催化劑和多相催化劑兩大類。常見的均相催化劑有Fe2+、Mn2+、Cu2+等過渡金屬離子，研究者認為過渡金屬具有未充滿電子的d軌道，宏觀表現(xiàn)出多種不同的穩(wěn)定價態(tài)，可以快速發(fā)生電子的轉移，促進氧化還原反應的進行[6,7]。但均相催化劑存在著金屬離子流失及造成二次污染等問題，限制了其在廢水處理領域的應用。多相催化劑一般包括金屬氧化物催化劑、負載型催化劑和活性炭類催化劑幾種[8-10]。早期研究主要集中在過渡金屬氧化物的催化作用，在研究者發(fā)現(xiàn)活性炭在水溶液中具有催化加速臭氧分解生成羥基自由基的作用后，活性炭類催化劑成為臭氧催化氧化領域研究的熱點[11-13]。

1 活性炭催化劑的反應原理

1.1 活性炭的吸附作用

活性炭（Activated Carbon, AC）是一種黑色多孔材料，具有豐富的孔隙結構、大的比表面積和很好的吸附性能，可作為優(yōu)良的催化劑或載體材料[14]。由于其良好的吸附性能，能有效促進臭氧和有機物吸附到催化劑表面，提高有機物的降解速率?；钚蕴看呋瘎┪酱龠M臭氧氧化可能有三種作用方式[15,16]：1）臭氧被吸附到催化劑表面生成高活性的中間物種（如羥基自由基等強氧化性物種），與未被吸附的有機物發(fā)生反應，提高臭氧的氧化效率；2）有機物被吸附到催化劑表面，形成有親和性的表面螯合物，進而與臭氧發(fā)生活化能較低的快速反應；3）臭氧與有機物均被吸附到催化劑表面，在催化劑表面臭氧催化分解生成強氧化性的自由基，有機物的吸附和臭氧的活化協(xié)同作用，取得更好的氧化效果。

1.2 活性炭的催化作用

Firia等[17]在活性炭為催化劑臭氧氧化處理草酸的研究中發(fā)現(xiàn)，活性炭表面堿性越強，降解草酸的效率越高，因此推斷活性炭表面Lewis堿性位是反應的吸附活性位。Firia等還比較了pH為3和7時的草酸的去除效果，結果顯示在pH為3時，加入AC0和ACHNO3后的草酸去除率分別為92%和86%，顯示出明顯的協(xié)同作用。此時加入自由基抑制劑叔丁酮并不能影響AC0的去除效果，這說明在pH為3時進行的并不是自由基反應。在pH為7時，加入AC0和ACHNO3后也顯示出明顯的協(xié)同作用，但此時加入自由基抑制劑則能明顯減弱O3、AC0和ACHNO3的去除效果。這證明中性條件下發(fā)生的是自由基反應。Sánchez-Polo等[18]在研究操作條件對臭氧轉變?yōu)榱u基自由基的影響時也發(fā)現(xiàn)堿性強和表面積大的活性炭有助于羥基自由基的生成。Gu等[19]在使用顆粒活性炭臭氧催化氧化對硝基苯酚的研究中也發(fā)現(xiàn)，pH為4時，加入自由基抑制劑對有機物降解效果沒有明顯的影響，而在pH為10時，加入自由基抑制劑能明顯降低反應速率。這證明在堿性條件下高的有機物去除率是由羥基自由基引起的。

研究者們[17-19]推測，溶液中顆?；钚蕴浚℅AC）催化臭氧氧化的反應途徑如圖1所示。在酸性條件下（圖1（A）），臭氧與有機物發(fā)生吸附、在催化劑表面的反應；在中性和堿性條件下（圖1（B）），主要發(fā)生自由基反應。

圖1 活性炭催化劑表面發(fā)生的主要反應示意圖

（A）酸性條件；（B）中性和堿性條件[19]

2 活性炭類催化劑的研究進展

2.1 單獨活性炭作為催化劑

活性炭自身就具有催化臭氧分解生成羥基自由基的作用，常被用來做臭氧催化氧化的催化劑。Alvárez 等[20]在研究沒食子酸和污水處理廠二級出水的過程中比較了單獨臭氧、單獨活性炭吸附和活性炭臭氧氧化處理廢水的效果，結果顯示，臭氧催化氧化能促進臭氧產(chǎn)生羥基自由基，較另外兩種方法明顯提高了TOC的轉化率，其最大的優(yōu)勢是降解速率快、礦化程度高和具有更好的臭氧利用率。馮玥等[21]在活性炭催化氧化處理染料廢水生化出水的研究中選擇了6種不同廠家的顆?；钚蕴?。結果顯示，使用活性炭催化與單獨臭氧氧化的效果相比，反應10 min后COD和DOC去除率就有明顯的提高，反應1 h后COD和DOC的去除率均可穩(wěn)定提高20%左右，可見，使用活性炭催化大大提高了氧化反應速率，并提高了廢水的處理效果。為了排除活性炭的吸附作用，實驗對比了O3、O3+AC（飽和）、O3+AC（新炭）和O2+AC（飽和），其1 h后的COD去除率分別為44.12%、64.24%、66.94%和9.83%?？梢钥闯?，活性炭在臭氧反應中主要起到催化作用。

2.2 過渡金屬負載型活性炭作為催化劑

活性炭不但具有催化臭氧分解的性能，還可以負載過渡金屬或過渡金屬氧化物，使催化劑同時具備金屬和多孔材料的催化性能，進一步提升催化劑的處理效果。

Chen等[22]在臭氧催化氧化稠油廢水的研究中，分別考察了O3，AC+O3和Fe2O3/AC+O3的COD去除效果，在293 K、臭氧進氣45 L/h、5 g催化劑和反應時間30 min的條件下，COD去除率分別為17%、26%和37%。活性炭類催化劑的加入明顯增強了有機物降解效果，而且負載鐵氧化物的活性炭負載催化劑較純活性炭的效果要提高10%左右，這是由于鐵氧化物可以改善活性炭表面活性位點并且自身也具有催化作用，能將更多的臭氧轉變?yōu)榱u基自由基等二級氧化劑。王利平等[23]用浸漬沉淀法制備了Fe-Mn/AC催化劑，并用于煉油廢水COD的脫除，在優(yōu)化后的反應參數(shù)，即廢水pH=9，催化劑投加量為80 g/L，臭氧投加量為8.1 mg/L，反應時間為60 min的條件下，臭氧催化氧化法可以達到91.3%的COD去除率。研究還在體系中加入自由基抑制劑叔丁醇，觀察到COD的降解效率明顯降低，初步證實了羥基自由基是該體系降解煉油廢水的主要活性物種。Faria等[24]制備了Ce-O和AC0-Ce-O在酸性條件下去除耐臭氧的氧化產(chǎn)物草酸，反應進行180 min時，單獨臭氧氧化和Ce-O的草酸去除率分別為25%和90%，而AC0-Ce-O在反應進行約45 min時就能將草酸完全礦化。為了解釋AC0-Ce-O的高活性，設計了O3+AC0+Ce-O體系，該體系具有明顯的協(xié)同作用，在反應進行約45 min時，草酸去除率能達到82%左右。這種協(xié)同作用在AC0-Ce-O催化劑上更為明顯。這是由于活性炭基體材料上的非定域電子促進了Ce3+物種的形成，有利于臭氧分解生成羥基自由基。Gon?alves等[25]也研究了高分散的鈰負載于活性炭上作為催化劑用于草酸的降解，并與單獨臭氧氧化和以載體活性炭為催化劑時進行了比較，結果顯示，單獨臭氧氧化反應5 h后的去除率僅為55%，而以AC和Ce/AC為催化劑時，反應3 h的草酸去除率就可以分別達到60%和85%。這是由于Ce/AC催化劑的活性炭表面自由電子能促進Ce3+的生成，有效地加速了臭氧分解生成羥基自由基[4, 24]。Chen等[26]用顆?；钚蕴控撦d錳氧化物（MnOx/GAC）進行臭氧催化氧化處理重油煉化廢水，結果顯示MnOx/GAC較GAC表現(xiàn)出更好的催化性能，在穩(wěn)定運行時，COD去除率分別為51.3%和42.4%。廢水中毒性大、難生物降解的有機物先降解為低毒、易生物降解的小分子氧化產(chǎn)物，再進一步氧化或礦化。反應的主要機制為羥基自由基反應。Hu等[27]采用溶膠凝膠法和浸漬法制備了碳氣凝膠負載的氧化銅催化劑（CuO/AC），并用于C.I.活性黑5染料廢水的降解，在反應60 min后， CuO/AC達到49%的COD去除率，遠大于單獨臭氧氧化29%的COD去除率。除了鐵、銅、錳和鈰等金屬及其氧化物常被用于活性炭負載型催化劑協(xié)同臭氧進行臭氧催化氧化反應以外，鈷[28]、鎳[29]和鈦[30]等也有少量研究報道。

3 催化劑活性影響因素

3.1 活性炭物化性質(zhì)

Gon?alves等[25]在研究草酸降解的過程中考察了商用活性炭（AC）和經(jīng)過雙氧水氧化預處理的活性炭（ACox）活性的差異。結果顯示，AC較ACox草酸去除率高約8%左右。這證明活性炭表面化學特性影響催化劑的活性。在堿性基體上存在非定域的π電子，這就導致它較酸性活性炭具有高的電子密度。堿性活性炭這些電子的分散的交互作用有益于臭氧分子的吸附步驟；另一方面，它們還作為電子源有助于還原臭氧分子。TPD結果顯示，ACox的CO和CO2脫附峰大約是AC的兩倍，并且，其CO/CO2比值低于AC，這說明ACox表面更具有親水性和酸性，這解釋了AC較ACox在草酸臭氧催化氧化中具有更好的催化性能。馮玥等[21]以活性炭催化氧化處理染料廢水生化出水，比較了6種不同比表面積，孔體積和表面酸堿性基團的活性炭的催化活性，發(fā)現(xiàn)活性炭的催化性能與吸附性能并無直接聯(lián)系，通過SPSS計算活性炭催化性能與活性炭性質(zhì)指標的Pearson相關系數(shù)，發(fā)現(xiàn)相關度最大的是大孔體積，其次是堿性基團含量。這是由于活性炭的大孔可以作為自由基的反應場所[18,31]，活性炭中的堿性基團可以看做Lewis堿，與水分子形成電子供受體形式發(fā)生反應，使臭氧更容易分解為羥基自由基。研究還使用高錳酸鉀、氫氧化鈉、硫酸、磷酸、氯化鋅和高溫氮氣處理活性炭改變表面物理化學性質(zhì)。結果發(fā)現(xiàn)，氯化鋅處理和高溫氮氣處理能增大活性炭大孔結構，提高廢水的COD去除率；氫氧化鈉能增加活性炭表面堿性基團，但破壞了活性炭的孔隙結構，使比表面積大大降低，催化效果降低；高錳酸鉀只能調(diào)節(jié)活性炭的微孔結構，對大孔體積改善不多，催化效果提高不明顯；而硫酸和磷酸改性不但使活性炭孔隙結構受到破壞，且表面酸性含氧基團增多，不利于催化氧化的進行。

催化劑的零電荷點時的pH（pHPZC）是標準催化劑表面酸堿性的一個重要參數(shù)[32,33]，通過測量催化劑的ξ電位變化規(guī)律，可以得出其表面零電荷點。當溶液pH接近催化劑的pHPZC時，催化劑表面幾乎是不帶電的。當溶液pH值低于催化劑的pHPZC時，催化劑表面質(zhì)子化，表面帶正電；當溶液pH值高于催化劑的pHPZC時，催化劑去質(zhì)子化，表面帶負電。Riveral-Utrilla等[31]在處理模型化合物1,3,6-三磺基萘磺酸過程中使用幾種不同性質(zhì)的AC，發(fā)現(xiàn)pHPZC呈堿性和大孔體積豐富的AC具有更高的催化活性，推測可能是AC表面的π電子和堿性基團起到了促進生成高氧化性物種的作用。Beltrán等[34]使用四種不同pHPZC的活性炭處理丁二酸，發(fā)現(xiàn)AC表面的反應速率常數(shù)與pHPZC之間存在著線性關系，在5、15和25 ℃時，反應速率常數(shù)均隨著pHPZC的升高而增加。當pHPZC從1.5時升高到10.5時，反應速率常數(shù)增加了近一倍。催化劑表面的酸堿處理是改變pHPZC的有效手段。

3.2 溶液pH值

溶液的pH值是影響催化劑反應活性的重要因素，也是影響催化劑表面羥基帶電特性和形態(tài)的重要原因，對臭氧催化氧化反應也有明顯的影響[35,36]。從前文推測的臭氧催化氧化機理可知，當pH < 7時，溶液呈酸性，反應過程主要為臭氧的吸附氧化，此時受臭氧選擇性和反應速率的限制，很難使有機物徹底消除；當pH ≥ 7時，反應過程以羥基自由基引起的鏈式反應為主。但隨著pH繼續(xù)升高，OH-離子濃度增加，雖然有利于促進臭氧分解生成羥基自由基，但是也會存在一些自由基捕獲劑，消耗部分羥基自由基。還有研究者[37]認為，堿性越強，羥基自由基濃度越高，其發(fā)生碰撞導致湮滅的概率越大，從而使自由基鏈式反應終止。

3.3 反應溫度

李亮等[38]臭氧催化氧化處理煉油廢水反滲透濃水的過程中考察了反應溫度從10 ℃升高到35 ℃對COD和石油類的去除效果影響，溫度從10 ℃升高到25 ℃時，COD去除率從50%升高到72%，石油類去除率略有升高，從25 ℃升高到35 ℃時，COD和石油類的去除率均略有降低，這是因為雖然反應速率隨著溫度升高而升高，但由于臭氧的溶解度與溫度成反比，高溫溶液中臭氧濃度低，臭氧催化氧化的反應速率降低，此外，溫度升高使亨利系數(shù)增加，減小了氣相臭氧進入液相的傳質(zhì)推動力，不利于吸附過程的進行。所以存在一個最佳溫度。鄧鳳霞等[39]在使用銅錳氧化物催化劑臭氧催化氧化處理煉油廢水時也得到類似結論。

影響活性炭類催化劑臭氧催化氧化性能的因素還有催化劑投加量、臭氧投加方式和投加量、不同金屬活性組分和組合方式、活性炭制備方法等[25,35-39]，但都需要針對具體的有機物和反應，這里就不贅述。但活性炭含量與自由基反應的關系、催化劑與有機物的匹配降解、金屬活性組分電子結構作用機理尚未有詳細的研究，需要更深入的探索。

4 結束語

活性炭具有價格低廉、催化活性高和穩(wěn)定性較好等優(yōu)點，對許多不能被臭氧單獨氧化的有機物具有很好的去除效果，是臭氧催化氧化處理廢水的很有應用前景的催化劑。研究人員對活性炭及活性炭負載型催化劑臭氧催化處理有機物的效果、機理以及催化劑活性的影響因素等方面進行了考察。但廢水中有機物的降解通常是臭氧氧化、催化劑吸附、活性炭催化和金屬催化多方面共同作用的結果，機理復雜，需要更先進的技術手段檢測中間物種來推斷其反應機理。另外，活性炭類催化劑的結構和物理性質(zhì)以及表面化學性質(zhì)與有機污染物的化學性質(zhì)之間的關系尚不明確，如何針對目標有機污染物選擇合適的催化劑類型還需進一步的研究。

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Research Progress of Activated Carbon Catalysts in Treatment of Wastewater by Catalytic Ozonation

,

（Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals, SINOPEC, Liaoning Fushun 113001，China）

The research results of catalytic ozonation with active carbon catalyst at home and abroad in recent years were introduced, and the reaction mechanism of activated carbon and activated carbon supported metal catalysts were summarized. The main functions of activated carbon in the process of heterogeneous catalytic oxidation were discussed as well as effect of surface properties of active carbon catalyst, pH value, and temperature on the catalytic ozonation process. It’s pointed out that the degradation mechanism of activated carbon catalyst and relationship between catalyst properties and chemical structure of organic pollutants should be further researched.

Activated carbon;Ozone;Catalytic oxidation;Wastewater treatment

X 741

A

1671-0460（2017）10-2108-04

中石化“十條龍”科技攻關項目，項目號：HB1509。

2017-08-03

趙越（1983-），男，遼寧省朝陽市人，工程師，博士，2014年畢業(yè)于大連理工大學工業(yè)催化專業(yè)，研究方向：從事環(huán)保催化劑研發(fā)工作。E-mail：zhaoyue.fshy@sinopec.com。