以雞蛋殼內(nèi)膜為模板制備碳酸鈣及吸附性能

周綠山，龐明楊，熊文宇，周艷

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以雞蛋殼內(nèi)膜為模板制備碳酸鈣及吸附性能

周綠山，龐明楊，熊文宇，周艷

（四川文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，四川達(dá)州 635000）

利用雞蛋殼內(nèi)膜為生物模板劑，氯化鈣為鈣源制備碳酸鈣。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察反應(yīng)物初始濃度、生物模板用量及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)碳酸鈣制備的影響。結(jié)果顯示其較佳制備條件是：反應(yīng)物初始濃度為1.5mol/L，生物模板用量為0.02g，反應(yīng)時(shí)間為30min。利用較佳條件下制備的碳酸鈣處理10mg/L的鐵離子溶液時(shí)，在碳酸鈣用量為0.2g時(shí)，吸附反應(yīng)10min后的鐵離子去除率為91.39%。

生物模板法；碳酸鈣；雞蛋殼內(nèi)膜；鐵離子

碳酸鈣是地球上廣泛存在的一種礦物質(zhì)，俗稱石灰石，是一種傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品。我國(guó)是碳酸鈣資源大國(guó)，有著豐富的碳酸鈣礦物資源地區(qū)，但研制產(chǎn)量低、品種少、生產(chǎn)工藝及設(shè)備落后，使我國(guó)資源未得到充分利用[1]。碳酸鈣在日常生活中得以廣泛應(yīng)用，市場(chǎng)前景廣闊，具有很大的發(fā)展空間。在造紙方面，改變傳統(tǒng)紙張?jiān)谒嵝原h(huán)境下進(jìn)行的格局，提出了堿性、中性造紙理念，優(yōu)化紙張性能[2]。在塑料方面，添加碳酸鈣可提高塑料制品的穩(wěn)定性、硬度和剛性、耐熱性、散光性等，還可以降低其制作成本，達(dá)到節(jié)能環(huán)保的目的[3]。在橡膠方面，使用碳酸鈣填充劑不但可以降低成本，而且還可以調(diào)節(jié)產(chǎn)品硬度，優(yōu)化加工工序[4]。在醫(yī)藥方面，因碳酸鈣具有良好的生物相容性、大的比表面積、環(huán)保安全無(wú)毒等特性，常用被用于藥物負(fù)載，制備緩釋藥品[5-8]。盡管碳酸鈣的應(yīng)用在許多行業(yè)都有所應(yīng)用，但隨著工業(yè)與科技的不斷發(fā)展，各個(gè)行業(yè)對(duì)碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量的要求也在不斷提高，除了要求安全、環(huán)保、低成本外，還要求碳酸鈣結(jié)構(gòu)功能多樣化、顆粒超細(xì)化、應(yīng)用多元化等[9]。因此，碳酸鈣綠色、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、合理的制備方法及其應(yīng)用已成為相關(guān)領(lǐng)域競(jìng)相研究的熱點(diǎn)。

在碳酸鈣的制備方法中，模板法可以提供分子水平上與初始生物體內(nèi)環(huán)境相仿的體系，可以直接有效地控制碳酸鈣的成核、聚集、生長(zhǎng)和晶體形狀，有效地控制碳酸鈣晶體表面上成核的位置、成核區(qū)域的密度以及晶體的生長(zhǎng)趨勢(shì)，因此其制備出的碳酸鈣具有結(jié)構(gòu)有序、特殊形貌的特點(diǎn)，并漸漸成為碳酸鈣制備研究的熱點(diǎn)之一?？v觀現(xiàn)有研究成果，常用的模板劑主要有表面活性劑、高分子聚合物、生物組織等等[10-12]。

雞蛋是日常食品，其蛋殼常作廢物棄之，沒能利用好其潛在價(jià)值。雞蛋殼內(nèi)膜是由限制膜、內(nèi)層膜、及外層膜組成，厚度約為70 μm，其天然蛋白纖維是由外表面的可溶性糖蛋白和居于內(nèi)部的膠原質(zhì)組成，有特殊的官能團(tuán)殘基及蛋白質(zhì)排布模式，能交錯(cuò)成復(fù)雜的半透性孔道結(jié)構(gòu)，在材料的制備及合成中能發(fā)揮復(fù)雜的物理和化學(xué)作用[13,14]。

本實(shí)驗(yàn)主要以雞蛋殼內(nèi)膜為生物模板制備碳酸鈣，并應(yīng)用于模擬吸附水環(huán)境中的金屬離子，以達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的。同時(shí)也希望能為綠色合成碳酸鈣及蛋殼資源的開發(fā)應(yīng)用提供良好的發(fā)展思路。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的主要試劑有碳酸鈉、氯化鈣、鹽酸、氫氧化鈉、氯化鐵等等，其均為分析純（AR），由成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)。而主要使用到的儀器如表1所示。

表1 主要儀器設(shè)備

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 生物模板劑（雞蛋殼內(nèi)膜）的處理

將從市場(chǎng)收集到的雞蛋殼用蒸餾水清洗干凈后，小心剝離蛋膜，并用蒸餾水進(jìn)行清洗，然后用1 mol/L NaOH溶液快速漂洗，接著再用蒸餾水洗滌至中性，于恒溫干燥箱中保持40 ℃干燥24 h，最后研磨過(guò)篩（200目），并儲(chǔ)于廣口試劑瓶中備用。

1.2.2 碳酸鈣的制備

分別稱取一定量的無(wú)水氯化鈣和無(wú)水碳酸鈉于250 mL燒杯中，并用50 mL蒸餾水溶解得到氯化鈣溶液和碳酸鈉溶液。將盛有氯化鈣溶液的燒杯置于磁力攪拌器中，在不斷攪拌的條件下（25 ℃，100 r/min）加入氯化鈣溶液和生物模板劑（雞蛋殼內(nèi)膜），待反應(yīng)結(jié)束后，靜置陳化10 min進(jìn)行減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，最后將濕濾餅放入恒溫干燥箱中保持110 ℃（±2 ℃）干燥1~1.5 h即可制得碳酸鈣產(chǎn)品。

1.2.3 碳酸鈣純度分析

準(zhǔn)確稱取0.1 g碳酸鈣樣品三份，分別置于250 mL錐形瓶中，分別用移液管準(zhǔn)確加入20 mL 0.500 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，并將其加熱沸騰2 min，然后加入4滴10 g/L酚酞指示劑溶液，用0.25 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為止，若30 s內(nèi)不變色，即為滴定終點(diǎn)，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，計(jì)算碳酸鈣純度。計(jì)算公式如下：

式中：－碳酸鈣樣品質(zhì)量，g；

－碳酸鈣相對(duì)分子質(zhì)量，g/mol；

1－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

2－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

1－加入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL；

2－滴定樣品溶液所用氫氧化鈉溶液的體積，mL。

1.2.4 鐵離子吸附實(shí)驗(yàn)

配制濃度為10 mg/L Fe3+溶液（精確稱取0.01 g氯化鐵溶于1 000 mL蒸餾水中），移取20 mL10 mg/L Fe3+溶液于50 mL燒杯中，加入一定量的碳酸鈣粉末，在磁力攪拌作用下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后離心分離，將上層清液移置50 mL燒杯中并標(biāo)記為待測(cè)溶液。

1.2.5 鐵離子的測(cè)定

移取10 mL已知濃度的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中，依次加入2 mL10%磺基水楊酸和10 mL NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液，用蒸餾水進(jìn)行定容，搖勻[15]。以蒸餾水做參比，利用可見分光光度計(jì)在410～530 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)每間隔10 nm測(cè)一次吸光度，結(jié)果表明磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）在460 nm處有最大吸收，故實(shí)驗(yàn)過(guò)程中以460 nm作為特征吸收波長(zhǎng)對(duì)待測(cè)液中的鐵離子進(jìn)行檢測(cè)。

1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確稱取氯化鐵0.01 g溶于1 000 mL蒸餾水，配成濃度為10 mg/L的氯化鐵儲(chǔ)備液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行梯度稀釋，配成2.0、4.0、6.0、8.0 mg/L的鐵離子溶液。按照鐵離子測(cè)定方法在460 nm處測(cè)定其吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為=0.0526+0.0228，2=0.9991。

圖1 磺基水楊酸法測(cè)鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.2.7 去除率

將在不同條件下處理后的鐵離子溶液制備成待測(cè)液，利用可見分光光度計(jì)測(cè)定其在460 nm處的吸光度。根據(jù)吸光度進(jìn)行去除率分析，計(jì)算式如下：

= (0–i) /0× 100%

式中：0－鐵離子溶液原始吸光度；

i－碳酸鈣處理鐵離子溶液后的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 碳酸鈣制備的影響因素

2.1.1 反應(yīng)物濃度的影響

利用蒸餾水配制0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mol/L氯化鈣溶液和碳酸鈉溶液備用。移取50 mL氯化鈣溶液于250 mL燒杯中，在25 ℃條件下通過(guò)滴液漏斗向其加入含有0.02 g生物模板的碳酸鈉溶液50 mL（約10 min），并將燒杯置于磁力攪拌器中不斷攪拌，當(dāng)碳酸鈉滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)30 min。然后將反應(yīng)溶液進(jìn)行靜置陳化10 min，接著進(jìn)行減壓抽濾，并用蒸餾水洗滌至中性，最后將濕濾餅放入恒溫干燥箱中保持110 ℃（±2 ℃）干燥1~1.5 h后得到產(chǎn)品。通過(guò)分析可得產(chǎn)品的平均純度為98.18%。分別稱取不同濃度下制備的碳酸鈣樣品0.1 g置于20 mL10 mg/L Fe3+溶液中，攪拌反應(yīng)5 min后進(jìn)行離心分離（8 000 r/min，5 min），取澄清液進(jìn)行460 nm處吸光度分析，其結(jié)果如圖2所示。

圖2 反應(yīng)物初始濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由圖2可知，當(dāng)其他條件一定時(shí)，反應(yīng)物初始濃度對(duì)碳酸鈣的制備有較為顯著的影響。結(jié)果表明，隨著反應(yīng)物初始濃度的增加，碳酸鈣處理Fe3+溶液的能力先增大后減小，當(dāng)原料初始濃度為1.5 mol/L時(shí)，處理效果最為明顯，去除率為72.31%。

2.1.2 生物模板劑用量的影響

在50 Ml 1.5 mol/L的碳酸鈉溶液中分別加入0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 g生物模板劑，充分混勻后于25 ℃、不斷攪拌的條件下緩慢滴加入盛有50 mL1.5 mol/L氯化鈣溶液的250 mL燒杯中（約10 min）。待滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30 min，所得溶液經(jīng)10 min靜置陳化后進(jìn)行減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，最后將濕濾餅放入恒溫干燥箱中保持110 ℃（±2 ℃）干燥1~1.5 h制得碳酸鈣產(chǎn)品。通過(guò)分析可得其平均純度為98.67%。分別稱取改變生物模板劑用量制備得到的碳酸鈣產(chǎn)品0.1 g用于處理20 mL10 mg/L Fe3+溶液，攪拌反應(yīng)5 min后進(jìn)行離心分離（8 000 r/min，5 min），取澄清液進(jìn)行460 nm處吸光度分析，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 生物模板劑用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

模板劑的加入主要是影響碳酸鈣的結(jié)構(gòu)，改善比表面積，利用不同的模板劑可獲得不同形貌的產(chǎn)品，但用量的多少也影響著產(chǎn)品的性能[16,17]。由圖3可知，生物模板劑用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響很強(qiáng)烈，低用量時(shí)能增大碳酸鈣對(duì)鐵離子的處理能力，但用量過(guò)高時(shí)制備出來(lái)的碳酸鈣吸附能力明顯減弱，原因在于雞蛋殼膜過(guò)多時(shí)后期不能完全被清除，會(huì)阻礙碳酸對(duì)鐵離子的吸附。結(jié)果表明，當(dāng)生物模板用量為0.02 g時(shí)，所制備的碳酸鈣對(duì)鐵離子溶液的處理能力最佳，去除率為73.18%。

2.1.3 反應(yīng)時(shí)間的影響

取1.5 mol/L氯化鈣溶液與含有0.02 g生物模板劑的碳酸鈉溶液各50 mL，于25 ℃條件下攪拌反應(yīng)，待碳酸鈉溶液滴完畢之后繼續(xù)反應(yīng)，控制時(shí)間為10、20、30、40、50 min。反應(yīng)達(dá)要求后需進(jìn)行10 min靜置陳放，接著進(jìn)行減壓抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至中性，然后將濾餅移入110℃（±2℃）的恒溫干燥箱中干燥1~1.5 h得產(chǎn)品，最后對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行純度分析，結(jié)果顯示其平均純度為98.43%。稱取不同反應(yīng)時(shí)間下所制得的碳酸鈣產(chǎn)品0.1 g加入到20 mL10 mg/L Fe3+溶液中，攪拌反應(yīng)5 min后進(jìn)行離心分離（8 000 r/min，5 min），取澄清液進(jìn)行460 nm處吸光度分析，其結(jié)果如圖4所示。

在圖4中，顯示出反應(yīng)時(shí)間對(duì)碳酸鈣的吸附能力影響結(jié)果，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加先急劇上升而后趨于平穩(wěn)。充足的反應(yīng)時(shí)間是產(chǎn)品結(jié)晶充分的保證，只有結(jié)晶良好的產(chǎn)品才會(huì)顯示出優(yōu)良的性能。在結(jié)果中，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí)，所制備的碳酸鈣處理鐵離子溶液效果最佳，去除率為73.17%。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

碳酸鈣的制備受反應(yīng)物濃度、生物模板劑用量和反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間的影響，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)控制反應(yīng)物濃度為1.5 mol/L時(shí)，加入0.02 g生物模板劑、充分反應(yīng)30 min后能制得性能較佳的碳酸鈣產(chǎn)品。經(jīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在此條件下制備得到的碳酸鈣產(chǎn)品純度可高達(dá)98.87%。然而純度只是影響碳酸鈣處理鐵離子溶液的一方面因素，要有良好的去除效果，還需探討出碳酸鈣用量、吸附時(shí)間等對(duì)其影響。

2.2 碳酸鈣吸附性能

2.2.1 碳酸鈣用量的影響

移取5份20 mL 10 mg/L Fe3+溶液于50 mL燒杯中，分別加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g最佳條件下制備的碳酸鈣產(chǎn)品，在不斷攪拌下反應(yīng)5 min，待反應(yīng)結(jié)束后離心分離（8 000 r/min，5 min），取澄清液進(jìn)行460 nm處吸光度分析，其結(jié)果如圖5所示。

圖5 碳酸鈣的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由圖5可知，隨著碳酸鈣用量的增加，對(duì)鐵離子的吸附能力先急劇增加，而后略有下降，原因可能是碳酸鈣用量過(guò)多時(shí)，自身所攜帶的有機(jī)物或金屬離子對(duì)其吸附能力產(chǎn)生阻礙。結(jié)果表明：當(dāng)碳酸鈣用量為0.2 g時(shí)，鐵離子去除率最好，為72.78%。

2.2.2 吸附時(shí)間的影響

選用0.2 g碳酸鈣產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變吸附時(shí)間為5、10、15、20、25、30、60 min，待反應(yīng)結(jié)束后離心分離取清液進(jìn)行吸光度分析，結(jié)果如圖6所示。

吸附時(shí)間對(duì)碳酸鈣產(chǎn)品的吸附能力有著至關(guān)重要的影響。時(shí)間短，吸附不完全，造成產(chǎn)品性能差；當(dāng)隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附會(huì)逐漸趨于最大值，但由于吸附時(shí)同時(shí)也發(fā)生著脫附反應(yīng)，所以當(dāng)吸附達(dá)到極值時(shí)脫險(xiǎn)速率也隨之增大，造成一段時(shí)間內(nèi)吸附能力有所下降，而長(zhǎng)時(shí)間接觸后會(huì)趨于平衡。由圖6可知，當(dāng)吸附時(shí)間為10 min 時(shí)，碳酸鈣的吸附能力最好，對(duì)鐵離子的去除率最高可達(dá)91.37%。

圖6 吸附時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

2.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

分別稱取0.2 g在反應(yīng)物濃度1.5 mol/L，生物模板用量0.02 g，反應(yīng)時(shí)間30 min 條件下制備的碳酸鈣3份，加入到20 mL 10 mg/L Fe3+溶液進(jìn)行吸附10 min。處理后的Fe3+溶液經(jīng)過(guò)離心分離后取清液在460 nm處測(cè)其吸光度，計(jì)算得到的去除率見表2。

表2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，在最佳條件下制備的碳酸鈣（原料初始濃度1.5 mol/L，生物模板用量0.02 g，反應(yīng)時(shí)間30 min）并在最佳條件處理鐵離子溶液（碳酸鈣用量0.2 g、反應(yīng)時(shí)間10 min），通過(guò)分析可得其平均去除率達(dá)到91.39%，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%。

3 結(jié)論

（1）利用雞蛋殼內(nèi)膜為生物模板制備碳酸鈣，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可知其較佳工藝條件為：反應(yīng)物初始濃度1.5 mol/L，生物模板用量0.02 g，反應(yīng)時(shí)間30 min，產(chǎn)品的純度可達(dá)98.87%。

（2）通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可知，利用較佳條件下制備的碳酸鈣處理10 mg/L的鐵離子溶液時(shí)，當(dāng)碳酸鈣用量為0.2 g時(shí)，吸附反應(yīng)10 min后的鐵離子去除率為91.39%。

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Synthesis of Calcium Carbonate Based on Eggshell Membrane and Its Adsorption Property

,,,

（School of Chemistry and Chemical Engineering, Sichuan University of Arts and science, Sichuan Dazhou 635000, China）

Eggshell membrane was selected as the bio-template, CaCO3was synthesized from calcium chloride. Effect of initial concentration of reactant, bio-template dosage and reaction time on the synthesis of calcium carbonate was investigated by single factor experiments. The results show that the optimum synthesis conditions of CaCO3are as follows: the reactant initial concentration 1.5 mol/L, bio-template dosage 0.02 g, reaction time 30 min. When the iron ion solution（10mg/L）was treated by 0.2 g calcium carbonate which was synthesized under the optimum conditions, the iron removal rate was 91.39% after 10 min adsorption treatment.

Bio-template；Calcium carbonate；Eggshell membrane；Iron ion

TQ127.1+3；TB321

A

1671-0460（2017）10-2026-05

四川省教育廳項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)：16ZB0361；大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)：201610644016、201710644008。

2017-08-17

周綠山（1987-），男，四川省德陽(yáng)市人，講師，碩士，2014年畢業(yè)于昆明理工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，研究方向：環(huán)境化工相關(guān)領(lǐng)域研究。E-mail：zhoulvshan@126.com。