兩種堆積醅對(duì)芝麻香型白酒發(fā)酵特性和香氣品質(zhì)的影響

萬(wàn)清徽，謝圣凱，高大禹，張國(guó)順，韓冷，夏海鋒*，陳建新*

1(江南大學(xué) 糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫，214122) 2(江蘇泰州梅蘭春酒廠有限公司，江蘇 泰州，225300)

兩種堆積醅對(duì)芝麻香型白酒發(fā)酵特性和香氣品質(zhì)的影響

萬(wàn)清徽1，謝圣凱1，高大禹1，張國(guó)順2，韓冷2，夏海鋒1*，陳建新1*

1(江南大學(xué) 糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫，214122) 2(江蘇泰州梅蘭春酒廠有限公司，江蘇 泰州，225300)

高溫堆積是芝麻香型白酒生產(chǎn)的關(guān)鍵工藝，其效果直接影響后續(xù)發(fā)酵及最終酒樣質(zhì)量。受溫度和氧濃度影響，堆積結(jié)束時(shí)，表層醅和中心醅中酵母和細(xì)菌數(shù)量不同，兩者的糖化酶、淀粉、酸度、還原糖和酒度也存在明顯差異。為探討2種不同堆積醅對(duì)芝麻香型白酒生產(chǎn)的影響，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室控溫模擬窖內(nèi)發(fā)酵實(shí)際溫度變化，將表層醅和中心醅按不同混合比例混合后進(jìn)行對(duì)比發(fā)酵。研究發(fā)酵過(guò)程理化指標(biāo)動(dòng)態(tài)變化，并應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)結(jié)合感官品評(píng)分析最終酒樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同混合比例酒醅理化指標(biāo)變化存在差異；實(shí)際生產(chǎn)混合酒醅控溫發(fā)酵所得酒樣最接近工廠原酒樣；中心醅占比較大的酒醅所產(chǎn)酒具有芝麻香型酒風(fēng)味特征，推測(cè)中心醅與芝麻香型白酒典型風(fēng)味形成關(guān)系較大。

芝麻香型白酒；堆積過(guò)程；控溫發(fā)酵；感官品評(píng)；氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)

芝麻香型白酒兼有“清、濃、醬”三大香型白酒的優(yōu)點(diǎn)，具有“芝麻香突出，諸味協(xié)調(diào)，豐滿細(xì)膩，回味悠長(zhǎng)”的風(fēng)格特征[1]。其生產(chǎn)一般需經(jīng)過(guò)高溫潤(rùn)糧、蒸煮攤涼、拌醅配料、揚(yáng)冷下曲、高溫堆積、入窖發(fā)酵、出窖蒸酒的工藝流程。高溫堆積階段，大量微生物利用營(yíng)養(yǎng)豐富的糟醅進(jìn)行生長(zhǎng)、增殖、代謝，同時(shí)微生物和酶類(lèi)共同作用生成香味成分及其前體物質(zhì)，為入窖發(fā)酵提供有利條件。因此堆積效果的優(yōu)劣將直接影響窖內(nèi)發(fā)酵過(guò)程[2-3]。

堆積發(fā)酵過(guò)程微生物活動(dòng)會(huì)造成糟醅溫度上升，不同位置糟醅溫度存在巨大差異，中心溫度遠(yuǎn)高于表層[2]。同時(shí)，表層醅可以接觸氧氣，微生物主要在有氧環(huán)境生長(zhǎng)，而中心醅以厭氧生長(zhǎng)為主。堆積一段時(shí)間后堆積醅表層開(kāi)始出現(xiàn)白色菌膜，而中心糟醅無(wú)此現(xiàn)象，隨時(shí)間延長(zhǎng)表層菌膜逐漸累積。梅蘭春酒廠生產(chǎn)人員認(rèn)為，一定量的白色菌膜有利于窖內(nèi)發(fā)酵。同時(shí)，白酒發(fā)酵過(guò)程本身屬于菌群在營(yíng)養(yǎng)豐富的糟醅中進(jìn)行內(nèi)源型異養(yǎng)演替過(guò)程，初始菌群構(gòu)成對(duì)發(fā)酵過(guò)程(演替過(guò)程)有重要影響，但未見(jiàn)相關(guān)研究報(bào)道[4]。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)室控溫模擬窖內(nèi)發(fā)酵過(guò)程，將堆積醅表層和中心按不同質(zhì)量配比混合后分別進(jìn)行發(fā)酵，系統(tǒng)研究不同初始條件的糟醅發(fā)酵過(guò)程動(dòng)態(tài)變化和最終酒樣差異，探討初始條件對(duì)白酒的影響，為提高堆積質(zhì)量提供參考依據(jù)，同時(shí)也為實(shí)現(xiàn)精確調(diào)控白酒發(fā)酵過(guò)程奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

酒醅、芝麻香型原酒，由泰州市梅蘭春酒廠有限公司提供；鹽酸、氫氧化鈉、葡萄糖等試劑(分析純)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙酸正戊酯(色譜純)，譜析科技有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Trace 1300-ISQ QD)，美國(guó)Thermo公司；50/30 μm DVB/CAR/PAMS萃取頭配SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司；氣相色譜儀(GC-2010 Plus)，日本SHIMADZU公司；紐扣溫度計(jì)(DSl922L)，美國(guó)Maxim公司；無(wú)紙記錄儀(SIN-R200D)，溫度探頭(Ptl00)，杭州聯(lián)測(cè)自動(dòng)化技術(shù)有限公司；生化培養(yǎng)箱(BSP-250)，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 發(fā)酵過(guò)程溫度測(cè)定

工廠生產(chǎn)所用發(fā)酵窖池長(zhǎng)×寬×高=3 m×2 m×2 m。每隔1 h記錄發(fā)酵過(guò)程溫度變化。測(cè)溫點(diǎn)安排：在距窖底1.5、1、0.5 m處分別測(cè)量窖池上、中、下3個(gè)平面溫度，每一個(gè)平面分別在窖池長(zhǎng)軸距窖邊0、0.5、1、1.5 m以及窖池短軸距窖邊0 m處記錄酒醅溫度變化，窖池內(nèi)共有測(cè)溫點(diǎn)15個(gè)。

實(shí)驗(yàn)室控溫發(fā)酵過(guò)程使用溫度探頭每隔1 h記錄酒醅中心點(diǎn)溫度[5]。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)室控溫模擬發(fā)酵

工廠生產(chǎn)上堆積醅總厚50 cm，堆積48 h 后，分別取堆積表面0～3 cm(長(zhǎng)有白色菌膜)和中心距表面25 cm處的酒醅，按不同比例混勻，根據(jù)前期測(cè)量的窖池溫度數(shù)據(jù)，利用生化培養(yǎng)箱控溫模擬發(fā)酵過(guò)程，發(fā)酵結(jié)束后使用實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)甑桶蒸餾酒醅酒樣。同時(shí)對(duì)比發(fā)酵6個(gè)樣品為：1號(hào)樣(表層酒醅6 kg)；2號(hào)樣(中心酒醅6 kg)；3號(hào)樣(表層3 kg+中心3 kg，m(表)∶m(中)=1∶1)；4號(hào)樣(表層1.5 kg+中心4.5 kg，m(表)∶m(中)=1∶3)；5號(hào)樣(表層4.5 kg+中心1.5 kg，表∶中=3∶1)；6號(hào)樣(工廠堆積結(jié)束后混勻入窖發(fā)酵酒醅6 kg，表層醅占比小于1/6)。

1.3.3 酒醅理化指標(biāo)測(cè)定

工廠實(shí)際生產(chǎn)中堆積48 h的酒醅，按堆積表層和堆積中心分別取樣。實(shí)驗(yàn)室控溫發(fā)酵過(guò)程前7對(duì)時(shí)每天取樣1次，剩余發(fā)酵對(duì)時(shí)隔天取樣1次。酸度、淀粉、還原糖、酒度測(cè)定按參考文獻(xiàn)[5-6]；糖化酶測(cè)定按參考文獻(xiàn)[6] 。

酵母和細(xì)菌分別使用YPD和MRS培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)計(jì)數(shù)[7]。具體操作為：10 g酒醅于90 mL加有玻璃珠的無(wú)菌水中，低溫振蕩混勻30 min。吸取1 mL上清液進(jìn)行梯度稀釋?zhuān)?0-2～10-6稀釋液涂布平板，30 ℃培養(yǎng)至菌落長(zhǎng)出，挑選30～300個(gè)菌落的培養(yǎng)皿進(jìn)行計(jì)數(shù)。

1.3.4 揮發(fā)性成分測(cè)定

(1)頂空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)法提取白酒中的揮發(fā)性成分[8-9]，將酒樣稀釋到酒精體積分?jǐn)?shù)為10%。取稀釋后的酒樣8 mL，用3 g NaCl飽和，加入10 μL內(nèi)標(biāo)(88 μg/L乙酸正戊酯,最終質(zhì)量濃度)后進(jìn)行HS-SPME。50 ℃平衡5 min后攪拌萃取45 min。GC進(jìn)樣口溫度為250 ℃，解析5 min。

(2)色譜條件：色譜柱為DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Jamp;W Scientif)；載氣He，流速為2 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 ℃。程序升溫：起始溫度為40 ℃，保持2 min，然后以4 ℃/min升至230 ℃，保持5 min。MS條件：EI電離源，電子能量70 eV，離子源溫度230 ℃，掃描范圍30～350m/z。

(3)數(shù)據(jù)處理：將質(zhì)譜數(shù)據(jù)與美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(National Instilute of Standards and Technology,NIST)進(jìn)行比對(duì)，相似度大于80%的結(jié)果才進(jìn)行報(bào)道，使用Xcalibur軟件對(duì)譜圖進(jìn)行處理，采用半定量法計(jì)算出各揮發(fā)性成分的含量。由于各組分含量差異巨大，先進(jìn)行對(duì)數(shù)歸一化處理，再用Heml軟件制成熱圖，并對(duì)樣品進(jìn)行聚類(lèi)分析。

1.3.5 酒樣感官品評(píng)

由梅蘭春酒廠品酒員采用暗杯盲評(píng)的方法對(duì)控溫發(fā)酵所得酒樣進(jìn)行品評(píng)，品酒小組由2名省級(jí)白酒評(píng)委和4名品酒員組成，其中男性4人，女性2人。

2 結(jié)果與分析

2.1堆積結(jié)束時(shí)表層醅和中心醅理化性質(zhì)差異

如表1所示，堆積過(guò)程結(jié)束后，表層醅和中心醅在理化指標(biāo)、菌群組成等方面均存在差異。表層醅中酵母、細(xì)菌數(shù)量遠(yuǎn)高于中心醅。這是因?yàn)殡S堆積時(shí)間增加，微生物活動(dòng)劇烈，中心醅溫度最高可達(dá)到50 ℃以上[10]，除一部分耐高溫微生物外，其余微生物不耐受此溫度而失活，同時(shí)，堆積中心也屬于厭氧環(huán)境，好氧微生物生命活動(dòng)相對(duì)有氧環(huán)境低。表層醅由于接觸到空氣，微生物代謝產(chǎn)生的熱量可通過(guò)對(duì)流傳熱散失，使表層醅保持了一個(gè)適宜微生物生長(zhǎng)的環(huán)境。

表1 表層和中心酒醅理化指標(biāo)對(duì)比

表層醅中糖化酶活力高于中心醅，而淀粉含量低于中心醅，這表明在高溫堆積階段，表層醅中的菌群分解了更多淀粉。同時(shí)表層醅還原糖含量低于中心醅，說(shuō)明表層醅中菌群需要利用更多淀粉分解產(chǎn)生的還原糖來(lái)維持其旺盛的生命活動(dòng)。表層醅酒度高是大量酵母代謝還原糖的結(jié)果。兩者酸度接近，說(shuō)明兩種酒醅中菌群分泌有機(jī)酸的能力相似[11]。

2.2發(fā)酵過(guò)程溫度變化

2.2.1 窖內(nèi)發(fā)酵溫度變化趨勢(shì)和不均勻性

圖1-A、B、C分別為窖池上、中、下3層酒醅的不同位置在發(fā)酵過(guò)程的溫度變化。窖池中部酒醅溫度變化的整體趨勢(shì)表現(xiàn)為“前升，中挺，后緩落”，而窖池外層土壤在發(fā)酵過(guò)程吸收酒醅產(chǎn)生的熱量，起到調(diào)節(jié)發(fā)酵溫度的作用，使窖池邊緣酒醅溫度變化同時(shí)受環(huán)境和酒醅產(chǎn)熱影響。

圖1-D是窖池上、中、下3層中心點(diǎn)溫度對(duì)比，窖泥和土壤一樣起到了調(diào)節(jié)溫度的作用，酒醅產(chǎn)生的熱量不僅向四周土壤傳遞，也同時(shí)向溫度較低的窖泥和空氣縱向傳熱。

A-窖池上層溫度變化；B-窖池中層溫度變化；C-窖池下層溫度變化；D-窖池上中下3層中心點(diǎn)溫度變化對(duì)比圖1 窖池內(nèi)不同位置酒醅發(fā)酵溫度對(duì)比Fig.1 Comparison of fermentation temperature at different positions in pit

2.2.2 實(shí)驗(yàn)室控溫模擬發(fā)酵過(guò)程

實(shí)驗(yàn)室模擬發(fā)酵缸體積較小，內(nèi)部酒醅溫度近似均勻，只能模擬實(shí)際生產(chǎn)窖池的某一局部的發(fā)酵過(guò)程。實(shí)際研究時(shí)，所有發(fā)酵樣品酒醅溫度變化選擇上層中心點(diǎn)(上長(zhǎng)1.5 m)作為對(duì)照溫度曲線。如圖2所示，實(shí)驗(yàn)室控溫發(fā)酵溫度變化能很好契合對(duì)照溫度曲線，且同一測(cè)溫時(shí)間點(diǎn)樣品間溫差較小。這表明在實(shí)驗(yàn)室條件下，可通過(guò)控溫為白酒發(fā)酵提供一個(gè)與實(shí)際生產(chǎn)相似的溫度環(huán)境，實(shí)現(xiàn)模擬白酒發(fā)酵過(guò)程。

圖2 控溫模擬發(fā)酵溫度曲線Fig.2 Temperature curve of simulation fermentation

2.3控溫發(fā)酵過(guò)程不同樣品理化指標(biāo)差異

2.3.1 發(fā)酵過(guò)程淀粉和還原糖變化

如圖3所示。各樣品的淀粉含量在前期快速下降，2號(hào)樣在發(fā)酵7對(duì)時(shí)以后淀粉分解速度明顯減緩，后期保持較高水平，與其余樣品變化明顯不同。這是因?yàn)?號(hào)樣組成全為中心醅，其中微生物數(shù)量相對(duì)較低，生命活動(dòng)較弱，因此淀粉消耗較少，同時(shí)發(fā)酵后期也保持一個(gè)較高的還原糖濃度。其余樣品的淀粉含量變化基本相似，3號(hào)和5號(hào)樣中表層醅含量較多，菌群的生命活動(dòng)旺盛，因此發(fā)酵前期淀粉下降的速度更快，發(fā)酵結(jié)束殘留淀粉含量最低。同時(shí)在發(fā)酵中期還出現(xiàn)一個(gè)較低的還原糖時(shí)期，這可能是細(xì)菌在此階段代謝活動(dòng)增強(qiáng)所造成。而1號(hào)樣盡管有最多的微生物，但變化比較平穩(wěn)，可能是前期酸度上升過(guò)快，抑制了菌群的生命活動(dòng)。6號(hào)樣的變化處于這些樣品的中間，反映了實(shí)際生產(chǎn)樣品比較好的控制了淀粉和還原糖的動(dòng)態(tài)平衡。

A-樣品發(fā)酵過(guò)程淀粉變化；B-樣品發(fā)酵過(guò)程還原糖變化圖3 發(fā)酵過(guò)程淀粉和還原糖變化Fig.3 The starch content and reducing sugar content change in the process of fermentation

2.3.2 發(fā)酵過(guò)程酸度變化

酸度是白酒發(fā)酵的重要調(diào)控指標(biāo)，對(duì)原酒品質(zhì)有重要影響[12]。如圖4所示，1號(hào)樣、3號(hào)樣和5號(hào)樣發(fā)酵開(kāi)始，酸度便迅猛上升，發(fā)酵前期產(chǎn)酸過(guò)多，會(huì)影響酵母正常生命活動(dòng)。這3個(gè)樣品酒醅組成中表層醅所占比例都較大。4號(hào)樣和6號(hào)樣發(fā)酵前期酸度控制在一個(gè)較低水平， 5 對(duì)時(shí)后開(kāi)始快速上升，這一變化趨勢(shì)與窖池內(nèi)實(shí)際酸度變化相似，發(fā)酵結(jié)束時(shí)4號(hào)樣酸度稍高于6號(hào)樣。而整個(gè)發(fā)酵過(guò)程2 號(hào)樣品酸度變化很小，說(shuō)明堆積過(guò)程產(chǎn)酸微生物主要是在表層有氧和低溫環(huán)境中擴(kuò)增，而中心醅相對(duì)較少。因此從調(diào)控發(fā)酵過(guò)程酒醅酸度的角度看，表層醅的量不宜過(guò)大。

圖4 發(fā)酵過(guò)程酸度變化Fig.4 The acidity change in the process of fermentation

2.3.3 發(fā)酵過(guò)程酒度變化

酒精是白酒發(fā)酵的主要目標(biāo)產(chǎn)物，較高的酒精度意味著較高的白酒產(chǎn)量。由圖5可知，各樣品酒度在前7對(duì)時(shí)快速增加，剩余對(duì)時(shí)緩慢上升，這與曹維超等人研究結(jié)果類(lèi)似[13]。白酒發(fā)酵過(guò)程一定酸度有利于酵母產(chǎn)酒精，但過(guò)高酸度會(huì)抑制酵母活動(dòng)。1號(hào)樣最終酒度最低，這是由于堆積過(guò)程微生物大量繁殖已經(jīng)消耗較多的淀粉以及發(fā)酵過(guò)程前期升酸過(guò)快抑制了酵母活動(dòng)。3號(hào)和5號(hào)樣品含較多的表層醅，發(fā)酵過(guò)程代謝活動(dòng)相對(duì)旺盛，在發(fā)酵前期產(chǎn)酸也較多，盡管消耗了最多的淀粉，但轉(zhuǎn)化的酒精相對(duì)較少。說(shuō)明表層醅占比過(guò)大會(huì)提高酒醅酸度，降低出酒率。2號(hào)樣盡管整個(gè)發(fā)酵過(guò)程保持較低的酸度，但酒醅中酵母數(shù)相對(duì)較少，轉(zhuǎn)化能力弱，酒精濃度也相對(duì)較低。4號(hào)樣和6號(hào)樣在整個(gè)發(fā)酵過(guò)程酒度變化趨勢(shì)相似，最終4號(hào)樣酒度高于6號(hào)樣，生產(chǎn)中適當(dāng)提高表層醅含量有助于提高出酒率。

圖5 發(fā)酵過(guò)程酒度變化Fig.5 The alcoholic strength change in the process of fermentation

2.4不同酒樣中揮發(fā)性成分對(duì)比及感官品評(píng)

2.4.1 酒樣感官品評(píng)

酒樣感官品評(píng)結(jié)果如表2所示。6號(hào)樣具有芝麻香型酒的典型特征，但噴香感不足，可能是樣品中香味成分含量與原酒樣相比較低；1號(hào)樣和5號(hào)樣酸度過(guò)高，酒苦澀，這表明表層醅比例過(guò)高會(huì)導(dǎo)致發(fā)酵過(guò)程酒醅酸度過(guò)高，從而影響成品酒質(zhì)量；2號(hào)樣有焦糊香，芝麻香香氣不純正，酒辛辣后味苦，可能與酒中酸度較低，多元醇含量高有關(guān)。4號(hào)樣具有芝麻香特征，最接近6號(hào)樣，但酒酸并且后辣，這可能是4號(hào)樣發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)酸多于6號(hào)樣。1號(hào)和5號(hào)樣品含有較多的表層醅，沒(méi)有焦糊或芝麻香，而其余樣品都含有較多的中心醅，并且不同程度的含有焦香、焦糊香或芝麻香，這說(shuō)明芝麻香或與芝麻香相近的焦香風(fēng)味成分或風(fēng)味成分前體主要生成在中心醅中，結(jié)合中層醅中微生物數(shù)量相對(duì)較低而溫度較高，可能芝麻香風(fēng)味成分主要是高溫堆積發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果，而生物反應(yīng)的作用相對(duì)較弱，相關(guān)機(jī)制還需進(jìn)一步深入研究。

2.4.2 揮發(fā)性成分對(duì)比

以梅蘭春酒廠原酒樣為對(duì)比樣，與6個(gè)實(shí)驗(yàn)發(fā)酵樣品分別進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果如圖6所示。分層聚類(lèi)顯示，6號(hào)樣品與生產(chǎn)原酒相似度最高，表層醅(1號(hào))與中心醅(2號(hào))差別最大，反映了發(fā)酵初始條件對(duì)最終發(fā)酵結(jié)果的影響。

表2 酒樣品評(píng)結(jié)果

酒樣中酯類(lèi)物質(zhì)含量最為豐富。對(duì)比樣檢測(cè)到40種，濃度達(dá)8.79 g/L，總酯含量與周慶云等[14]在景芝酒中定量結(jié)果接近。6號(hào)樣檢測(cè)到33種，濃度為4.17 g/L，這可能是實(shí)際生產(chǎn)中窖內(nèi)發(fā)酵是一個(gè)開(kāi)放性發(fā)酵系統(tǒng)，除堆積時(shí)從曲料和環(huán)境接種微生物外，在窖池中土壤、窖泥中的菌群也參與發(fā)酵，產(chǎn)生更多的香味物質(zhì)。1號(hào)樣、2號(hào)樣、酯類(lèi)濃度為2.09、5.09、2.93 g/L，一方面發(fā)酵過(guò)程保持較低的酸度可能有利于產(chǎn)酯酵母的活動(dòng)，另一方面中心醅可能比表層醅含有更多的產(chǎn)酯微生物。生產(chǎn)原酒中己酸乙酯含量(2 736.32 mg/L)高于6號(hào)樣(1 126.47 mg/L)、2號(hào)樣(1 887 mg/L)和4號(hào)樣(233.69 mg/L)，而表層醅中未檢測(cè)到己酸乙酯，這是由于白酒發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)己酸的微生物多來(lái)自于窖泥，控溫發(fā)酵過(guò)程沒(méi)有窖泥提供微生物，導(dǎo)致最終酒樣含量較低的原因。對(duì)生產(chǎn)原酒中乳酸乙酯含量為503.03 mg/L，而在6個(gè)樣品中均未檢測(cè)到乳酸乙酯，這是因?yàn)槿樗嵋阴ニ苄源?，在蒸餾過(guò)程常進(jìn)入尾酒和殘留在酒醅中[15]，樣品中未檢測(cè)到乳酸乙酯可能和自制甑桶的蒸餾效率以及蒸餾過(guò)程中酒樣收集有關(guān)。此外，生產(chǎn)酒樣中乙酸乙酯含量高于其余樣品，6號(hào)樣中丁酸乙酯含量高于對(duì)比樣，這表明控溫發(fā)酵可能有助于丁酸乙酯的產(chǎn)生。

圖6 不同樣品中風(fēng)味成分對(duì)比熱圖Fig.6 Comparison of volatile aroma compounds in different samples

醇類(lèi)物質(zhì)中，含量最豐富的是異戊醇，這是芝麻香白酒中含量遠(yuǎn)高于其他香型白酒的醇類(lèi)物質(zhì)[14]。對(duì)比樣中含量高達(dá)2 907.89 mg/L，2號(hào)樣中異戊醇含量為1 067.69 mg/L較接近原酒含量，大量異戊醇存在可能是2號(hào)樣在感官品評(píng)時(shí)表現(xiàn)出醇甜味的主要原因。芳香族化合物主要來(lái)源是氨基酸生物分解，1號(hào)樣中含量最接近對(duì)比樣，2、4、6號(hào)樣三者之間差距較小。酸類(lèi)化合物含量較少，對(duì)比樣中己酸含量為40.79 mg/L，除6號(hào)樣中檢測(cè)到己酸含量16.48 mg/L外，其余樣品均未檢測(cè)到己酸，這也說(shuō)明白酒中的己酸多來(lái)自于窖泥。共檢測(cè)到8種呋喃類(lèi)化合物，其中糠醛含量遠(yuǎn)高于其他，糠醛主要產(chǎn)生于蒸餾過(guò)程，呈香為焦糊，堅(jiān)果香。對(duì)比樣中發(fā)現(xiàn)4種吡嗪類(lèi)物質(zhì)，這一類(lèi)物質(zhì)在白酒中表現(xiàn)為焙烤香[16]，可能和芝麻香特征香氣有關(guān)，其中2,3-二甲基-5-乙基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪含量較高。4號(hào)樣和6號(hào)樣均檢測(cè)到2-乙基-6-甲基吡嗪，品評(píng)結(jié)果表明兩個(gè)樣品具有芝麻香白酒風(fēng)味特征，可能與這一物質(zhì)相關(guān)。而在1、2號(hào)樣中均未檢出吡嗪類(lèi)物質(zhì)。

3 結(jié)論

(1)芝麻香型白酒堆積結(jié)束時(shí)，表層醅中微生物數(shù)量和糖化酶活力要遠(yuǎn)高于中心醅，按不同比例混合的初始酒醅入窖發(fā)酵會(huì)產(chǎn)生不同的發(fā)酵過(guò)程軌跡和發(fā)酵結(jié)果。2號(hào)樣(中心醅)整個(gè)發(fā)酵過(guò)程酸度變化小，發(fā)酵結(jié)束時(shí)殘留淀粉較高，說(shuō)明初始酒醅中微生物數(shù)量較少會(huì)使發(fā)酵進(jìn)行不徹底。而1號(hào)樣(表層醅)和5號(hào)樣[m(表)∶m((中)=3∶1]發(fā)酵過(guò)程酸度較高，結(jié)束時(shí)殘淀粉較低，說(shuō)明菌群數(shù)量過(guò)多會(huì)使白酒發(fā)酵過(guò)程過(guò)于劇烈，不利于實(shí)際生產(chǎn)?？稍谌虢亚巴ㄟ^(guò)調(diào)整表層和中心醅所占比例來(lái)調(diào)控芝麻香型白酒生產(chǎn)。

(2)通過(guò)GC-MS和感官品評(píng)分析，按實(shí)際生產(chǎn)比例混合入窖酒醅，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室控溫模擬發(fā)酵所得酒樣與生產(chǎn)原酒最相似，具有芝麻香型白酒典型特征，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室條件下可進(jìn)行芝麻香型白酒發(fā)酵過(guò)程研究。表層醅比例較高的酒醅發(fā)酵所得酒樣不具有焦香或芝麻香，而中心醅比例較高的酒醅發(fā)酵原酒不同程度具有焦香或芝麻香，推測(cè)堆積過(guò)程與芝麻香相關(guān)的風(fēng)味成分或前體可能主要是在中心醅中形成，而中心醅的特點(diǎn)是溫度高、微生物數(shù)量少，因此可推測(cè)高溫堆積過(guò)程中化學(xué)反應(yīng)，尤其是美拉德反應(yīng)對(duì)芝麻香風(fēng)味的形成影響更大，而微生物代謝的作用相對(duì)較小。具體機(jī)制還需進(jìn)一步研究。

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Effectsoftwokindsofaccumulatedgrainsonfermentationcharacteristicsandaromaqualityofsesame-flavorliquor

WAN Qing-hui1, XIE Sheng-kai1, GAO Da-yu1, ZHANG Guo-shun2, HAN Leng2, XIA Hai-feng1*, CHEN Jian-xin1*

1(National Engineering Laboratory for Cereal Fermentation Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China) 2(Meilanchun Distillery Co.Ltd.,Taizhou 225300,China)

The accumulation is a key process in the production of sesame flavor liquor, and directly affects the subsequent fermentation and the quality of the final sample. Effected by the temperature and oxygen concentration in the accumulation process, at the end of the accumulation, there are significant differences in the amount of yeast and bacteria between the surface and the core, and the saccharification enzymes, starch, acidity, reducing sugar and alcohol between them were also different. In order to investigate the effect of two different accumulation grains on the production of sesame flavor liquor, the actual temperature of fermentation in the pit was simulated by laboratory temperature control, and the surface grains and the core grains were mixed according to different mixing ratio for fermentation. The dynamic changes of physical and chemical indexes in the fermentation process were studied and the final samples were analyzed by GC-MS combined with sensory evaluation. The results showed that there are differences in the physical and chemical indexes of different mixing ratio. The actual production of mixed fermented grains was the closest to the original wine samples of the factory. The middle grains in a larger proportion produced the fermented wine with sesame flavor, it was speculated that the formation of the core grains and the sesame flavor liquor had a great relationship.

sesame-flavor liquor; accumulation; temperature-controlled fermentation; sensory evaluation; gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014780

碩士研究生(陳建新高級(jí)工程師，夏海鋒副教授為通訊作者，E-mail： jxchen@jiangnan.edu.cn；hfxia@jiangnan.edu.cn)。

2017-05-16，改回日期：2017-08-08