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    退火溫度對N摻雜MgZnO薄膜光電性能的影響

    2014-03-06 05:41:04高麗麗
    關(guān)鍵詞:峰位光致發(fā)光基片

    高麗麗,徐 瑩,劉 力,張 淼

    (1.北華大學(xué) 物理學(xué)院,吉林 吉林 132013;2.吉林大學(xué) 物理學(xué)院,長春 130012)

    六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的MgxZn1-xO具有與ZnO相似的結(jié)構(gòu)和光學(xué)特性,并且其帶隙在一定范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),因此人們將其視為ZnO基LED最適宜的壘層材料[1-4].文獻(xiàn)[5-7]研究了 MgZnO的p型摻雜,但原生摻雜樣品存在內(nèi)部應(yīng)力較大、電阻率較低和光學(xué)性質(zhì)較差等問題.為了提高晶體質(zhì)量,通常需對樣品進(jìn)行熱處理,以促進(jìn)晶粒二次生長,減少缺陷的密度和種類,或改變樣品的導(dǎo)電類型.本文通過對磁控濺射生長的MgZnO樣品在真空中進(jìn)行熱退火處理,研究退火溫度對MgZnO薄膜光電性質(zhì)的影響.

    1 實 驗

    采用射頻磁控濺射技術(shù),用氬氣和氮氣作為濺射氣體.靶材為Mg0.04Zn0.96O陶瓷靶,石英作為基片.濺射前基片先分別用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗15min,再用氮氣吹干.真空室中基片和靶材的距離約為6cm,背底壓強先抽至5.0×10-4Pa,再充入高純的氬氣和氮氣混合氣體,其中氮氣流量占混合氣體總流量的20%,濺射氣體總壓強為1Pa,濺射功率為100W,基片溫度為500℃,濺射1h.原生樣品取出后送進(jìn)管式真空爐中進(jìn)行熱退火,管式爐真空度為10-4Pa,退火溫度分別為550,600,650,700℃,退火30min.

    用X射線衍射譜表征樣品結(jié)構(gòu),用X射線散射能譜(EDS)測量樣品中Mg和Zn的組分比,用Hall效應(yīng)測試薄膜的導(dǎo)電特性,用LABRAM-UV紫外優(yōu)化的微區(qū)Raman光譜儀測試光致發(fā)光(PL)譜.Raman光譜在室溫下測量,激光器激發(fā)波長為514.5nm,激發(fā)功率為20mW.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 退火溫度對N摻雜MgxZn1-xO薄膜電學(xué)性質(zhì)的影響 不同溫度下退火后薄膜的電學(xué)性能Hall測試結(jié)果列于表1,用a,b,c,d分別標(biāo)記550,600,650,700℃真空中退火的樣品.

    表1 MgxZn1-xO∶N合金薄膜在不同退火溫度下的電學(xué)性能Table 1 Electrical properties of MgxZn1-xO∶N films annealed at different temperatures

    由表1可見:MgxZn1-xO薄膜的導(dǎo)電類型隨退火溫度的升高先由n型轉(zhuǎn)變?yōu)閜型后又變?yōu)槿鮬型;當(dāng)退火溫度為550℃時,薄膜中的Zni和(N2)O等施主濃度遠(yuǎn)大于受主濃度,樣品a呈n型電導(dǎo);當(dāng)退火溫度為600℃時,大量的Zni[8]和(N2)O

    [9]施主從薄膜中脫出,從而受主濃度大于施主濃度,樣品b轉(zhuǎn)變?yōu)閜型導(dǎo)電,電阻率為21.473(Ω·cm),Hall遷移率為3.445 4cm2/(V·s);當(dāng)退火溫度為650℃時,NO受主開始脫出,氧空位(VO)作為施主離化率逐漸升高[8],施主和受主相互補償,薄膜電阻率升高,導(dǎo)電類型變得不穩(wěn)定;當(dāng)退火溫度為700℃時,薄膜中的(N2)O,Zni和NO[9]逸出更多,致使樣品的電阻率迅速升高.此外,薄膜中張應(yīng)力隨退火溫度升高而增大也可使電阻率增加.因此,樣品b在600℃時呈最佳的p型導(dǎo)電性質(zhì).

    圖1 N摻雜MgxZn1-xO薄膜中Mg的原子比隨不同退火溫度的變化曲線ig.1 Variation curve of atomic ratio of Mg in MgxZn1-xO∶N films with annealing temperature

    2.2 退火溫度對N摻雜MgxZn1-xO薄膜結(jié)構(gòu)的影響 利用EDS測量樣品中Mg和Zn的原子比.不同溫度退火后樣品中Mg原子比隨退火溫度的變化曲線如圖1所示.由圖1可見:當(dāng)退火溫度從550℃升至650℃時,樣品中Mg所占的原子比由6%增至15%,這是因為薄膜中Zni原子不斷逸出所致;當(dāng)溫度為700℃時,Mg原子大量脫出,由EDS測試結(jié)果可見,樣品d中Mg的原子比下降至11%.

    不同溫度退火后樣品的XRD譜如圖2所示.由圖2可見:樣品a,b,c,d仍保持六角纖鋅礦結(jié)構(gòu),未出現(xiàn)其他雜相;當(dāng)退火溫度為550℃時,XRD譜中出現(xiàn)(100),(002),(101)和(004)衍射峰,其中(002)衍射峰具有擇優(yōu)特性;隨著退火溫度的升高,樣品b和樣品c的(002)衍射峰不斷增強,(100)和(101)衍射峰變?nèi)趸蛳?,?00~650℃為 MgZnO(002)方向最佳的生長溫度[10];當(dāng)退火溫度為700℃時,樣品d的XRD譜中出現(xiàn)較弱的(100),(101)和(102)衍射峰,這是因為退火溫度升高使晶粒不斷長大,晶體向各方向生長,同時樣品中有部分Zn原子、Mg原子、N2分子和N原子逸出,使得薄膜變薄所致;當(dāng)退火溫度由550℃升高至700℃時,(002)衍射峰的半高寬不斷減小,表明薄膜的結(jié)晶質(zhì)量隨退火溫度的升高而提高.

    根據(jù)(002)衍射角的位置可計算得出:當(dāng)退火溫度為550℃時,樣品的晶格常數(shù)c=0.519 7nm,當(dāng)退火溫度為600℃時,晶格常數(shù)c=0.518 1nm,這是由于樣品中Zni和(N2)O脫出所致,薄膜呈p型導(dǎo)電,與Hall測試結(jié)果相符;當(dāng)退火溫度為700℃時,晶格常數(shù)c=0.517 0nm,其原因為:

    1)樣品中的張應(yīng)力隨退火溫度的升高而變大,導(dǎo)致c軸方向上的鍵角變小,從而使晶格常數(shù)c減?。?1];

    2)大量的Zni,(N2)O和NO隨退火溫度的升高而從薄膜中脫出.

    2.3 退火溫度對N摻雜MgxZn1-xO薄膜Raman光譜的影響 N摻雜MgxZn1-xO薄膜在不同退火溫度下的Raman光譜如圖3所示,其中曲線進(jìn)行了歸一化處理.

    圖2 N摻雜MgxZn1-xO薄膜在不同溫度真空退火30min的XRD譜Fig.2 XRD patterns of MgxZn1-xO∶N films annealed 30min at various temperatures

    圖3 N摻雜MgxZn1-xO薄膜在不同退火溫度下的Raman光譜Fig.3 Raman spectra of MgxZn1-xO∶N films annealed at various temperatures

    由圖3可見:當(dāng)退火溫度為550℃時,樣品a的Raman光譜中除了位于436cm-1附近的ZnO特征振動模Ehigh2(用符號■標(biāo)記)和位于580cm-1附近的A1(LO)+E1(LO)[12]混合振動模外,還出現(xiàn)了位于272,642cm-1處的振動峰,分別以 AM1,AM2和AM3標(biāo)記272,580,642cm-1振動峰,由于 AM1,AM2和AM3與樣品薄膜中的NO受主有關(guān)[13],因此樣品a中存在NO受主,位于488cm-1附近的振動峰為石英基片的Raman峰;樣品b~d的Raman光譜中Ehigh2的半高寬隨退火溫度的升高而減小,表明晶體質(zhì)量逐漸提高;樣品b的Raman光譜中AM1,AM2和AM3峰強較樣品a變化較小,樣品c和d的AM1和AM3振動峰逐漸消失,AM2的峰強下降,表明NO隨退火溫度的升高而逐漸逸出,薄膜中的受主濃度降低,與Hall測試結(jié)果相符.

    圖4 不同退火溫度下N摻雜MgxZn1-xO薄膜Raman光譜中Ehigh2 的峰位移動Fig.4 Shift of Ehigh2in Raman spectra of MgxZn1-xO∶N films annealed at various temperature

    不同退火溫度下 N摻雜 MgxZn1-xO薄膜Raman光譜中Ehigh2的峰位移動如圖4所示.由于Ehigh2振動模對樣品中的應(yīng)力有一定的靈敏性,因此若E2high峰位向高頻方向移動,則表明樣品中存在雙軸壓應(yīng)力;若向低頻方向移動,則表明樣品中存在張應(yīng)力[12].由圖4可見,樣品a,b,c的E2high峰位并未移動,樣品d的E2high峰位向低頻方向略有移動,表明薄膜中的張應(yīng)力變大,與XRD結(jié)果相符.

    圖5 不同退火溫度下N摻雜MgxZn1-xO薄膜室溫光致發(fā)光譜Fig.5 Room temperature photoluminescence spectra of MgxZn1-xO∶N films annealed at various temperatures

    2.4 退火溫度對N摻雜MgxZn1-xO薄膜光致發(fā)光譜的影響 不同退火溫度下N摻雜MgxZn1-xO薄膜室溫光致發(fā)光譜如圖5所示.由圖5可見:樣品a~d的室溫光致發(fā)光譜均包括近帶邊紫外發(fā)射(NBE)和深能級(DL)發(fā)射光譜,其中深能級(DL)發(fā)射光譜位于可見區(qū),為深能級的發(fā)光中心到價帶的躍遷,該光譜和薄膜中的本征缺陷有關(guān)[14];近帶邊紫外發(fā)射(NBE)光譜主要位于370nm(3.35eV)附近,隨著退火溫度的升高,其發(fā)射峰變強,半高寬變窄,表明薄膜的晶體質(zhì)量進(jìn)一步提高,與XRD測量結(jié)果相符;樣品a,b,c的NBE峰位略有藍(lán)移,發(fā)光效率提高,樣品d的NBE峰位較樣品c略有紅移,這是由于樣品中的Zn原子和Mg原子隨退火溫度的升高先后逸出,使得光學(xué)帶隙發(fā)生變化所致,與EDS測試結(jié)果相符;隨著退火溫度的升高,在樣品a~d的光譜中位于530nm附近出現(xiàn)了略有增強的綠色發(fā)光峰,由文獻(xiàn)[15]可知,該發(fā)光峰為導(dǎo)帶電子向一價V+O躍遷所致,由于MgO固溶至ZnO后,使得MgZnO較ZnO的導(dǎo)帶略有上移,因此該發(fā)光峰與ZnO相比出現(xiàn)藍(lán)移,并且隨著退火溫度的升高,VO的離化率逐漸升高,使得該發(fā)光峰的峰強增加[8];橙紅光與薄膜沉積過程中形成的缺陷有關(guān)[16-18].

    綜上,本文利用射頻磁控濺射技術(shù),用氮氣和氬氣作為濺射氣體,制備了N摻雜MgZnO薄膜,并將薄膜分別在550,600,650,700℃真空中進(jìn)行熱退火處理.結(jié)果表明:晶體質(zhì)量隨退火溫度的升高不斷提高;薄膜的導(dǎo)電類型發(fā)生了轉(zhuǎn)變,由n型變?yōu)閜型,再轉(zhuǎn)變?yōu)槿鮬型,這是由于薄膜中的Zni,(N2)O和NO隨退火溫度的升高而逸出以及VO的離化所致;位于272,642cm-1處的Raman振動峰隨溫度的升高逐漸消失;室溫光致發(fā)光譜中的紫外激子發(fā)射峰變強,半高寬變窄,當(dāng)退火溫度由550℃升至650℃時,激子峰位藍(lán)移,當(dāng)退火溫度為700℃時,激子峰位紅移,這與薄膜中Zn和Mg的原子比隨退火溫度變化有關(guān).

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