淺談ICP—AES光譜法在調(diào)查水系沉積物樣品測(cè)試中的應(yīng)用

劉靜

摘 要：在對(duì)于地質(zhì)問(wèn)題方面的研究中，選擇合適的方法是非常關(guān)鍵的。因?yàn)橹挥蝎@得有效的準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，才能夠保證對(duì)于地質(zhì)方面的研究是可靠的。測(cè)定金屬元素一般可選用原子吸收法，電感耦合等離子發(fā)射光譜法等。原子吸收法檢出限低，靈敏度高，分析精度好，但是對(duì)于多元素同時(shí)分析效率低。由于本文主要的目的就是要對(duì)于水系沉積物中的一些金屬元素比如銅、鉻、鈷以及鎳等等進(jìn)行詳細(xì)的檢測(cè)，故選擇電感耦合光譜法作為本次研究的主要技術(shù)。因?yàn)檫@一方法具有快速，干擾小，穩(wěn)定性好，檢出限低，靈敏度高，精密度好的優(yōu)點(diǎn)。并且符合多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)樣品測(cè)試要求，檢測(cè)的結(jié)果都符合國(guó)家的相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)要求，因此ICP-AES光譜法能夠有效的完成對(duì)于水系的沉積物的測(cè)試工作。

關(guān)鍵詞：ICP；水系沉積物；金屬元素；多元素；調(diào)查；應(yīng)用

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.22.248

1 ICP-AES光譜法的原理

水系沉積物的調(diào)查是一種非常普遍的地球地質(zhì)中元素的調(diào)查環(huán)節(jié)，同時(shí)光譜法的應(yīng)用也是其中比較重要的一個(gè)方法。這一方法的目的就是從地質(zhì)中準(zhǔn)確的檢測(cè)出其中的各個(gè)元素以及含量。從采集的樣品中經(jīng)過(guò)光譜儀的檢測(cè)得出有關(guān)的數(shù)據(jù)，根據(jù)當(dāng)?shù)氐乃械V物質(zhì)的含量，以及當(dāng)?shù)氐乃档姆植记闆r等等來(lái)判斷自己采集的樣品中的含量。借助這一種技術(shù)將得到的光譜經(jīng)過(guò)分析獲得水系中的沉積物質(zhì)的種類，含量，所在的范圍以及根據(jù)以上獲得的信息判斷沉積物的影響以及解決的措施等等。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

美國(guó)PE公司的optima 7000 DV全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，win32光譜相關(guān)的操作軟件；

參數(shù)：1150w功率；0.23MPa壓力泵；時(shí)間為10秒。

2.2 主要試劑

Cu Ni Co Cr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：均為1000ug/ml，國(guó)家有色金屬及電子材料分析研究所；

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：由單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別逐級(jí)稀釋得到后吸取配置，分別為0.0， 0.5，1.0，2.0，5.0ug/ml，介質(zhì)為5%HCl。

鹽酸：優(yōu)級(jí)純 ；實(shí)驗(yàn)用水：超純水。

2.3 儀器工作條件

2.3.1 分析譜線的選擇

因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)所用到的方法是ICP-AES光譜法，因此選擇合適的分析線譜是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵的一步。因?yàn)橄嚓P(guān)的線譜儀器所提供的是各種元素本身的很多的線譜，其中有特殊峰，還有契合的背景譜。我們可以將儀器的相關(guān)的性能和各個(gè)元素的多條或者可以選擇三條線譜進(jìn)行對(duì)比，經(jīng)過(guò)分析和觀測(cè)減少誤差的存在，再經(jīng)過(guò)一定的距離以及位置的矯正最后獲得比較貼合的譜圖。經(jīng)過(guò)比對(duì)，最終確定待測(cè)元素響應(yīng)強(qiáng)度高，受共存元素干擾小的譜線作為分析波長(zhǎng)。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)條件

射頻功率：1250W；載氣：氬氣純度不小于99.999%；冷卻氣流量15L/min；輔助氣流量：0.75L/min；積分時(shí)間：10s；積分方式：峰面積；積分次數(shù)：1次；觀測(cè)方式：軸向（其中，Cu軸向衰減）。

2.4 方法的檢出限

在經(jīng)過(guò)上述的過(guò)程之后，可以把得到的光譜的數(shù)據(jù)繪成曲線圖。根據(jù)得到的圖樣，可以進(jìn)行空白溶液的配置。我們可以進(jìn)行多次的平行實(shí)驗(yàn)，獲得的結(jié)果再和3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差所代表的濃度進(jìn)行分析，最終獲得譜線下的檢出限。

2.5 方法的精密度

將以上環(huán)節(jié)中的12份的樣品進(jìn)行相關(guān)的偏差的計(jì)算，檢測(cè)準(zhǔn)確度。并與國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)比，選擇符合標(biāo)準(zhǔn)要求的結(jié)果。

2.6 方法的準(zhǔn)確性

從國(guó)家要求的一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)GBW07309，11，12，17，18中，獲得相關(guān)溶液的制備的標(biāo)準(zhǔn)，將各個(gè)沉積物進(jìn)行同時(shí)的分析，計(jì)算（RE）。得到的數(shù)據(jù)制成表格就是表2所示：

3 總結(jié)

ICP-AES光譜法作為檢測(cè)水系中沉積物質(zhì)的比較有效的檢測(cè)方法，在現(xiàn)在的研究中發(fā)揮著非常重要的作用。因?yàn)檫@一技術(shù)的從采樣到數(shù)據(jù)的處理，一直到最后的結(jié)果的誤差分析都能夠顯示其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)?？傊?ICP-AES光譜法在現(xiàn)在的水系沉積物質(zhì)的檢測(cè)中已經(jīng)能夠表現(xiàn)出極大的優(yōu)勢(shì)，受到了很多研究者的贊賞。endprint