電量—重量法和三節(jié)爐法測定煤中碳氫的比較

摘 要：煤樣測定是近年來我國大多研究實踐中關(guān)注的主要內(nèi)容。從相關(guān)研究與實踐中可發(fā)現(xiàn)，煤樣中碳氫測定可采取的方法多見于三節(jié)爐法、電量-重量法等，兩種方法應(yīng)用下都可得到一定的精密度與準確度。本次研究將對煤中碳氫測量中電量重量法、三節(jié)爐法的應(yīng)用效果做對比分析，并提出兩種方法實際應(yīng)用的相關(guān)建議。

關(guān)鍵詞：三節(jié)爐法；電量-重量法；碳氫測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.22.063

0 前言

作為煤有機質(zhì)重要構(gòu)成，碳、氫的測定可幫助判斷煤的性質(zhì)與變質(zhì)程度。盡管近年來電廠煤化驗中關(guān)于碳氫測定有較多方法，但不同方法應(yīng)用下有各自的利弊，如電量-重量法應(yīng)用下穩(wěn)定性高、操作簡單，而三節(jié)爐法也有其優(yōu)勢，如試劑節(jié)約、可回收等，實際進行煤中碳氫測定，選擇哪種方式成為電廠煤化驗中需考慮的內(nèi)容。因此，本文對碳氫測定中三節(jié)爐法、電量-重量法的應(yīng)用比較分析，具有十分重要的意義。

1 煤中碳氫元素測定意義

煤的有機質(zhì)中，以可燃成分碳氫為主，燃燒中有大量熱能釋放，成為煤發(fā)熱的熱量來源。從碳氫元素測定的意義看，主要表現(xiàn)為：第一，煤變質(zhì)程度受碳含量影響明顯，碳含量測定結(jié)果可用于煤煤化程度的表征。而在氫含量方面，煤變質(zhì)程度嚴重下，氫含量并無明顯降低，所以所表現(xiàn)的規(guī)律特征不明顯，需注意的是，假若處于無煙煤階段，氫含量在甲烷減少下會呈規(guī)律性的增多，此時可利用氫含量進行無煙煤的劃分。第二，煤的性質(zhì)可利用碳、氫含量表征，如無煙煤、無粘結(jié)性貧煤，一般表現(xiàn)為氫含量低、碳含量高的特點，再如結(jié)焦性較好的煤，氫含量一般為5%以上、碳含量可達84%-88%。第三，發(fā)熱量計算可結(jié)合氫的含量與碳的含量，如電廠中涉及的鍋爐與其他設(shè)備，包括鍋爐燃燒熱平衡、設(shè)備理論燃燒溫度等，都需借助碳氫含量的測定結(jié)果實現(xiàn)[1]。第四，碳氫元素測定在電廠環(huán)保中有積極意義，以火電廠燃煤發(fā)電為例，燃燒中釋放的大量物質(zhì)極易造成空氣環(huán)境污染問題，可在燃煤前做碳氫成分的測定，以測定結(jié)果作為煤質(zhì)量的評估指標，對提高電廠環(huán)保效益可發(fā)揮重要作用。由此可見，煤種碳氫元素測定中，測定結(jié)果可用于煤化程度表征、煤性質(zhì)表征、發(fā)熱量計算等方面，而這些結(jié)果亦可作為電廠環(huán)保控制的主要依據(jù)。

2 煤中碳氫元素測定中電量-重量法與三節(jié)爐法測定流程分析

本次研究中主要選取GB/T476-2008《煤中碳和氫的測定方法》為依據(jù)，分析兩種測定方法三節(jié)爐法、電量-重量法的具體操作流程。首先，從電量-重量法測定流程看，所選取待測煤樣為破碎機破碎后的煤樣，于空氣環(huán)境中干燥1h后測定。其中電量重量法應(yīng)用下，所選取測定裝置包括玻璃凈化管、石英玻璃管、石英燃燒管、U形管等，具體測定步驟：（1）檢查裝置氣密性，避免有漏氣情況發(fā)生；（2）與電解池電源連接，氧氣通入后保持80mL/min流量；（3）將磨口塞旋鈕打開，控制氧流量，涂膜后10min將U型管取下，磨口塞關(guān)閉，做稱重記數(shù)，重復(fù)此操作；（4）爐溫滿足系統(tǒng)要求溫度后，進行空白樣試驗，該試驗測定需反復(fù)幾次進行，若兩次測定結(jié)果保持在0.05mg以內(nèi)誤差，其平均值可計為氫空白值；（5）稱取適量煤樣于燃燒瓷舟中，放入爐中開展測量工作。

另外，三節(jié)爐法測定流程方面，整個氣路系統(tǒng)在構(gòu)成上以三節(jié)爐、氣體干燥塔、氧氣流量計、壓力表、硫酸氣泡計以及吸水U型管等為主，試驗操作中首先做設(shè)備氣密性檢查，并注意避免U型管間有漏氣情況，試驗操作中要求保持100mL/min-129mL/min氧氣流量，最后生成的水蒸氣與二氧化碳氣體是吸收系統(tǒng)載體，可使測定結(jié)果準確性得以保證。

3 煤中碳氫元素測定中電量重量法與三節(jié)爐法應(yīng)用建議

從上述煤中碳氫元素測定中電量-重量法與三節(jié)爐法測定流程看，盡管流程操作均較為清晰，但實踐中兩種方法的應(yīng)用都有各自相關(guān)注意事項，如氧氣凈化系統(tǒng)的設(shè)置、碳氫測定系統(tǒng)應(yīng)用要求等，確保測定結(jié)果的準確性。

3.1 電量重量法應(yīng)用建議

關(guān)于電量重量法，其應(yīng)用下存在的影響因素較多，具體表現(xiàn)為：（1）實驗室內(nèi)測定中，由于空氣溫濕度不恒定，可能導(dǎo)致氫值計算中有空白值偏離情況；（2）藥品影響，如煤樣燃燒下，藥品催化活性較差或吸收作用未發(fā)揮，便會影響測定結(jié)果；（3）煤樣顆粒度影響問題，如偏小的粒度易導(dǎo)致爆燃現(xiàn)象發(fā)生，而偏大的粒度將致使煤樣燃燒不完全，影響測定結(jié)果。針對這些影響因素，要求電量重量法應(yīng)用下采取相應(yīng)的措施，如測定空白樣，將儀器中的空氣、瓷舟與藥劑誤差排除，減少試驗中氫值測定結(jié)果受到的影響。再如藥品影響方面，需嚴格按照試驗規(guī)定進行藥品的選取，試驗后及時更換藥品。且需注意控制好相關(guān)測定儀器設(shè)備，如U形管有良好的氣密性，瓷舟預(yù)先在1000℃下灼燒至恒重后放入干燥器備用。另外，可考慮進行煤樣的制備，制備時使其粒度控制為0.2mm較為適宜。

3.2 三節(jié)爐法應(yīng)用建議

三節(jié)爐法用于碳氫含量測定中，首先需考慮氧氣凈化系統(tǒng)的設(shè)置，過濾去除其中的二氧化碳與水分，避免最終測定結(jié)果偏高。其次，碳氫測定系統(tǒng)應(yīng)用要求，如乳膠管的選擇，應(yīng)以細口徑為主，燃燒管可選擇石英管或致密剛玉管。再次，自行制備粒狀鉻酸鉛，且處理橡皮塞、橡皮帽等問題。其中鉻酸鉛的制備可按照試驗相關(guān)規(guī)定實現(xiàn)，而橡皮塞、橡皮帽需置于105℃-110℃環(huán)境下烘烤至恒重后使用。此外，三節(jié)爐法應(yīng)用下，也有其他注意事項，如燃燒管填充物、凈化試劑等定期更換，這樣可使三節(jié)爐法用于碳氫含量測定中結(jié)果更為精確[2]。

4 結(jié)論

碳氫含量測定是當前電廠煤樣測定中越來越重視的問題。本次研究中主要對三節(jié)爐法、電量-重量法兩種方法應(yīng)用做對比分析，同時提出兩種方法應(yīng)用下的注意事項，如藥品影響問題、試驗設(shè)備影響問題等，要求電廠煤化驗中有效處理這些影響因素，以此使測定結(jié)果更加準確。

參考文獻：

[1]孫思，劉嘉.基于三節(jié)爐法測定煤中碳氫元素含量分析[J].山西化工，2016（03）：35-36+39.

[2]李慧，焦發(fā)存.電量-重量法和三節(jié)爐法測定煤中碳氫的比較[J]. 煤質(zhì)技術(shù)，2013（04）：35-37.

作者簡介：孟秀麗（1984-），女，山東棗莊人，研究生，中級工程師，研究方向：電廠化學(xué)、水質(zhì)、煤質(zhì)化驗分析。endprint