有機(jī)污泥干燥特性與干燥模型研究

于鎮(zhèn)偉 陳坤杰 高 崎 陳 淼 於海明

(1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，南京 210031； 2.上海上藥杏靈科技藥業(yè)股份有限公司，上海 201703)

有機(jī)污泥干燥特性與干燥模型研究

于鎮(zhèn)偉1陳坤杰1高 崎2陳 淼1於海明1

(1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，南京 210031； 2.上海上藥杏靈科技藥業(yè)股份有限公司，上海 201703)

為了有效處理含水率較高且體積龐大的有機(jī)污泥，實(shí)現(xiàn)與低溫?zé)峤夤に囅嘟Y(jié)合，進(jìn)一步完善污泥處理與利用知識(shí)體系，研究了干燥溫度與升溫速率對(duì)污泥干燥過(guò)程中的質(zhì)量、失重率、含水率、熱量的影響。同時(shí)研究了不同溫度下污泥的干燥速率和含水率的變化規(guī)律，并建立了污泥干燥的數(shù)學(xué)模型。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：從不同干燥特性曲線可以看出，污泥的干燥特性符合理論的3個(gè)階段，預(yù)熱時(shí)間極短，恒速階段持續(xù)時(shí)間也不長(zhǎng)，最后的減速階段時(shí)間最長(zhǎng)。干燥終溫為240℃時(shí)污泥干化時(shí)間最短，速率最快。二次模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值決定系數(shù)為0.992 4，均方根誤差和殘差平方和分別為0.035和0.032，與其他數(shù)學(xué)模型相比，二次模型對(duì)污泥干燥過(guò)程的擬合優(yōu)度最高。

污泥； 熱重分析； 干燥特性

引言

污泥是一種典型的固體沉淀物，主要是由人類生產(chǎn)生活產(chǎn)生的污水經(jīng)過(guò)處理后得到的，組成極其復(fù)雜，并且數(shù)量龐大，處理難度非常大[1]。有機(jī)污泥的最終處置問(wèn)題已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外熱點(diǎn)研究問(wèn)題[2-3]。

傳統(tǒng)的污泥處置方法，如填埋法、堆肥法、填海法和焚燒法等[4-6]，都可以達(dá)到一定的無(wú)害化、穩(wěn)定化處理目的。但這些傳統(tǒng)的處置方法存在的各種弊端逐漸顯現(xiàn)，同時(shí)污泥低溫?zé)峤夤に囍饾u成為污泥處置的主要方式。在污泥低溫?zé)峤馇氨仨殞?duì)其進(jìn)行干化處理。國(guó)內(nèi)已經(jīng)有一些關(guān)于污泥干化處理的研究，如：張?jiān)鰪?qiáng)[7]研究70℃左右的污泥堆肥干化工藝；饒賓期等[8]研究了污泥在80℃時(shí)的熱泵污泥干燥技術(shù)；劉凱等[9]研究了污泥在80～160℃的薄層干燥。在這些眾多污泥干化的研究中未見(jiàn)有結(jié)合污泥熱解技術(shù)進(jìn)行相關(guān)研究。

本文結(jié)合污泥低溫?zé)峤夤に嚨男枨螅瑢?duì)熱解工藝中污泥干化技術(shù)的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行研究，通過(guò)對(duì)污泥干燥曲線的分析，探討干燥溫度對(duì)整個(gè)干化過(guò)程的影響規(guī)律，采用不同的擬合方法得到數(shù)學(xué)模型，驗(yàn)證各種模型的準(zhǔn)確性，并相互比較擬合優(yōu)度。以促進(jìn)完整污泥低溫?zé)峤夤に嚨难芯?，充分?shí)現(xiàn)污泥的減量化和穩(wěn)定化處理[10-12]。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與裝置

實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)用污泥取自南京水務(wù)集團(tuán)有限公司橋北污水處理廠，通過(guò)機(jī)械壓濾得到片狀污泥，厚度約為6 mm，測(cè)得含水率約為82.6%。

實(shí)驗(yàn)儀器：STA409型熱重分析儀(德國(guó)NETZSCH公司)；101-1A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海錦昱科學(xué)儀器有限公司)；OTF-1200X型單溫區(qū)管式爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司)；JM-A20002型電子天平(上海光正醫(yī)療儀器有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)熱重實(shí)驗(yàn)利用熱重分析儀來(lái)完成，分別以5、10、15、20 K/min的升溫速率，從室溫(293 K)升至800 K，加熱爐通入氬氣保護(hù)氣，流速為20 mL/min，樣品量為10 mg，實(shí)驗(yàn)參比是Pt，記錄熱重曲線，分析熱反應(yīng)特性。

(2)設(shè)置5組實(shí)驗(yàn)組，每組取40 g污泥，放入預(yù)熱好的電熱恒溫干燥鼓風(fēng)箱。每8 min取出稱量一次，重復(fù)上述步驟，直到污泥濕基含水率低于20%停止實(shí)驗(yàn)。同樣的操作分別完成140～220℃的9組實(shí)驗(yàn)。

(3)利用單溫區(qū)管式爐進(jìn)行220、230、240、250℃的實(shí)驗(yàn)。當(dāng)溫度恒定在目標(biāo)溫度時(shí)同樣每8 min取出稱量一次，重復(fù)步驟直到污泥濕基含水率低于20%時(shí)停止，每組溫度重復(fù)5次，最終取平均值。

1.3 干燥模型

物料干燥過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的熱量和質(zhì)量傳遞過(guò)程，經(jīng)過(guò)眾多學(xué)者對(duì)不同物料的實(shí)驗(yàn)研究，總結(jié)了幾種常用的經(jīng)驗(yàn)、半經(jīng)驗(yàn)干燥數(shù)學(xué)模型，用于定量描述物料干燥規(guī)律[13-15]。常見(jiàn)的描述農(nóng)產(chǎn)品物料的薄層干燥模型如表1所示[16-19]。

表1 薄層干燥模型Tab.1 Mathematic models for heat pump drying of litchis

上述模型方程中M為水分比，用于表示一定干燥條件下物料中還有多少水分。計(jì)算公式為

(1)

式中Mt——某時(shí)刻物料干基含水率

Me——物料平衡干基含水率

Mo——物料初始干基含水率

均方根誤差R和卡方χ2分別定義為

(2)

(3)

式中Mpre,i、Mexp,i——水分比的預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值

N——觀測(cè)次數(shù)

n——回歸模型中常數(shù)項(xiàng)的個(gè)數(shù)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 熱重實(shí)驗(yàn)分析

污泥中的水以自由水和結(jié)合水的形式存在，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中污泥被加熱水分升華、汽化，失去自由水和結(jié)合水等，污泥的質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。熱重曲線能清楚地體現(xiàn)污泥在不同溫度下產(chǎn)生的變化，根據(jù)質(zhì)量的變化就可以計(jì)算出實(shí)驗(yàn)污泥最終失去了多少物質(zhì)[20-21]。

圖1 不同升溫速率的熱重曲線Fig.1 Thermogravimetric curves at different heating rates

由圖1可知，當(dāng)升溫速率為唯一變量時(shí)，4次實(shí)驗(yàn)得到的曲線整體上走向和變化趨勢(shì)基本一致。隨著升溫速率由10℃/min到30℃/min不斷提高，所得TG曲線和DTG曲線的趨勢(shì)向高溫區(qū)域偏移越來(lái)越明顯。

圖2是升溫速率為20 ℃/min時(shí)的污泥熱重曲線，主要分析TG曲線和DSC曲線[12]。污泥的濕基含水率隨溫度的增加而減小，并且在110～240℃之間下降速率非常大，而在110℃以下和240℃以上曲線較為平緩，變化速率小，說(shuō)明這2個(gè)階段水分蒸發(fā)緩慢。根據(jù)圖2中DSC曲線可得，在0～270℃之間，曲線呈一個(gè)波峰狀態(tài)，證明此時(shí)污泥是在吸熱，用于水分的蒸發(fā)，而在270℃左右時(shí)，曲線呈現(xiàn)一個(gè)微小的波谷狀態(tài)，證明此時(shí)污泥已有放熱，而這種現(xiàn)象使得污泥本身的熱量釋放，導(dǎo)致了能量的損失，因此實(shí)驗(yàn)溫度不得高于260℃。

圖2 污泥熱重分析Fig.2 Thermogravimetric analysis of sludge

綜上所述，污泥的含水率在110～240℃之間時(shí)變化明顯，下降速率大，且污泥的質(zhì)量變化是由水分的蒸發(fā)所導(dǎo)致。

2.2 污泥含水率變化分析

由圖3分析可知，同一溫度下，開(kāi)始時(shí)污泥含水率下降逐漸加快，當(dāng)干基含水率低于0.5%時(shí)，含水率降低的速度開(kāi)始減緩。隨著溫度的增加，曲線整體逐漸向左偏移，同種污泥干化到相同干基含水率所需要的時(shí)間變小，曲線的平均斜率也變大。污泥整個(gè)干燥過(guò)程基本呈指數(shù)變化規(guī)律。

圖3 140～220℃污泥干燥曲線Fig.3 Drying curve of sludge from 140℃ to 220℃

圖4是圖3相對(duì)應(yīng)的濕基含水率隨時(shí)間的變化規(guī)律，通過(guò)濕基含水率可以更加直觀地發(fā)現(xiàn)，污泥初期干燥速率較低，然后逐漸加快。通過(guò)對(duì)圖3和圖4的綜合分析，以污泥干燥到濕基含水率為20%為基準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)220℃所需的時(shí)間最短，約為60 min，用時(shí)最長(zhǎng)的為140℃和150℃，分別需要134 min和140 min。

圖4 140～220℃污泥干燥曲線(濕基)Fig.4 Sludge drying curve at 140℃ to 220℃

由圖5可知，所有的曲線也基本符合指數(shù)規(guī)律。在相同溫度下，曲線的變化規(guī)律同干燥箱得到的曲線規(guī)律相同，都是在干化前期含水率不斷加快，后期緩慢趨向于零，直至完全干燥。其中230℃和240℃的曲線斜率較大，并且兩者相差甚小，基本重合，250℃的斜率大于230℃和240℃的斜率。

圖5 管式爐得到220～250℃污泥干燥曲線Fig.5 Drying curve of sludge from 220℃ to 250℃

根據(jù)圖6濕基含水率的干燥曲線圖，發(fā)現(xiàn)用時(shí)最短的230℃和240℃大約需要62 min，而用時(shí)最長(zhǎng)的是220℃實(shí)驗(yàn)組，用時(shí)約為76 min。

圖6 220～250℃污泥干燥曲線(濕基)Fig.6 Sludge drying curve (wet base) at 220℃ to 250℃

由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備不同，220℃在兩種設(shè)備下干燥至20%含水率的時(shí)間也不同，但是通過(guò)兩組不同設(shè)備下的220℃實(shí)驗(yàn)，便可解決設(shè)備條件限制導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)聯(lián)系中斷問(wèn)題。

綜上所述，240℃是污泥干燥實(shí)驗(yàn)過(guò)程中首選溫度。

2.3 污泥干燥速率變化分析

由圖7可知，通過(guò)鼓風(fēng)干燥箱得到每個(gè)溫度下，污泥的干燥平均速率與時(shí)間變化的曲線都呈現(xiàn)出拋物線的趨勢(shì)，并且峰值前曲線的斜率比峰值后曲線的斜率大，即曲線是由慢而快地上升達(dá)到峰值后，又緩慢下降，逐漸趨向于零。當(dāng)溫度升高，則曲線的起始點(diǎn)就越高，曲線峰值出現(xiàn)越早，且峰值數(shù)值越大。160℃以下的曲線，出現(xiàn)了比較明顯的上下波動(dòng)，但總體趨勢(shì)相同。

圖7 140～220℃污泥干燥速率變化曲線Fig.7 Variation of sludge drying rate from 140℃ to 220℃

圖8 220～250℃污泥干燥速率變化曲線Fig.8 Variation of sludge drying rate with time at 220℃to 250℃

由圖8可知，管式爐得到的每個(gè)溫度的曲線規(guī)律與干燥箱得到的曲線規(guī)律基本相同，220℃污泥的平均速率在以上4組溫度中最低，240℃污泥的干燥平均速率最高，其干燥速率隨時(shí)間規(guī)律上升，相較230℃而言更加穩(wěn)定。而250℃得到的效果反而不及240℃和230℃。

綜上所述，240℃的溫度下，污泥干燥的平均速率最大，且干燥到目標(biāo)含水率用時(shí)最少，最符合工業(yè)生產(chǎn)中的節(jié)能理念。

圖9體現(xiàn)出240℃時(shí)污泥的干燥特性，本次實(shí)驗(yàn)重復(fù)了兩次，兩次得到的曲線基本重合，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)有較好的重復(fù)性。相關(guān)文獻(xiàn)把污泥干燥過(guò)程分為3階段，分別為預(yù)熱階段、恒速階段和降速階段[18]。從圖8可以看出，污泥的恒速階段時(shí)間非常短，而預(yù)熱階段相較于降速階段也較為短暫，主要過(guò)程還是降速階段。預(yù)熱階段主要是因?yàn)槲勰嗉訜岷?，有限的表面自由水迅速蒸發(fā)，因此時(shí)間較短。而恒溫階段是指在水分蒸發(fā)過(guò)程中，污泥本身溫度保持不變，主要原因是處在污泥最核心的間隙水會(huì)逐步向污泥表面遷移，達(dá)到表層后向空氣蒸發(fā)，從數(shù)學(xué)上講，當(dāng)間隙水由內(nèi)向外遷移的速度大于等于污泥外層水蒸發(fā)的速度時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)污泥溫度恒定的現(xiàn)象，而這樣的過(guò)程通過(guò)圖像可知，持續(xù)時(shí)間也不長(zhǎng)。當(dāng)恒溫過(guò)程到達(dá)某個(gè)臨界點(diǎn)時(shí)，即污泥內(nèi)部水分?jǐn)U散的速度開(kāi)始小于污泥表面水分蒸發(fā)的速度時(shí)，就開(kāi)始了污泥干燥的降速階段，此時(shí)污泥表面水分來(lái)不及得到補(bǔ)充就會(huì)出現(xiàn)一塊一塊的干區(qū)，而核心區(qū)域的水分遷移到表面的距離越來(lái)越長(zhǎng)，受到阻力也越來(lái)越大，因此污泥不得不繼續(xù)吸熱升溫使內(nèi)部的水分得以蒸發(fā)，因此整個(gè)過(guò)程是一個(gè)降速的過(guò)程。

圖9 污泥在240℃時(shí)的干燥速率曲線Fig.9 Drying rate curves of sludge at 240℃

2.4 模型的建立

從相關(guān)性系數(shù)、均方根差、殘差平方和來(lái)看(表2)，二次模型曲線和三次模型曲線是針對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合度最高的曲線模型。而在t值顯著性差異中顯示，三次模型曲線的顯著度為0.082(0.082>0.05)，因此需要剔除該項(xiàng)，發(fā)現(xiàn)得到的仍為二次曲線。

最終得到的模型方程為

M=3.191-0.055 9t+0.000 52(t-32)2

在SPSS軟件中對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性回歸分析得到表3。根據(jù)表3中的相關(guān)系數(shù)R可知，Newton和Modified Page這2個(gè)模型的相關(guān)系數(shù)呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)，說(shuō)明模型擬合結(jié)果不可靠，擬合函數(shù)與實(shí)驗(yàn)值無(wú)法對(duì)應(yīng)，模型不可用。而Logarithmic模型的相關(guān)系數(shù)R大于0.99，也是最接近1的，同時(shí)均方根誤差和殘差平方和都十分接近于零，因此理論上可以得到在上述的幾個(gè)數(shù)學(xué)模型中，Logarithmic模型擬合優(yōu)度最高，是用來(lái)描述240℃時(shí)污泥干燥過(guò)程的最佳模型。

模型的參數(shù)方程為

M=5.299exp(-0.018t)-1.565

表2 污泥干燥數(shù)學(xué)模型曲線估計(jì)表(240℃)Tab.2 Calculation curve of sludge drying mathematical model (240℃)

表3 240℃時(shí)5個(gè)干燥模型擬合數(shù)據(jù)Tab.3 Data of five drying models at 240℃

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中隨機(jī)取出的8組數(shù)據(jù)代入得到的兩個(gè)數(shù)學(xué)模型進(jìn)行驗(yàn)證。表4是分別使用回歸線性分析得到的二次數(shù)學(xué)模型和非線性回歸分析得到的Logarithmic模型對(duì)隨機(jī)從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中取出的8組數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證得到的結(jié)果。

為了更簡(jiǎn)明地比較兩個(gè)模型的準(zhǔn)確度，將在240℃的溫度下干燥時(shí)的污泥干基含水率變化的理論值和實(shí)驗(yàn)值，通過(guò)圖10和圖11來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證比較，并在圖中表示出R2和斜率，發(fā)現(xiàn)兩個(gè)模型得到的散點(diǎn)圖的趨勢(shì)線均接近45°，但是比較R2和斜率的值發(fā)現(xiàn)，線性回歸分析得到的二次模型的趨勢(shì)線斜率為0.992 5，比Logarithmic模型趨勢(shì)線斜率更接近于1，同時(shí)圖10趨勢(shì)線的截距比圖11趨勢(shì)線更接近于0。

表4 二次模型和Logarithmic模型的數(shù)據(jù)驗(yàn)證結(jié)果對(duì)比Tab.4 Comparison of data validation results between quadratic model and Logarithmic model

圖10 二次模型理論值與實(shí)驗(yàn)值之間的關(guān)系Fig.10 Relationship between theoretical and experimental values of quadratic model

圖11 Logarithmic模型理論值和實(shí)驗(yàn)值之間的關(guān)系Fig.11 Relationship between theoretical values and experimental values of Logarithmic model

3 結(jié)論

(1)通過(guò)污泥的含水率隨時(shí)間的變化規(guī)律可知：在相同溫度的干燥實(shí)驗(yàn)中，瞬時(shí)干燥速率呈現(xiàn)先慢后快又減慢的規(guī)律。隨著溫度的升高，污泥的水分蒸發(fā)得越快，最大的干燥速率出現(xiàn)得越早、數(shù)值也越大。250℃的實(shí)驗(yàn)效果不及240℃時(shí)效果理想，因此確定240℃為最佳干燥溫度。

(2)污泥的干燥特性符合干燥理論的3個(gè)階段且規(guī)律十分明顯，預(yù)熱時(shí)間極短，恒速階段持續(xù)時(shí)間也不長(zhǎng)，最后的減速階段時(shí)間最長(zhǎng)。因此在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中需要對(duì)減速階段采取相關(guān)措施，來(lái)提高污泥的干燥速率。

(3)通過(guò)對(duì)各模型進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)二次模型更適合本次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)。通過(guò)模型方程可推算出達(dá)到所需含水率使用的時(shí)間，計(jì)算成本能耗，為工業(yè)生產(chǎn)和研究提供了一定的參考。

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DryingCharacteristicsandMathematicalModelingofOrganicSludge

YU Zhenwei1CHEN Kunjie1GAO Qi2CHEN Miao1YU Haiming1

(1.CollegeofEngineering,NanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210031,China2.SPHXingLingSci.&Tech.PharmaceuticalCo.,Ltd.,Shanghai201703,China)

The purpose was to deal with organic sludge with high content and large volume effectively, and achieve to combine sludge drying with low temperature pyrolytic process.The current study focused on the effect of drying temperature and heating rate on rate of weight loss and moisture content as well as quality of sludge during drying process.The rate of drying and moisture content of sludge was also investigated at different temperatures.Furthermore, a mathematical model was developed for sludge drying.The experimental result showed that the drying characteristics of sludge had resemblance with the theoretical three stages of drying, and the rule of three stages was also obvious from different drying characteristic curves.It took very little time to warm up, and the constant speed state did not last long, while the most time was used during the final decelerating phase.With the increase of temperature, the faster the evaporation of the sludge was, the sooner the largest drying rate was, and the bigger the value was.Compared with the effect of experiment at 250℃, the effect of experimental at 240℃ was more ideal.The results showed that maximum drying rate and minimum drying time was observed for sludge at 240℃ drying temperature.The determination coefficient for the predictive and measured values of the quadratic model were 0.992 4, with a RMSE and RSS of 0.035 and 0.032, respectively.Quadratic model had better correlation coefficient to the sludge drying process.The needed time could be calculated approximately with the required water content that could be gotten through the model equation.This would be of some reference value for industrial production and research.

sludge; thermogravimetric analysis; drying characteristics

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.10.036

X705

A

1000-1298(2017)10-0286-06

2017-07-07

2017-08-08

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51102136)

于鎮(zhèn)偉(1992—)，男，博士生，主要從事固體廢棄物處理與利用研究，E-mail: zhenweiyu615@126.com

於海明(1974—)，男，副教授，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與無(wú)損檢測(cè)技術(shù)研究，E-mail: yuhaiming@njau.edu.cn