TESTO快速檢測法在煎炸油質(zhì)量監(jiān)控過程中的應(yīng)用

朱 姝 宋立華

(上海交通大學農(nóng)業(yè)與生物學院食品科學與工程系，上海 200240)

TESTO快速檢測法在煎炸油質(zhì)量監(jiān)控過程中的應(yīng)用

朱 姝 宋立華

(上海交通大學農(nóng)業(yè)與生物學院食品科學與工程系，上海 200240)

生產(chǎn)加工與餐飲企業(yè)為降低成本需要合理重復(fù)使用煎炸油，為保證煎炸食品的安全性，有必要建立快速有效的檢測方法，以便于企業(yè)對煎炸油品質(zhì)進行監(jiān)控。選用目前生產(chǎn)加工及餐飲企業(yè)廣泛使用的12種煎炸油為監(jiān)控對象，包括大豆油、棕櫚油、高油酸菜籽油等7種單品油和5種不同組成的調(diào)和油，煎炸處理薯條、雞塊和魚排3種常見快餐食品，試驗每12 h取樣檢測煎炸油中的總極性組分含量(TPC)，對比研究柱層析法及TESTO 270快速檢測法的結(jié)果相關(guān)性。試驗結(jié)果表明，使用快速檢測儀檢測樣品TPC，當TPC<20%時，其結(jié)果與柱層析法具有顯著相關(guān)性(Pearson系數(shù)為0.744～0.984，P<0.01)，但當TPC>20%時，相關(guān)性減弱(Pearson系數(shù)為0.553～0.929,P<0.01)，R2值為0.149 2～0.863 2。當TPC介于20%至27%之間時，TESTO 270快速檢測法的結(jié)果有3.6%假陽性，TPC大于27%時，假陰性結(jié)果比率為10%。本研究為TESTO 270快速檢測法在煎炸油質(zhì)量監(jiān)控中的應(yīng)用提供了參考。

煎炸油 質(zhì)量監(jiān)控 總極性組分 柱層析法 TESTO 270快速檢測法

隨著生活節(jié)奏的加快，生產(chǎn)加工與餐飲企業(yè)生產(chǎn)的煎炸食品成為人們?nèi)粘ｏ嬍持械闹匾M成部分，但高溫煎炸后油脂易產(chǎn)生脂質(zhì)過氧化物等有害物質(zhì)[1]，重復(fù)使用煎炸油勢必對人體健康造成危害。作為生產(chǎn)加工與餐飲企業(yè)，為降低成本需要重復(fù)使用煎炸油以減少不必要的浪費，因此，為保證煎炸食品的安全性，合理重復(fù)使用煎炸油，需要對煎炸油的品質(zhì)進行監(jiān)控。

在實際生產(chǎn)操作過程中，煎炸油的使用情況各不相同，需要根據(jù)實際煎炸設(shè)備、產(chǎn)品、加新油頻率、煎炸量、人員能力等因素，選擇適合的監(jiān)控手段。在Pokorny[2]的研究中證實極性物質(zhì)含量(total polar components，TPC)的增加會使油脂質(zhì)量降低，從而影響食物品質(zhì)及健康安全，因此，TPC被公認為是預(yù)警煎炸油質(zhì)量的最可靠指標。我國在GB 7102.1—2003《食用植物油煎炸過程中的衛(wèi)生標準》中對食用植物油煎炸過程中的極性組分質(zhì)量分數(shù)要求為≤27%[3]。目前國家標準中TPC檢測標準方法為柱層析法，但該法耗時較長，不能滿足在線監(jiān)控快速檢測的要求，因此，對于連鎖餐飲企業(yè)或小規(guī)模工廠，有必要建立快速有效的檢測方法以便于對重復(fù)使用的煎炸油進行實時監(jiān)控。

目前國際上已被認可并商業(yè)化的快速檢測試劑盒或儀器有2種類型，其中比色法商業(yè)試劑盒是通過檢測總氧化物、羰基化合物或游離脂肪酸的含量定性檢測油脂的品質(zhì)，如FASafeTM、3MTMShortening Monitor、Fritest、Oxifrit-Test和Veri-Fry[4]，其中3MTMShortening Monitor被我國目前許多餐飲企業(yè)廣泛采用，但在Chen等[5]的對比研究中發(fā)現(xiàn)，大豆油和棕櫚油煎炸48 h后用實驗室標準法檢測的酸價仍低于2 mg KOH/g，而用3MTMShortening Monitor快速檢測法檢測，36～40 h酸價即已超過標準限值；另外一種快速檢測方法是通過介電常數(shù)來反映極性化合物水平，如Food Oil Monitor 310,TESTO 270及CapSens 5000[4]，其中，TESTO 270是目前較新的油脂TPC快速測試儀，在許多大型連鎖餐飲企業(yè)及中小餐廳中使用，以此來判定油脂是否達到廢棄標準。Chen等[5]以大豆油與棕櫚油為研究對象，試驗對比研究了TESTO 270快速檢測法與標準極性組分檢測方法，結(jié)果表明2種方法具有較好的相關(guān)性，并且認為TESTO 270快速檢測法更適合棕櫚油煎炸過程中的質(zhì)量檢測，同時煎炸時油中的懸浮物、儀器操作規(guī)范性等都會影響到檢測結(jié)果的精確度。為進一步考察TESTO 270快速檢測方法的實用性，本研究針對12種常用煎炸油煎炸薯條、雞塊及魚排，將TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測結(jié)果進行對比，為其更廣泛地實際應(yīng)用于煎炸食品植物油品質(zhì)監(jiān)控提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試驗用油

試驗選用12種植物油由國內(nèi)知名油脂加工企業(yè)提供，其中7種單品油為大豆油、棕櫚油(42度)、棉籽油、菜籽油、米糠油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油，5種調(diào)和油為調(diào)和油1、調(diào)和油2、調(diào)和油3、調(diào)和油4及調(diào)和油5。調(diào)和油的組成如表1。所有試驗用煎炸油均不添加抗氧化劑及消泡劑，故測試結(jié)果排除添加劑的影響。

表1 調(diào)和油的組成

1.1.2 煎炸產(chǎn)品

試驗選用目前快餐企業(yè)消費量高且最具有代表性的3類產(chǎn)品：薯條、雞塊及魚排，產(chǎn)品具體形態(tài)如表2所示。

表2 煎炸產(chǎn)品種類

1.1.3 試劑

柱層析用硅膠：(粒度范圍60～100目)、石油醚(沸程30～60 ℃)+乙醚洗脫劑：87+13(分析純)、海砂：國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 試驗設(shè)備

1.2.1 煎炸設(shè)備

FRYMASTER MOV油炸槽(10 L×4槽，28 kW)；濾油粉(硅酸鎂，美國DALLAS公司)；炸爐清潔劑(ECOLAB QSR-KAY Chemical International Inc.)。

1.2.2 檢測儀器

TESTO 270總極性組分快速檢測儀：德國德圖公司。

1.3 試驗設(shè)計及檢測方法

1.3.1 樣品安排

樣品不需解凍，冷凍狀態(tài)下，將薯條、雞塊、魚排分別放入1.1.1所示的12種煎炸油中進行煎炸處理，共得36份樣本，為方便記錄描述，樣本名稱簡寫如表3所示。

表3 不同種類煎炸油煎炸處理食品簡明表

1.3.2 煎炸操作方法

采用連續(xù)煎炸方式持續(xù)不間斷的煎炸產(chǎn)品，每小時5～6欄，每個樣品煎炸溫度及時間如表4所示。

表4 煎炸條件

每天連續(xù)煎炸12 h，煎炸結(jié)束取油樣檢測。當檢測樣品TPC≥30%結(jié)束試驗。

煎炸過程中每30 min撇一次油渣，當油位線低于“Min”刻度線時，添加新油至“Max”刻度線。在油槽內(nèi)壁若見明顯碳垢時，需停止試驗，并用炸爐清潔劑進行清潔。

1.3.3 濾油操作

所用油榨槽設(shè)有內(nèi)置式濾油裝置(濾油機)。首先將濾油機抽出，放入濾紙，將整包濾油粉均勻鋪在濾油紙上，然后放回炸爐架，關(guān)閉炸爐電源，使油從炸爐排入濾油機。油循環(huán)通過濾油機5～8 min，然后關(guān)閉排油閥，將油泵回炸爐。

連續(xù)煎炸時須每6 h濾油1次。濾油時使用1包濾油粉過濾1組油炸槽，每次過濾煎炸油時循環(huán)5 min以上確保過濾效果。

過濾結(jié)束，加入新油至油炸槽標準油線，再打開炸爐電源，開始工作。

1.3.4 檢測方法

1.3.4.1 柱層析法

按照GB/T 5009.202—2003[6]進行操作。采用硅膠層析柱，洗脫液為石油醚+乙醚(87+13)。

1.3.4.2 TESTO 270快速檢測法

先將煎炸產(chǎn)品取出，等待約5 min，待油槽內(nèi)無氣泡時開始測量。將防護扣扣緊固定，用手緊握檢測儀的手柄，開啟儀器，將探頭垂直浸入油槽中心位置的熱油中，浸入深度在油槽最大/最小標志之間，聽到“嗶”聲后開始讀數(shù)并記錄。

1.4 數(shù)據(jù)處理

Pearson相關(guān)性分析用SPSS 19.0統(tǒng)計軟件。

2 結(jié)果與討論

2.1 TESTO 270快速檢測法與柱層析檢測法的相關(guān)性分析

國際上大多數(shù)國家制定了相應(yīng)的法規(guī)，通過規(guī)定煎炸油使用極限來確保消費者的健康安全。其中德國、法國及中國等國家規(guī)定總極性組分不得大于25%或27%以上[7-8]。Frank等[9]以棕櫚油煎炸薯類產(chǎn)品為研究對象，對比了TPC、碘值、色澤、過氧化值、二烯化合物含量及游離脂肪酸的標準檢測方法與快速檢測方法的相關(guān)性發(fā)現(xiàn)，總極性組分含量的儀器快速檢測法與試驗室分析法數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)最高(0.991)，同時認為評價極性組分含量來反應(yīng)油脂的變壞程度具有較好的可重現(xiàn)性。目前有研究已證實極性物質(zhì)含量與介電常數(shù)高度相關(guān)[4,10]，從而使得現(xiàn)場快速檢測油脂質(zhì)量得以實現(xiàn)。但是該方法缺點是由于不同油的介電常數(shù)不同，故使用前需對儀器進行校準，而且儀器讀數(shù)易受食品中水和脂肪含量的影響[4]，此外，煎炸過程中快速檢測方法與標準方法的實時監(jiān)控結(jié)果相關(guān)性如何研究較少。在Augustin等[11]、Croon等[12]及Smith等[13]基于不同餐廳提供的不知名油樣或葵花籽油、棕櫚油油樣對比使用TESTO 265、Oxifrit-test及Veri-Fry不同品牌快速檢測儀的檢測法與標準方法相比較后，指出介電常數(shù)快速檢測法對于餐廳及油炸食品餐飲店監(jiān)控油脂質(zhì)量具有可行性。

表5中12種煎炸油煎炸3種產(chǎn)品共得36個樣品，采用實驗室標準方法及TESTO 270快速檢測法測得每個樣品的TPC含量，相關(guān)性分析結(jié)果表明pearson系數(shù)在0.790～0.988之間，P<0.01水平上顯著相關(guān)，即總極性組分隨時間增加而升高至超過標準限值的過程中，柱層析方法與TESTO 270快速檢測法所測得結(jié)果具很好的相關(guān)性，說明TESTO 270快速檢測方法應(yīng)用具有較好的可行性。

表5 TESTO 270快速檢測法與柱層析方法Pearson相關(guān)性分析

注：**在0.01水平(雙側(cè))上顯著相關(guān)，*在0.05水平(雙側(cè))上顯著相關(guān)。

為了解快速檢測儀能否正確判定油脂廢棄的能力，分析其假陽性與假陰性結(jié)果的出現(xiàn)比率，試驗對比12種煎炸油共計471個分析樣本的檢測數(shù)據(jù)(表6)，結(jié)果表明TESTO 270快速檢測法有86.4%的正確率，以國家標準總極性組分27%為界限值，低于及高于27%限值的檢測結(jié)果正確率分別為73.7%與12.7%，其假陽性與假陰性結(jié)果率分別為3.6%與10%，可見極性組分含量越高，產(chǎn)生假陰性結(jié)果的可能性越高。

表6 12種煎炸油的TESTO 270快速檢測結(jié)果分析

注：1 False+:假陽性結(jié)果，2 False-:假陰性結(jié)果，3括號內(nèi)數(shù)值表示占樣本數(shù)量的百分比，4 PC：極性組分的縮寫。

快速檢測法檢測結(jié)果正確率及假性結(jié)果出現(xiàn)比率因油脂種類不同而不同。如表6所示，總體上大豆油和調(diào)和油3的檢測結(jié)果正確率較高，分別為96.9%和97.5%。當TPC<27%時，調(diào)和油4的結(jié)果正確率最高，為87.5%；而當TPC>27%時，大豆油較其他油脂具有較高的正確率(25%)。此外，在TPC<27%時，TESTO 270快速檢測法的假陽性結(jié)果率較低，其中大豆油、菜籽油、調(diào)和油2、調(diào)和油3和調(diào)和油4均未出現(xiàn)假陽性結(jié)果；當TPC>27%時，棉籽油、菜籽油、高油酸葵籽油、調(diào)和油1和調(diào)和油2的假陰性結(jié)果率均超過10%。分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)當TPC低于20%時，快速檢測法的檢測結(jié)果正確率為100%，當TPC介于20%與27%之間時，出現(xiàn)假陽性結(jié)果比率為3.6%，因此，在國家標準限值27%范圍內(nèi)，TESTO 270用于加工過程中油脂質(zhì)量快速監(jiān)控可靠性較高。

2.2 總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

從表6分析結(jié)果可以看出，假陽性與假陰性結(jié)果均出現(xiàn)在總極性組分質(zhì)量分數(shù)20%以上，故將數(shù)據(jù)分為TPC>20%與TPC<20% 2組，對比分析總極性組分含量對TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測法結(jié)果相關(guān)性與線性關(guān)系的影響。

表7分析結(jié)果表明，當TPC<20%時，Pearson系數(shù)在0.744至0.984之間(P<0.01)，說明TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測結(jié)果具有較高的相關(guān)性；當總極性組分>20%時，Pearson系數(shù)在0.553～0.929之間(P<0.01)，其中高油酸菜籽油、調(diào)和油3及調(diào)和油1的Pearson系數(shù)分別為0.580、0.553和0.607(P<0.01)，表明TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測結(jié)果相關(guān)性減弱，為中等程度相關(guān)。

表7 12種煎炸油在PC<20%及>20%時的Pearson系數(shù)對比

注:**在0.01水平(雙側(cè))上顯著相關(guān)。*在0.05水平(雙側(cè))上顯著相關(guān)。

Osawa等[14]在利用TESTO 265快速檢測法監(jiān)測棕櫚油、棉籽油與葵花籽油質(zhì)量的研究中表明，其結(jié)果與標準檢測方法具有很強線性關(guān)系(y=0.89x+4.0,r=0.90)。本試驗對比研究了TESTO 270快速法與柱層析法檢測12種煎炸油在TPC<20%與>20%時的線性關(guān)系比較(如圖1～圖12所示)。當總極性物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)小于20%時，12種煎炸油2種檢測方法具有較好的線性關(guān)系，R2介于0.554 1～0.955 7之間，其中高油酸菜籽油R2值為0.554 1，表明2種檢測方法呈中等程度擬合度(圖7)。

當總極性物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)>20%時，2種檢測方法線性相關(guān)性較TPC<20%時減弱。其中，2種檢測方法應(yīng)用于大豆油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、高油酸葵籽油、調(diào)和油3、調(diào)和油2及調(diào)和油4時具有較好的線性擬合度，R2值為0.631 6～0.863 2。但是米糠油的R2值僅為0.149 2(圖5)，表明2種檢測方法線性擬合度較差，呈極弱相關(guān)性。高油酸菜籽油(圖7)、調(diào)和油1(圖8)和調(diào)和油5(圖12)的R2值分別為0.336 6、0.368 3及0.455 1，也表現(xiàn)出較差的線性擬合度及弱相關(guān)性。說明在總極性組分達到20%以上時，TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測結(jié)果線性擬合度減弱，減弱程度因油的種類不同而不同。這與TPC>20%時快速檢測法假性結(jié)果比率為13.6%(基于471個樣本中的64個假性結(jié)果樣本)的趨勢相一致。這可能是因為煎炸油中的水分使介電常數(shù)增加，從而影響到檢測儀的準確性，并產(chǎn)生一定的假陽性結(jié)果[15]。另外對于儀器使用也會因校準的準確性而影響測試的準確性，因此，在實際使用過程中須結(jié)合油脂的初始檢測結(jié)果對TESTO 270快速檢測儀進行校準。此外，在實際監(jiān)控中出現(xiàn)的假陽性結(jié)果會讓企業(yè)浪費而成本提高，而假陰性結(jié)果則會有超過標準限值的風險，降低煎炸食品的使用安全性，因此，當TPC快速檢測結(jié)果超過20%以上時，建議應(yīng)加強對煎炸油的抽檢頻率和驗證，即隨著煎炸時間增加盡可能不定期采用柱層析檢測法進行對比，及時掌握油脂真實質(zhì)量狀況，確保煎炸油使用既不浪費也不會超過國家標準。

圖1 大豆油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖2 棕櫚油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖3 棉籽油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖4 菜籽油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖5 米糠油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖6 高油酸葵籽油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖7 高油酸菜籽油總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖8 調(diào)和油1總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖9 調(diào)和油2總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖10 調(diào)和油3總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖11 調(diào)和油4總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

圖12 調(diào)和油5總極性組分含量對2種檢測方法相關(guān)性的影響

3 結(jié)論

在整個煎炸過程中，使用TESTO 270快速檢測儀與柱層析法相結(jié)合監(jiān)控油脂中TPC變化，結(jié)果表明總體上該2種方法測得的TPC均隨時間呈線性增加，具有顯著相關(guān)性。其中，當TPC小于20%時，12種煎炸油2種檢測方法均表現(xiàn)出較好的線性關(guān)系；當TPC大于20%，TESTO 270快速檢測法與柱層析法檢測結(jié)果線性擬合度減弱，減弱程度因油的種類不同而不同。利用TESTO 270快速檢測儀監(jiān)控油脂的品質(zhì)，當TPC小于20%時，結(jié)果正確率較高；當TPC介于20%～27%時，具有3.6%的假陽性率，因此，TESTO 270快速檢測儀用于檢測在國家標準限值27%以內(nèi)的極性組分含量時具有一定的可靠性。

煎炸油的快速檢測法因方便、快捷逐漸成為煎炸油過程質(zhì)量監(jiān)控的主要手段，很多國家從建立煎炸油標準開始即從法規(guī)上指導(dǎo)并規(guī)定企業(yè)使用快速檢測法對煎炸油品質(zhì)進行過程監(jiān)控，而我國目前還沒有這方面的要求，對于快速檢測法的可靠性研究還不夠深入，應(yīng)用范圍還不夠廣泛，能夠結(jié)合西式及中式傳統(tǒng)快餐行業(yè)的實際操作的研究很少。同時，隨著人們健康意識的提高，各種新型健康煎炸油被逐漸廣泛使用，快速檢測儀器是否可作為這些新一代煎炸油的質(zhì)量監(jiān)控手段，有待深入研究。

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Application of TESTO Rapid Testing Method on the Quality Monitoring of Repeated Usage of Frying Oil

Zhu Shu Song Lihua

(Depertment of Food Science and Engineering, School of Agriculture and Biology, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240)

Repeated usage of deep frying oil is a general approach in food manufactures and fast food restaurants for cost saving.To use repeated frying oil properly and control the food safety,it is important to monitor the oil qualiy during deep frying.In present study,twelve categories of frying oils were selected as monitoring targes which includes seven single oils and five blending oils products such as soybean oil,palm oil,high oleic acid rapeseed oil,etc.Three products,French fries,chicken nuggets and fish filets,were selected for deep frying test.The total polar components(TPC)in frying oil samples were tested every twelve hours and the correlation between column chromatography and TESTO 270 rapid test results were compared.Our results showed that TESTO 270 method showed significant correlation with column chromatography method when TPC level was lower than 20%(Pearson correlation coefficient was from 0.744 to 0.984,P<0.01).But the correlation coefficient was lower when the level of total polar compound(TPC)exceeded 20%(Pearson correlation coefficient was from 0.553 to 0.928,P<0.01,andR2=0.149 2 to 0.863 2).The false positive rate was 3.6% when TPC level was between 20% and 27%,and false negative rate was 10% when TPC level was higher than 27%.The results provided the reference data for TESTO 270 rapid testing method in the quality monitoring of repeated usage of deep frying oil.

deep frying oil,quality monitoring,total polar compounds,column chromatography,TESTO 270 rapid testing method

TS225.1

A

1003-0174(2017)10-0163-08

2016-09-05

朱姝，女，1970年出生，碩士，食品加工與安全

宋立華，女，1970年出生，副研究員，食品科學與工程