包覆澆鑄和熱軋工藝制備高硼不銹鋼復(fù)合材料

張 可,劉 靖

(1.中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院 機(jī)械與控制工程學(xué)院,山東 東營(yíng) 257000; 2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

2017-06-10

張 可(1986—)，男，山東東營(yíng)人，中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院機(jī)械與控制工程學(xué)院助教，碩士，主要從事塑性成形新技術(shù)新工藝研究。

10.3969/j.issn.1673-5935.2017.03.009

包覆澆鑄和熱軋工藝制備高硼不銹鋼復(fù)合材料

張 可1,劉 靖2

(1.中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院 機(jī)械與控制工程學(xué)院,山東 東營(yíng) 257000; 2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

通過(guò)包覆澆鑄+熱軋變形工藝,制備不銹鋼/高硼芯層復(fù)合材料,用掃描電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡分析復(fù)合材料的界面組織、成分和性能的變化規(guī)律。試驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)真空熔煉澆鑄以及變形量超過(guò)90%的熱軋工藝,可以實(shí)現(xiàn)兩組元金屬材料之間良好的冶金結(jié)合,研究在1 150 ℃分別保溫2、4、6 h的擴(kuò)散處理和在1 050 ℃的固溶處理對(duì)高硼不銹鋼復(fù)合板組織的影響。

復(fù)合材料;高硼;屏蔽;熱中子

隨著核能源及各種核反應(yīng)堆的發(fā)展,對(duì)屏蔽材料及其他屏蔽系統(tǒng)的要求越來(lái)越高,現(xiàn)有的許多屏蔽材料已難于滿(mǎn)足其使用要求,主要表現(xiàn)在屏蔽材料的屏蔽效果與其他性能如力學(xué)性能、耐熱性、抗輻照性能等難以兼顧。B元素因具有優(yōu)越的屏蔽熱中子和抑制俘獲γ射線(xiàn)的核特性,被用來(lái)制備屏蔽材料,Fe是輻射屏蔽中常用的材料。因而,研究具有優(yōu)良核特性和足夠強(qiáng)度的含硼鋼屏蔽材料具有廣泛的應(yīng)用前景。高硼鋼因?yàn)楹鹆扛呤蛊浼庸こ尚托阅芎懿?因此探索合適的生產(chǎn)工藝成為高硼不銹鋼開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵。通過(guò)采用復(fù)合鋼板工藝生產(chǎn)高硼不銹鋼,得到的高硼復(fù)合鋼板具有以下幾個(gè)特點(diǎn):一方面使含硼量得到極大提高,芯層含硼量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))最大為4%,另一方面通過(guò)用不銹鋼進(jìn)行包覆,使其可以進(jìn)行軋制。芯層保證了屏蔽熱中子的效果,而包覆層保證了復(fù)合板的可加工性能,有關(guān)文獻(xiàn)表明含硼不銹鋼熱軋應(yīng)在1 000～1 150 ℃這樣窄的溫度范圍進(jìn)行,而包覆軋制可使材料溫度變化減至最小程度,有利于高硼復(fù)合板的熱軋變形。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)采用的原料分別為不銹鋼和硼鐵,硼鐵的硼含量為20.3%,不銹鋼成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)用不銹鋼化學(xué)成分 %

1.2 復(fù)合坯料制備及成形

利用ZG-0.01真空感應(yīng)電爐進(jìn)行芯料制備和包覆澆鑄,采用模鑄方式,制備硼含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為2%,3%,4%的高硼芯料。澆鑄分為芯料澆鑄和包覆層澆鑄兩個(gè)階段。芯料和包覆層配料見(jiàn)表2。

表2 包覆澆鑄配料

鑄模的理論模腔尺寸為150 mm×100 mm×80 mm,總體積為0.001 2 m3。首先澆鑄芯料,將芯料尺寸切割為100 mm×55 mm×40 mm,體積為0.000 22 m3,打磨掉表面氧化皮,并用丙酮對(duì)其進(jìn)行超聲波清洗,然后進(jìn)行包覆澆鑄,采用10 kg真空感應(yīng)爐把不銹鋼棒材加熱到1 500 ℃左右重熔,將其鋼液沿外澆道澆到模具中,外層的不銹鋼鋼液包覆在芯料周?chē)?澆鑄溫度為1 550 ℃,包覆澆鑄示意圖如圖1所示。鋼液在真空下緩冷至500 ℃左右，然后取出空冷至室溫。

圖1 包覆澆鑄示意圖

鑄出的鋼錠經(jīng)鍛造尺寸由150 mm×100 mm×80 mm變?yōu)?50 mm×120 mm×40 mm。將鍛壓后的鋼錠在電阻爐中加熱到 1 100 ℃下保溫約 0.5 h后,采用350型可逆熱軋機(jī)進(jìn)行 熱軋變形,軋制溫度為1 100～950 ℃。軋制變形時(shí),熱軋初始道次變形量為20%,中間各道次變形量為10%～25%,每4～5個(gè)道次回爐重新加熱一次,具體變形制度見(jiàn)表3。

表3 高硼復(fù)合板坯軋制過(guò)程道次分配

1.3 熱處理工藝

通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚砟苁逛摰慕M織均勻化、提高強(qiáng)度、改善韌性,從而使鋼獲得良好的綜合性能。為對(duì)比熱軋后的復(fù)合板的組織和不同熱處理后的復(fù)合板的組織變化,探索合適的熱處理工藝,具體熱處理制度見(jiàn)表4。

表4 復(fù)合板熱處理工藝

1.4 性能組織分析

對(duì)熱軋后和熱處理后的樣品進(jìn)行機(jī)械打磨、拋光后在4%硝酸酒精溶液中浸蝕約10 s,用LEO1450掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡觀察復(fù)合材料的界面組織、成分和性能的變化。

2 試驗(yàn)結(jié)果及其分析

2.1 成形過(guò)程中的組織變化

不同硼含量芯料的鑄態(tài)組織如圖2(a)(b)所示。從鑄態(tài)組織看,硼具有明顯的樹(shù)枝狀偏析和沿初生晶界偏析的傾向,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的芯料的鑄態(tài)組織硼化物較細(xì)小,呈明顯樹(shù)枝狀,無(wú)大塊硼化物,而硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的芯料的鑄態(tài)組織中含有大量的大塊具有平直界面的硼化物,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的復(fù)合板經(jīng)過(guò)大變形量的熱軋,芯層的硼化物被充分破碎,呈細(xì)小彌散分布,對(duì)基體的割裂作用比較小,顯微裂紋少,而芯層硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和4%的復(fù)合板芯層硼化物,雖然經(jīng)過(guò)了大變形量的熱軋,但芯層的大塊硼化物依然沒(méi)有被有效破碎,且這些大塊的硼化物在以后的熱處理過(guò)程中很難改變,因此,為了能通過(guò)后續(xù)熱處理提高其塑性,應(yīng)將芯層硼含量控制在2%左右,熱軋后的芯層照片如圖2(c)(d)所示。

圖2 不同硼含量的復(fù)合板芯層鑄態(tài)和熱軋態(tài)組織對(duì)比

圖2中左側(cè)為芯層,右側(cè)為覆層,從圖2中可以看到,復(fù)合板經(jīng)過(guò)包覆澆鑄及熱軋,界面達(dá)到了很好的冶金復(fù)合,芯層含有大量的塊狀物相,少數(shù)比較粗大,大部分呈扁長(zhǎng)條狀,且很多都互相黏連,因?yàn)榻鹣嘣嚇邮茄剀堉品较蛑苽涞?所以推斷大塊物相在軋制過(guò)程中被破碎,覆層靠近界面的析出物分散比較細(xì)小,為進(jìn)一步了解熱軋后芯層和覆層組織,對(duì)典型區(qū)域物相主要元素含量進(jìn)行了微區(qū)分析,所選分析區(qū)域見(jiàn)圖3中圖譜1、圖譜2和圖譜3指向區(qū)域,分析結(jié)果見(jiàn)表5。

圖3 復(fù)合板界面組織

表5 合金微區(qū)分析數(shù)據(jù)

圖3中圖譜1和圖譜2處所示物相中均發(fā)現(xiàn)含量很高的B元素,圖譜1中的B質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到42.72%,原子百分比達(dá)到79.23%,除含有較多的Fe外,圖譜1中還含有較多的Cr、Ni,根據(jù)Fe-B二元相圖,判斷該物相的成分中含有FeB相和單質(zhì)B,Cr元素一方面易于形成碳化物,另一方面具備生成Cr-B化合物的熱力學(xué)條件,因此推斷該相中Cr的存在形式有兩種:Cr的碳化物和復(fù)合硼化物(如(Fe,Cr)2B),綜上可知芯層塊狀硼化物的主要成分為:Cr的碳化物,FeB,(Fe,Cr)2B和單質(zhì)B。圖譜2處硼含量比圖譜1處低很多,根據(jù)圖譜2中的質(zhì)量和原子百分比推測(cè)圖譜2處物相為(Fe,Cr)B,圖譜3的位置為覆層基體,在基體中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)B元素,可能是由于基體中的B元素含量太少導(dǎo)致檢測(cè)不到EDS,基體主要含有Fe,Cr和Ni,與原材料所用不銹鋼成分基本相同。

2.2 熱處理過(guò)程中的組織變化

2.2.1 擴(kuò)散處理對(duì)復(fù)合板組織影響

對(duì)于芯層含2%B不銹鋼復(fù)合板,在1 150 ℃分別保溫2、4、6 h,分析擴(kuò)散處理對(duì)其組織和性能的影響,圖4顯示出不同擴(kuò)散時(shí)間下的界面組織。

覆層和芯層硼的濃度差開(kāi)始時(shí)最大,這時(shí)硼原子由芯層向覆層擴(kuò)散的驅(qū)動(dòng)力也最大,從圖4(a)到圖(d)對(duì)比可以看出,界面靠近覆層一側(cè)的細(xì)小析出物隨著保溫時(shí)間增加越來(lái)越多,說(shuō)明在擴(kuò)散過(guò)程中,芯層過(guò)飽和的硼部分遷移進(jìn)入靠近界面的覆層中,使覆層中析出了硼化物,隨著時(shí)間增加,界面兩邊的析出物數(shù)量的差別越來(lái)越小,芯層向覆層擴(kuò)散所需的擴(kuò)散激活能提高,界面的硼濃度梯度變得平緩,硼原子遇到擴(kuò)散勢(shì)壘不足以進(jìn)行更遠(yuǎn)距離的界面外擴(kuò)散。通過(guò)擴(kuò)散處理可以使芯層靠近界面的部分硼進(jìn)入覆層,從而減緩界面的濃度差,使得B含量在板厚方向分布更加均勻。

圖4 芯層2%B的不銹鋼復(fù)合板界面組織

2.2.2 固溶處理組織分析

通過(guò)對(duì)芯層含硼量為2%的復(fù)合板做固溶處理,研究固溶處理對(duì)其組織的影響,圖5為固溶前后覆層的掃描電鏡照片。

圖5 硼含量2%固溶前后覆層組織變化

在固溶前的覆層中發(fā)現(xiàn)了很多小亮片(圖6(a)),對(duì)其進(jìn)行 EDS分析,小亮片主要元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:O 47.45%, Cr 20.02%, Fe 32.25%, Ni 0.28%,根據(jù)成分可以得到這些小亮片為氧化物,固溶處理后小亮片減少,說(shuō)明固溶處理提高了復(fù)合板覆層的耐蝕性。在覆層中發(fā)現(xiàn)了一些夾雜物,夾雜物在軋制過(guò)程中被壓成長(zhǎng)條狀,夾雜物降低了材料的塑性。

圖6 固溶前后芯層照片

通過(guò)對(duì)比固溶前后芯層的照片,可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)固溶處理后芯層硼化物的邊緣部分由比較尖銳的鋸齒狀變得相對(duì)鈍化,對(duì)固溶處理后的硼化物進(jìn)行EDS線(xiàn)掃描,沿圖6(b)中AB線(xiàn)進(jìn)行,結(jié)果見(jiàn)圖7。芯層元素分布大致如下:Fe和Ni在基體中的含量要多于在硼化物中,但Cr在硼化物中的含量要多于基體中,B主要分布在硼化物中,且從心部到邊緣硼含量逐漸減低,在固溶處理后硼含量的變化梯度變緩,說(shuō)明在固溶處理中硼化物有很少一部分硼原子進(jìn)入到基體中。

圖7 元素分布線(xiàn)掃描結(jié)果

3 結(jié) 論

(1)通過(guò)包覆澆鑄+熱軋變形的復(fù)合工藝方法,制備了以高硼不銹鋼為芯層、不銹鋼為覆層的復(fù)合板材,兩種組元金屬之間實(shí)現(xiàn)了冶金結(jié)合。

(2)復(fù)合板芯層有大量硼化物析出,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的芯層組織硼化物較細(xì)小,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的芯層組織中硼化物過(guò)于粗大,熱處理難以改變其形態(tài)。

(3)擴(kuò)散處理使界面處芯層的硼擴(kuò)散到覆層一側(cè),經(jīng)過(guò)最長(zhǎng)為6 h的保溫時(shí)間后,界面處硼化物濃度梯度變平緩,固溶處理改善了芯層的硼化物形態(tài),提高了不銹鋼覆層的耐蝕性。

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1673-5935(2017)03- 0028- 04

[責(zé)任編輯]董大偉