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    Ti-50Ni激冷合金薄帶的組織、相變和形狀記憶行為

    2017-11-04 01:39:43劉康凱賀志榮吳佩澤杜雨青
    關(guān)鍵詞:薄帶形狀記憶記憶合金

    劉康凱, 賀志榮, 吳佩澤, 馮 輝, 杜雨青

    (陜西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 漢中 723000)

    Ti-50Ni激冷合金薄帶的組織、相變和形狀記憶行為

    劉康凱, 賀志榮, 吳佩澤, 馮 輝, 杜雨青

    (陜西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 漢中 723000)

    用熔體激冷法制備了Ti-50Ni合金薄帶,用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀、示差掃描量熱儀和彎曲試驗研究了Ti-50Ni激冷合金薄帶的顯微組織、相組成、相變和形狀記憶行為。結(jié)果表明,鑄態(tài)和退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶都具有良好的形狀記憶效應(yīng),其顯微組織呈樹枝狀,由馬氏體和母相組成,冷卻時都發(fā)生A→R→M二階段相變,加熱時鑄態(tài)和400~500 ℃退火態(tài)激冷合金薄帶發(fā)生M→R→A二階段相變,550~600 ℃退火態(tài)則發(fā)生M→A一階段相變。隨退火溫度升高,馬氏體逆相變溫度TA、R正相變溫度TR、R逆相變溫度TRr和馬氏體相變熱滯△TM升高,馬氏體正相變溫度TM和R相變熱滯△TR降低。

    Ti-50Ni合金; 形狀記憶合金; 熔體激冷; 薄帶; 顯微組織; 相變; 形狀記憶效應(yīng)

    Ti-Ni形狀記憶合金(SMA)不僅具有優(yōu)異的形狀記憶效應(yīng)(SME)[1-2],還具有良好的超彈性(SE)、阻尼性、生物相容性和耐腐蝕性[3-6],且集感知和驅(qū)動功能于一體[7],可用于制作溫度傳感器、溫度控制器、震動阻尼器、醫(yī)療器械等[8-9],已在航空航天、機械、建筑、能源化工、醫(yī)療器械及微機電系統(tǒng)中得到了廣泛應(yīng)用[10-12]。SMA產(chǎn)生SME的基礎(chǔ)是冷卻和加熱時SMA分別發(fā)生的馬氏體正、逆相變,正、逆馬氏體相變溫度往往不一致,其差值被稱為相變熱滯。SMA的相變溫度決定了SME的開關(guān)溫度,相變熱滯則決定了SME的靈敏度。SMA的相變熱滯越大,SME的靈敏度越低,這類SMA適合于制作管接頭等緊固件;反之,相變熱滯越小,SME的靈敏度越高,適合于制作自動控制系統(tǒng)中的動作器[13-14]。基于薄帶或薄膜厚度小、易受熱均勻的原理,可將SMA制成對溫度變化響應(yīng)較快的薄膜或薄帶形狀[15-16]。目前,制作合金薄膜或薄帶的方法有磁控濺射法、熔體激冷凝固法等[17]。

    本研究以Ti-50Ni合金為研究對象,旨在研究Ti-Ni激冷合金薄帶的顯微組織特征和相變、形狀記憶行為,為開發(fā)高靈敏度Ti-Ni SMA提供依據(jù)。

    1 試驗材料及方法

    以純度為99.9%的海綿鈦和99.8%的鎳珠為原料,用單輥甩帶激冷法制備了Ti-50Ni(原子分數(shù))形狀記憶合金薄帶。制備過程分兩步:第一步,在真空電弧熔煉室制備Ti-50Ni紐扣狀母合金,反復(fù)熔煉6次;第二步,在快淬真空室制備Ti-50N合金薄帶,即把熔煉好的母合金分割成小塊,放入下端帶孔的石英管,將石英管置于甩帶機室內(nèi)的感應(yīng)加熱銅制線圈中,在氬氣保護下加熱母合金至熔化,合金熔液在壓力和自重作用下噴射在一定轉(zhuǎn)速的冷卻銅棍表面,得到寬約4 mm,厚約50 μm的薄帶。將合金薄帶進行400~600 ℃退火處理。用JSM-6390LV型掃描電鏡(SEM)分析合金薄帶的組織形態(tài),樣品腐蝕液配比為HF∶HNO3∶H2O=1∶4∶5(體積分數(shù))。用JEM-200CX型透射電鏡(TEM)分析合金薄帶的亞結(jié)構(gòu),采用雙噴電解減薄,雙噴液配比為6%高氯酸+94%甲醇(體積分數(shù))。用Rigaku Ultima IV型X射線衍射儀(XRD)分析合金薄帶的相組成。用TA-Q2000型示差掃描量熱儀(DSC)分析合金的相變行為,加熱冷卻速率為10 ℃/min。用彎曲試驗法分析合金薄帶的形狀記憶效應(yīng)。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 顯微組織

    圖1為鑄態(tài)和400、450、500、550、600 ℃退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的顯微組織形貌,可以看出,鑄態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶顯微組織分布規(guī)律為沿冷卻方向分布著接近相互平行的軸線,軸線兩側(cè)晶粒對稱分布呈樹枝狀,晶粒細小,組織致密。400~600 ℃退火處理后,Ti-50Ni激冷合金薄帶的顯微組織亦呈樹枝狀。隨退火溫度(Tan)升高,合金薄帶顯微組織有所粗化,但形態(tài)變化不大,仍呈細小、致密的樹枝狀。

    圖1 退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的顯微組織形貌

    圖2給出了鑄態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的透射電子顯微組織(圖2a)及其母相的選區(qū)電子衍射斑點(圖2b)。由顯微組織和電子衍射斑點可以看出,Ti-50Ni激冷合金薄帶常溫下由母相和馬氏體組成,其中黑色馬氏體分布在淺色基體中,未觀察到析出相。

    (a) 薄帶的顯微組織 (b) 母相的電子衍射斑點圖2 鑄態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的顯微組織和母相的電子衍射斑點

    2.2 相組成

    圖3所示為鑄態(tài)和400、450、500、550、600 ℃退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的XRD圖譜,可以看出,鑄態(tài)和退火態(tài)的Ti-50Ni激冷合金薄帶皆呈晶態(tài),室溫組織由CsCl結(jié)構(gòu)的母相B2和單斜結(jié)構(gòu)的馬氏體相B19′組成,未檢測出其他相。其中母相B2含量較多,馬氏體相B19′含量較少。與Ti-Ni形狀記憶合金絲材的X射線衍射物相分析結(jié)果相比較[18],用甩帶激冷法得到的Ti-Ni形狀記憶合金薄帶中B2相的主衍射峰位置由約43°處轉(zhuǎn)移至約62°處,這表明,用甩帶快冷法所得合金薄帶中存在著織構(gòu)。Tan溫度對Ti-50Ni晶粒合金薄帶的相組成影響不大,但影響衍射峰的強度亦即組成相的相對量。Ti-Ni晶粒合金薄帶的組成相由合金薄帶所處的環(huán)境溫度和相變溫度共同決定,在室溫(約25 ℃)下,母相較多。由于該合金在馬氏體相和母相時分別具有良好的SME和SE[19-20],故該合金室溫下具有SME和SE兩種特性。

    2.3 相變行為

    圖4以DSC曲線的形式給出了鑄態(tài)和400~600 ℃退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的相變行為。可以看出,在冷卻過程,出現(xiàn)了R(中間相)正相變峰R和馬氏體正相變峰M;在加熱過程中,出現(xiàn)了R逆相變峰Rr和馬氏體逆相變峰Mr。即冷卻時母相B2(A)首先轉(zhuǎn)變?yōu)镽相,再轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體相B19′(M),即發(fā)生A→R→M二階馬氏體相變,R、M峰比較微弱,相變溫度區(qū)間較寬;加熱時,鑄態(tài)和400、450、500 ℃退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶發(fā)生M→R→A二階段相變,550 ℃和600 ℃退火態(tài)Ti-50N激冷合金薄帶發(fā)生一階馬氏體逆向變M→A。隨Tan溫度升高,R逆相變峰Rr變?nèi)?,?50 ℃完全消失,馬氏體逆相變峰A越來越強,相變溫度區(qū)間變小[21]。

    圖5(a)給出了退火溫度Tan對Ti-50Ni合金薄帶馬氏體相變溫度的影響規(guī)律。由圖知,隨Tan升高,R相變溫度TR、R逆相變溫度TRr和馬氏體逆相變溫度TMr升高,馬氏體相變溫度TM下降??梢?,Tan對Ti-50Ni合金薄帶相變溫度有較大影響。

    本文用加熱、冷卻相變峰溫度之差△T表示相變熱滯。圖5(b)給出了Tan對Ti-50Ni合金薄帶R相變熱滯△TR和馬氏體相變熱滯△TM的影響規(guī)律。可以看出,隨Tan升高,△TM增加,且增加幅度較大,由400 ℃時的18.83 ℃增加到600 ℃時的69.35 ℃;△TR則緩慢降低。說明Tan對M相變熱滯的影響遠大于對R相變熱滯的影響。

    圖3 鑄態(tài)和退火態(tài)Ti-50Ni激 圖4 Ti-50Ni激冷合金 冷合金薄帶的XRD圖譜 薄帶的相變行為

    (a) 相變溫度 (b) 熱滯 圖5 退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶的相變溫度和熱滯

    2.4 形狀記憶行為

    圖6給出了鑄態(tài)和退火態(tài)Ti-50Ni合金薄帶的形狀記憶行為,其中圖6(a)和(d)分別為鑄態(tài)和600 ℃退火態(tài)Ti-50Ni合金薄帶的原始形狀;圖6(b)和(e)分別為其在液氮中變形后的形狀;圖6(c)和(f)分別為其在熱水中的恢復(fù)形狀。結(jié)果表明,鑄態(tài)和中溫退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶皆具有良好的形狀記憶效應(yīng)。

    圖6 Ti-50Ni激冷合金薄帶的形狀記憶行為

    3 結(jié) 論

    (1)鑄態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶具有良好的形狀記憶效應(yīng),其顯微組織呈細小樹枝狀,由馬氏體和母相組成,冷卻、加熱時分別發(fā)生A→R→M、M→R→A二階段相變。

    (2)退火態(tài)Ti-50Ni激冷合金薄帶具有良好的形狀記憶效應(yīng),其顯微組織呈樹枝狀,由馬氏體和母相組成,冷卻時,發(fā)生A→R→M二階段相變,加熱時,400~500 ℃退火態(tài)Ti-50Ni合金薄帶發(fā)生M→R→A二階段相變,550~600 ℃退火態(tài)合金薄帶發(fā)生M→A一階段相變。

    (3)隨退火溫度升高,Ti-50Ni激冷合金薄帶的正、逆R相變溫度、馬氏體逆相變溫度升高,馬氏體正相變溫度降低;馬氏體相變熱滯大幅度增加,R相變熱滯降低。

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    [責任編輯:魏 強]

    Microstructure, transformation and shape memory behavior of Ti-50Ni chilled alloy ribbon

    LIU Kang-kai, HE Zhi-rong, WU Pei-ze, FENG Hui, DU Yu-qing

    (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723000, China)

    The Ti-50Ni shape memory alloy ribbons were fabricated by melt-spinning. The microstructure, phase composition, transformation and shape memory behavior of Ti-50Ni chilled alloy ribbons were studied by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, and bending test. The results are as follows. Both of asphalt and annealed Ti-50Ni chilled alloy ribbon are of excellent shape memory effect. The microstructure morphology is dendrite and composes of martensite and parent phase. The A→R→M two-stage transformation occurs upon cooling. The M→R→A two-stage transformation occurs in asphalt and annealing at 400~500 ℃ alloy ribbons, and the M→A one-stage transformation occurs in annealing at 550~600 ℃ alloy ribbons upon heating. With increasing annealing temperature, the inverse martensitic transformation temperatureTA, R phase transition temperatureTR, R inverse transformation temperatureTRrand martensitic transformation hysteresis ΔTMincreases; the martensitic transformation temperatureTMand the R transformation hysteresis ΔTRdecreases.

    Ti-50Ni alloy; shape memory alloy; melt-spinning; ribbon; microstructure; transformation; shape memory effect

    TG113.25

    A

    2096-3998(2017)05-0006-05

    2017-06-08

    2017-08-02

    陜西省重大科技創(chuàng)新項目(2017ZKC04-84);陜西理工大學(xué)研究生創(chuàng)新基金資助項目(SLGYCX1730)

    劉康凱(1993—),男,陜西省富平縣人,陜西理工大學(xué)碩士研究生,主要研究方向為形狀記憶合金;[通信作者]賀志榮(1960—),男,陜西省乾縣人,陜西理工大學(xué)教授,碩士生導(dǎo)師,博士,主要研究方向為材料熱處理、形狀記憶合金。

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