抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維的制備與性能研究

陳 康，易志文，周桂強(qiáng)，于劍平，王 彪，張玉梅*，王華平

(1.東華大學(xué) 纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201620； 2.中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司滌綸部，上海 200540)

研究與開發(fā)

抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維的制備與性能研究

陳 康1，易志文1，周桂強(qiáng)2，于劍平2，王 彪1，張玉梅1*，王華平1

(1.東華大學(xué) 纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海201620；2.中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司滌綸部，上海200540)

針對(duì)制備抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維對(duì)添加劑分散性和聚酯相對(duì)分子質(zhì)量的要求，選用雙苯并噁唑二苯乙烯(OB-1)作為紫外吸收劑，采用原位聚合和固相增黏法制備了抗紫外老化增黏聚酯，再通過低速紡絲、多倍拉伸的方法紡制了抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維。結(jié)果表明：OB-1不影響聚酯的聚合和增黏過程，隨著OB-1的加入，聚酯熔體非牛頓指數(shù)降低；添加OB-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～0.05%，所得抗紫外老化增黏聚酯切片的特性黏數(shù)大于0.85 dL/g，抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維斷裂強(qiáng)度大于6.8 cN/dtex，達(dá)到了產(chǎn)業(yè)用高強(qiáng)聚酯纖維的要求；經(jīng)過300 h人工氙燈加速老化，添加OB-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%的聚酯纖維強(qiáng)度保持率達(dá)到96%，抗紫外老化效果好。

聚對(duì)苯二甲酸乙二酯纖維 高強(qiáng)聚酯纖維 紫外吸收劑 抗紫外老化性能

產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維具有強(qiáng)度高、模量大、耐熱性能好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)布、土工格柵、簾子布、廣告燈箱布和其他增強(qiáng)材料等[1]。但是，聚酯纖維耐紫外老化性能存在一定的不足，在紫外光的作用下容易發(fā)生老化降解[2-4]，從而使得聚酯纖維及其相關(guān)紡織品的外觀變差和力學(xué)性能下降[5-8]。對(duì)于產(chǎn)業(yè)用纖維而言，提高其耐紫外特性不僅關(guān)系到產(chǎn)業(yè)安全問題，提高制品安全服役周期，而且有利于減少用量，節(jié)省資源。

為了減少在應(yīng)用過程中紫外線輻照對(duì)聚酯纖維產(chǎn)品性能的影響，通常選擇在聚合、紡絲和后處理等過程中加入適量的光穩(wěn)定劑[9-12]。根據(jù)目前的研究現(xiàn)狀，大部分集中于民用聚酯纖維的抗紫外老化改性研究，力學(xué)性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到聚酯工業(yè)絲的要求，限制了其在戶外等環(huán)境要求嚴(yán)格領(lǐng)域的應(yīng)用。對(duì)于制備產(chǎn)業(yè)用抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維來說，對(duì)添加劑的分散性和聚酯相對(duì)分子質(zhì)量的要求更高，添加劑將影響聚酯增黏和高倍拉伸，因此，選擇非反應(yīng)性的添加劑、盡量降低添加劑含量、提高聚酯切片相對(duì)分子質(zhì)量是制備抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維的關(guān)鍵。

雙苯并噁唑二苯乙烯(OB-1)可以作為紫外吸收劑，目前主要用于滌綸增白及滌棉混紡織物的增白[13]。OB-1可吸收日光中不可見的波長(zhǎng)為300～400 nm的紫外光，然后將其轉(zhuǎn)化成420～440 nm的可見光反射出來，而且反射的可見光并不會(huì)破壞聚酯的大分子結(jié)構(gòu)。

作者通過添加OB-1，采用原位聚合和固相增黏的方式制備了抗紫外老化聚酯高黏切片，然后制備不同OB-1含量的抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維，研究了OB-1的引入對(duì)聚酯可紡性和纖維力學(xué)性能的影響，并對(duì)纖維的抗紫外老化性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1原料

OB-1：分析純，南京華立明化工有限公司產(chǎn)；精對(duì)苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)：纖維級(jí)，中國(guó)石化上海石化股份有限公司產(chǎn)；催化劑：化學(xué)純，中國(guó)石化上海石化股份有限公司產(chǎn)。

1.2抗紫外老化增黏聚酯切片的制備

采用80 L聚合裝置進(jìn)行聚合實(shí)驗(yàn)。分別將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%與0.05%的OB-1分散在EG中，然后與PTA混合，在220～240 ℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)結(jié)束后加入縮聚催化劑開始緩慢抽真空，將溫度提升到250～260 ℃，進(jìn)行預(yù)縮聚，再將溫度升至270～280 ℃，直至真空度達(dá)40～50 Pa并維持反應(yīng)至設(shè)定黏度，冷卻造粒得到抗紫外老化聚酯切片。進(jìn)一步采用增黏設(shè)備進(jìn)行增黏處理，結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在180 ℃，切片結(jié)晶度達(dá)到35%后，溫度升至245 ℃進(jìn)行增黏。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%與0.05%的増黏聚酯切片分別標(biāo)記為PET/OB-1-200-SP，PET/OB-1-500-SP，常規(guī)增黏聚酯切片標(biāo)記為PET-SP。

1.3抗紫外老化增黏聚酯纖維的制備

增黏聚酯切片經(jīng)過干燥，含水率小于400 μg/g，達(dá)到紡絲要求。采用日本ABE公司制造的紡絲機(jī)(螺桿長(zhǎng)徑比為40:1，噴絲板36孔，孔徑0.3 mm)在320 ℃下進(jìn)行熔融紡絲，紡絲過程均采用雙層400目過濾網(wǎng)，雙螺桿擠出壓力約為5 MPa，泵供量為36 mL/min，卷繞速率為800 m/min。將卷繞絲在自制的拉伸機(jī)上進(jìn)行四級(jí)熱拉伸，總拉伸倍數(shù)為4.7。將PET-SP，PET/OB-1-200-SP，PET/OB-1-500-SP切片制得的纖維分別標(biāo)記為0#，1#，2#試樣。

1.4分析與測(cè)試

特性黏數(shù)([η])：采用直徑為0.7～0.8 mm的烏氏黏度計(jì)在(25±0.1) ℃條件下測(cè)試，溶劑為苯酚-四氯乙烷質(zhì)量比1:1的溶液。以一點(diǎn)法計(jì)算聚酯切片的[η][14]。

拉伸性能：采用上海新纖儀器有限公司制造的XQ-2型纖維強(qiáng)伸度儀對(duì)待測(cè)纖維試樣在室溫下進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。夾持距離設(shè)為20 mm，拉伸速率為20 mm/min，每組試樣重復(fù)測(cè)試30次，取平均值。

氙燈人工加速老化試驗(yàn)：根據(jù)ISO 4892—2—2006標(biāo)準(zhǔn)[15]，利用北方利輝實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司制造的氙燈老化箱進(jìn)行人工氙燈老化加速實(shí)驗(yàn)。主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定：黑板溫度設(shè)置為(65±3)℃；箱體濕度為(50±10)%；光照強(qiáng)度為550 W/m2；淋噴周期(18±0.5)min，兩次淋噴之間無水時(shí)間為(100±0.5)min。將聚酯纖維試樣平行松弛地放置于氙燈老化箱試樣盤中，每隔50 h取1次樣。

傅里葉變換紅外光譜(FTIR)：采用Nicolet Thermo公司制造的NEXUS-670型傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試模式選為衰減全反射(ATR)。波數(shù)350～4 000 cm-1，最高分辨率0.09 cm-1。根據(jù)FTIR測(cè)試所得數(shù)據(jù)，對(duì)試樣的端羧基指數(shù)(CI)[16]進(jìn)行計(jì)算，如式(1)所示：

CI=A3 290/A2 970

(1)

式中：A3 290為端羧基中的—O—H伸縮振動(dòng)峰(3 290 cm-1)強(qiáng)度；A2 970為脂肪烴中—C—H伸縮振動(dòng)峰(2 970 cm-1)的強(qiáng)度。

差示掃描量熱(DSC)分析：采用TA公司制造的Q20型DSC儀對(duì)干燥好的試樣進(jìn)行測(cè)試，研究OB-1的引入對(duì)聚酯切片熱力學(xué)性能的影響。測(cè)試條件：試樣質(zhì)量5～10mg，氮?dú)鈿夥?，升溫速?0 ℃/min，溫度為25～285 ℃，在285 ℃下停留5 min，消除試樣的熱歷史。以10 ℃/min的降溫速率從285 ℃降至30 ℃，然后再以10 ℃/min的升溫速率從30 ℃升至285 ℃。

熱重(TG)分析：采用德國(guó)耐馳儀器制造公司的TG209F1型熱重分析儀測(cè)試試樣的熱分解性能。測(cè)試溫度為30～600 ℃，升溫速率為15 ℃/min，氮?dú)鈿夥铡?/p>

2 結(jié)果與討論

2.1抗紫外老化增黏聚酯切片的性能

2.1.1 增黏聚酯切片的[η]

從表1可以看出，原位添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%與0.05%的OB-1，經(jīng)固相增黏后聚酯切片的[η]仍然可達(dá)1.03 dL/g與0.93 dL/g，表明原位添加OB-1對(duì)聚酯的聚合和增黏過程影響程度較小，達(dá)到了聚酯工業(yè)絲紡制的要求(聚酯工業(yè)絲要求[η]不小于0.85 dL/g[17])。

表1 增黏聚酯切片的[η]Tab.1 [η] of high-viscosity polyester chip

2.1.2 增黏聚酯切片的流變性能

圖1 不同溫度下PET-SP及PET/OB-1-200-SP的穩(wěn)態(tài)流變曲線Fig.1 Steady rheological curves of PET-SP and PET/OB-1-200-SP at different temperatures■—290 ℃；●—300 ℃；▲—310 ℃

非牛頓指數(shù)(n)反映流體與牛頓流體之間的差距。假塑性流體的n小于 1，而當(dāng)n越接近 1 時(shí)，說明流體越接近于牛頓流體。從表2可以看出，在不同溫度下，PET-SP體系的n均大于PET/OB-1-200-SP聚酯的n，說明PET/OB-1-200-SP熔體的流動(dòng)特性發(fā)生了改變，更偏離牛頓流體并更趨向于非牛頓流體。

表2 不同溫度下增黏聚酯體系的nTab.2 n of high-viscosity polyester system at different temperatures

2.1.3 TG分析

從圖2可以看出，添加OB-1對(duì)聚酯切片的熱分解曲線影響很小，3種聚酯切片的TG曲線基本保持一致。

圖2 OB-1增黏聚酯切片的TG曲線Fig.2 TG curves of OB-1 high-viscosity polyester chip1—PET-SP；2—PET/OB-1-200-SP；3—PET/OB-1-500-SP

從表3可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)固相縮聚增黏后的聚酯切片熱降解參數(shù)變化不大，同時(shí)OB-1的熔點(diǎn)為360 ℃[19]，說明對(duì)于熱穩(wěn)定性能良好的OB-1在聚酯體系的紡絲加工成形過程中，不會(huì)因?yàn)闇囟冗^高而分解，從而失去抗紫外老化的性能。

表3 增黏聚酯切片的熱分解參數(shù)Tab.3 Thermal decomposition parameters of high-viscosity polyester chip

注：Ti為起始分解溫度，T95%為分解5%質(zhì)量的溫度。

2.1.4 DSC分析

從表4可知，OB-1的引入對(duì)聚酯切片的熔融性能和結(jié)晶性能產(chǎn)生較大的影響，熔融溫度和結(jié)晶溫度都發(fā)生了明顯下降。

表4 增黏聚酯切片的熱力學(xué)參數(shù)Tab.4 Thermodynamic parameters to high-viscosity polyester chip

2.2抗紫外老化高強(qiáng)聚酯纖維的力學(xué)性能

從表5可以發(fā)現(xiàn)，3種纖維的斷裂強(qiáng)度均超過了6.8 cN/dtex，達(dá)到了聚酯工業(yè)用絲的強(qiáng)度要求。其中1#試樣與0#試樣的斷裂強(qiáng)度相差不大，而2#試樣的力學(xué)性能有所下降，說明添加超過一定量的OB-1減弱了分子之間的相互作用，對(duì)聚酯纖維力學(xué)性能造成不利的影響[11]，影響聚酯纖維的實(shí)際應(yīng)用。

表5 聚酯纖維試樣的力學(xué)性能Tab.5 Mechanical properties of polyester fiber samples

注：Lase-5是指強(qiáng)度-伸長(zhǎng)率曲線中，伸長(zhǎng)率為5%時(shí)所對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值；ξ4.0是指強(qiáng)度-伸長(zhǎng)率曲線中，強(qiáng)度為4.0 cN/dtex時(shí)所對(duì)應(yīng)的伸長(zhǎng)率。

2.3OB-1對(duì)纖維抗紫外老化特性的影響

由圖3可看出，對(duì)聚酯纖維進(jìn)行300 h人工氙燈加速老化實(shí)驗(yàn)，1#，2#試樣的強(qiáng)度保持率均高于0#試樣。其中2#試樣抗紫外老化效果最好，300 h人工加速老化后其強(qiáng)度保持率達(dá)到96%。由此可見，通過原位聚合添加OB-1改性可制備具有良好抗紫外老化性能的高強(qiáng)聚酯纖維。

圖3 聚酯纖維試樣在氙燈加速老化過程中的強(qiáng)度保持率Fig.3 Strength retention of polyester fiber samples during accelerated aging with an xenon lamp■—0#試樣；●—1#試樣；▲—2#試樣

為了研究在加速老化過程中纖維化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)一步對(duì)3種纖維試樣進(jìn)行紅外測(cè)試。從圖4可以看出，人工氙燈加速老化對(duì)聚酯大分子化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有造成大的影響，F(xiàn)TIR沒有發(fā)生明顯的變化。以脂肪烴中C—H伸縮振動(dòng)峰(2 970 cm-1)作定量計(jì)算的為內(nèi)標(biāo)峰，CI依據(jù)端羧基中的O—H伸縮振動(dòng)峰(3 290 cm-1)來計(jì)算，數(shù)據(jù)如表6所示。從表6數(shù)據(jù)可以看出，在相同的老化條件下，與添加了OB-1改性所得聚酯纖維相比，未改性的聚酯纖維因老化引起的CI增加程度明顯更高，這說明PET-SP纖維的化學(xué)降解程度要高于添加了OB-1的聚酯纖維。隨著OB-1添加量的增加，其CI在加速老化前后變化減小，結(jié)合其力學(xué)性能保持率的規(guī)律，說明添加抗紫外老化試劑OB-1的確能有效提高聚酯纖維的抗紫外老化的能力。

圖4 人工氙燈加速老化前后的纖維試樣的FTIRFig.4 FTIR spectra of fiber samples before and after accelerated aging with an artificial xenon lamp1—未老化；2—老化300 h

表6 人工氙燈加速老化前后纖維試樣的CITab.6 CI of fiber samples before and after accelerated aging with an artifical xenon lamp

3 結(jié)論

a. 通過原位聚合添加的方式將OB-1引入了聚酯體系，經(jīng)過固相增黏，黏度達(dá)到了工業(yè)用絲要求。OB-1沒有對(duì)聚酯的聚合和增黏工藝產(chǎn)生明顯影響，在聚酯體系的紡絲加工過程中不會(huì)造成分解而失去抗紫外老化的性能，具有良好的可紡性能。所紡制的纖維斷裂強(qiáng)度均在6.8 cN/dtex以上，達(dá)到了產(chǎn)業(yè)用高強(qiáng)聚酯纖維的要求。

b. 經(jīng)過300 h人工氙燈加速老化，聚酯大分子化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯變化。添加OB-1改性所得到的聚酯纖維因老化引起的CI增加程度要低于沒有添加OB-1改性的0#纖維的變化程度。

c. 添加OB-1所紡制的聚酯纖維的強(qiáng)度保持率高于0#纖維，其中以添加OB-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的增黏聚酯切片所紡制的高強(qiáng)聚酯纖維抗紫外老化效果最好，強(qiáng)度保持率達(dá)到96%。

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Preparationandpropertiesofultravioletagingresistanthigh-strengthpolyesterfiber

Chen Kang1, Yi Zhiwen1, Zhou Guiqiang2, Yu Jianping2, Wang Biao1, Zhang Yumei1, Wang Huaping1

(1.StateKeyLaboratoryforModificationofChemicalFibersandPolymerMaterials,DonghuaUniversity,Shanghai201620; 2.PolyesterDepartmentofSINOPECShanghaiPetrochemicalCo.,Ltd.,Shanghai200540)

Dibenzoxazole diphenylethylene (OB-1)was used as an ultraviolet absorber to prepare an ultraviolet aging resistant high-viscosity polyester via in-situ polymerization and solid-state polycondensation because of the strict requirement of additive dispersibility and the relative molecular mass of polyester for ultraviolet aging resistant high-strength polyester fiber preparation. The ultraviolet aging resistant high-viscosity polyester was spun into ultraviolet aging resistant high-strength polyester fibers by low-speed spinning and multi-drawing process. The results showed that OB-1 did not affect the polymerization and solid-state polycondensation process, but the non-Newtonian index of polyester melt was decreased with the addition of OB-1; the obtained ultraviolet aging resistant high-viscosity polyester chip had the intrinsic viscosity above 0.85 dL/g and the obtained ultraviolet aging resistant high-strength polyester fiber had the breaking strength above 6.8 cN/dtex, satisfying the requirement of high-strength polyester fiber for industrial use, as the mass fraction of OB-1 was 0-0.05%; and the polyester fiber containing 0.05% OB-1 by mass fraction exhibited the strength retention of 96% and the favorable ultraviolet aging resistance after the accelerated aging with an xenon lamp for 300 h.

polyethylene terephthalate fiber; high-strength polyester fiber; ultraviolet absorber; ultraviolet aging resistance

2017- 07-14；修改稿收到日期2017- 09-15。

陳康 (1993—)，男，在讀博士研究生，主要研究方向?yàn)榫埘スI(yè)絲的構(gòu)效關(guān)系。E-mail：chenkang1504@foxmail.com。

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃支持項(xiàng)目(2016YFB0303004)、中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目、中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司研究項(xiàng)目(30450034-13-ZC0613-0002)、湖州市南太湖精英計(jì)劃創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目。

* 通訊聯(lián)系人。E-mail：zhangym@dhu.edu.cn。

TQ342+.21

A

1001- 0041(2017)05- 0001- 06