濕熱處理對(duì)板栗淀粉結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)的影響

李照茜 文曉語(yǔ) 金 鳳 汪 濤 王豐俊

(北京林業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程系；林業(yè)食品加工與安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

濕熱處理對(duì)板栗淀粉結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)的影響

李照茜 文曉語(yǔ) 金 鳳 汪 濤 王豐俊

(北京林業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程系；林業(yè)食品加工與安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

以板栗淀粉為對(duì)象，采用濕熱處理方法對(duì)板栗淀粉進(jìn)行物理改性，通過(guò)控制濕熱處理的時(shí)間(2～18 h)、溫度(80～120 ℃)、含水量(10%～30%)，制得不同處理?xiàng)l件下的板栗淀粉。隨著濕熱處理程度的加強(qiáng)，板栗淀粉的溶解度、膨脹度均減小，其中，處理溫度的影響較大；濕熱處理后板栗淀粉的透光率下降；板栗原淀粉顆粒的表面光滑，多數(shù)呈橢圓形、梨形等；濕熱處理后，淀粉顆粒大部分保持原狀，但部分顆粒表面出現(xiàn)輕微的凹陷和破損；X-射線衍射圖譜顯示雖然淀粉結(jié)晶型仍為C型，但淀粉顆粒內(nèi)部有新的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)。

濕熱處理 板栗淀粉 結(jié)構(gòu)特性 理化特性

中國(guó)栗屬資源豐富，其中板栗(CastaneamollissimaBlume)是最主要的經(jīng)濟(jì)林樹種[1]。作為我國(guó)傳統(tǒng)的農(nóng)副產(chǎn)品，板栗的食用品質(zhì)和產(chǎn)量均居世界前列[2]。我國(guó)板栗雖然產(chǎn)量大，但是板栗產(chǎn)品以原料果銷售為主，利用率低、產(chǎn)品種類單一、加工粗糙等因素制約著我國(guó)板栗產(chǎn)業(yè)發(fā)展。板栗的主要成分是淀粉，通過(guò)改善板栗淀粉的性質(zhì)，得到改性淀粉，可擴(kuò)大板栗的應(yīng)用領(lǐng)域。

淀粉的改性方法有物理法、化學(xué)法和酶法。其中，濕熱處理作為淀粉物理改性方法之一，與化學(xué)法相比，更易于操作，且獲得的變性淀粉安全性更高，更適合食品類產(chǎn)品改性使用。濕熱處理在國(guó)外的研究比較早，現(xiàn)在已經(jīng)獲得了比較好的成果，研究者不僅從淀粉糊化溫度、糊的物理特性等宏觀方面來(lái)了解濕熱處理對(duì)淀粉性質(zhì)的影響，而且從淀粉顆粒形貌、分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變等微觀方面進(jìn)一步深入探討了濕熱處理對(duì)淀粉影響的實(shí)質(zhì)[3]，研究發(fā)現(xiàn)濕熱處理后的淀粉能改進(jìn)熱穩(wěn)定性和降低老化程度及膨脹度，對(duì)熱和剪切力的穩(wěn)定性增大，適用于罐頭和冷凍食品以及面條的生產(chǎn)加工[4]。板栗中淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)40%，研究濕熱處理對(duì)板栗淀粉結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)的影響對(duì)于提高板栗產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大板栗淀粉的應(yīng)用范圍，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

板栗：河北省遷西燕豐板栗。

1.2 儀器與設(shè)備

TD5A臺(tái)式低速離心機(jī)：湖南赫西儀器裝備有限公司；721型分光光度計(jì)：上海精科實(shí)業(yè)有限公司；SCIENTZ-12N冷凍干燥機(jī)：寧波新芝生物科技股份有限公司；DL-101-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；BLENDER800S組織破碎機(jī)：WARINGCOMMERCIAL；HitachiS-3400N掃描電子顯微鏡：上海(日立)高新技術(shù)有限公司；D8ADV-ANtE X-射線衍射儀：德國(guó)布魯克公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 板栗淀粉的提取

板栗→去殼去衣→破碎→0.2%NaOH溶液浸泡12 h→依次過(guò)80目、200目篩除渣→濾液離心(4 000 r/min，5 min)→蒸餾水洗滌沉淀3～4次→-60 ℃冷凍干燥→板栗淀粉。

1.3.2 濕熱處理板栗淀粉樣品

稱取一定量的板栗淀粉，調(diào)節(jié)淀粉的含水量，放入密閉容器內(nèi)平衡72 h后再將容器放置在設(shè)定好溫度的烘箱中反應(yīng)到預(yù)定時(shí)間，過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩。不同處理?xiàng)l件下的板栗淀粉制備方法：

1.3.2.1 不同處理溫度板栗淀粉樣品的制備

設(shè)定淀粉含水量為20%，處理時(shí)間為10 h，設(shè)計(jì)處理溫度為80、90、100、110、120 ℃ 5個(gè)水平。

1.3.2.2 不同處理時(shí)間板栗淀粉樣品的制備

設(shè)定淀粉含水量為20%，處理溫度為100 ℃，設(shè)計(jì)處理時(shí)間為2、6、10、14、18 h 5個(gè)水平。

1.3.2.3 不同含水量板栗淀粉樣品的制備

設(shè)定處理溫度為100 ℃，處理時(shí)間為10 h，調(diào)整淀粉含水量為10%、15%、20%、25%、30% 5個(gè)水平。

1.3.3 溶解度及膨脹度的測(cè)定

將1 g樣品與40 mL的蒸餾水混合在50 mL的離心管中，在90 ℃條件下攪拌30分鐘，在冰水浴中冷卻到室溫后離心20分鐘。溶解度是指將上清液110℃干燥至恒重后，干物質(zhì)與干淀粉的質(zhì)量百分比；膨脹度是濕沉淀物與干重的質(zhì)量百分比。

式中：SA為溶解度/%；SP為膨脹度/%；A為上層清液蒸干并干燥后的質(zhì)量/g；W為絕干板栗淀粉樣品質(zhì)量/g；P為沉淀物質(zhì)量/g。

1.3.4 透明度的測(cè)定

將樣品加水配成1%的淀粉乳，取50 mL于100 mL燒杯中，置沸水中加熱，攪拌15 min，冷卻至室溫，用蒸餾水調(diào)整糊體積至原有體積，用可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，以蒸餾水做參比，用1 cm的比色皿在620 nm波長(zhǎng)下測(cè)定糊的透光率[5]。

1.3.5 掃描電鏡分析

剪取適量靜電雙面膠帶貼在掃描電鏡載物臺(tái)上，挑取微量絕干樣品粘在雙面膠上，使其分布均勻，放入鍍金器中真空鍍金。電子槍加速為20 kV，在不同的放大倍數(shù)條件下掃描、拍照[6]。

1.3.6 X-射線衍射分析

根據(jù)張二娟等[7]的方法，分析采用D8 ADVANCE X-射線衍射儀，設(shè)置靶型：Cu，電壓40 kV，電流40 mA，掃描速度為8(°)/min，輻射波長(zhǎng)為0.154 mm，掃描范圍2θ=5°～600°，積分時(shí)間4 s進(jìn)行測(cè)試。

1.4 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)均采用Microsoft Excel (Office-2013)軟件進(jìn)行整理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 濕熱處理后板栗淀粉溶解度及膨脹度分析

濕熱處理對(duì)板栗淀粉溶解度和膨脹度的影響見(jiàn)圖1、圖2。隨著濕熱處理程度加深，板栗淀粉的溶解度和膨脹度均呈不同程度的下降趨勢(shì)。這與玉米、小米、大米、木薯等淀粉濕熱處理后膨脹度和溶解度都降低的趨勢(shì)相同[8]。

如圖1所示，不同濕熱處理溫度對(duì)板栗淀粉的溶解度影響較大，從80～120 ℃，隨著處理溫度的上升淀粉的溶解度成直線下降。濕熱處理時(shí)間在2～18 h時(shí)，淀粉的溶解度變化平緩，但當(dāng)加熱時(shí)間為18 h后，溶解度加速下降。淀粉的含水量對(duì)濕熱處理后淀粉溶解度的影響成一定規(guī)律性，含水量越大，淀粉的溶解度越低。在濕熱處理過(guò)程中，淀粉顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)重新排列，有助于直鏈-直鏈、直鏈-支鏈、支鏈-支鏈間相互作用，形成更有序的鏈淀粉簇，內(nèi)部鍵變強(qiáng)，雙螺旋結(jié)構(gòu)結(jié)合得更加緊密，不利于淀粉分子從顆粒內(nèi)部溶出，所以溶解度降低。

圖1 不同處理因素對(duì)板栗淀粉溶解度的影響

圖2 不同處理因素對(duì)板栗淀粉膨脹度的影響

從圖2中可看出，濕熱處理溫度的改變對(duì)板栗淀粉膨脹度的影響較大，隨溫度的上升，淀粉的膨脹度成直線下降。濕熱處理時(shí)間達(dá)到18 h時(shí)后，板栗淀粉的膨脹度迅速下降。濕熱處理中含水量超過(guò)25%時(shí)板栗淀粉膨脹度快速下降。淀粉中支鏈淀粉的性質(zhì)，也就是支鏈淀粉的分支模型、分子量和鏈長(zhǎng)分布，影響著淀粉的膨脹度。濕熱處理使支鏈淀粉降解，直鏈淀粉的比例增加，影響著淀粉的膨脹度，同時(shí)，濕熱處理過(guò)程中鏈淀粉和脂結(jié)合成的復(fù)合物也會(huì)抑制淀粉顆粒的膨脹[9]。

2.2 濕熱處理后板栗淀粉的透明度

從圖3可以看出，板栗原淀粉的透光率為3.8%，經(jīng)濕熱處理后板栗淀粉的透光率均低于板栗原淀粉，其中，處理時(shí)間的不同對(duì)板栗淀粉透明度的影響較大，處理時(shí)間在2～10 h時(shí)的透光率成直線下降，10～18 h下降速度趨于平緩。處理溫度和含水量的不同對(duì)透光率變化的影響不大，但總趨勢(shì)是下降的。淀粉糊的透光率與淀粉糊化后分子重新排列相互締合的程度有重要的關(guān)系，主要因素為膨脹顆粒的大小及直鏈淀粉與支鏈淀粉的比例，支鏈淀粉含量越多，光的透射量越大，透明度越高[10]。濕熱處理使板栗淀粉中的支鏈淀粉降解，產(chǎn)生了比原淀粉更多的直鏈，淀粉顆粒的膨脹受到抑制，所以光的透射量減少，還由于處理過(guò)程中直鏈淀粉-脂復(fù)合物的產(chǎn)生，糊的透明度下降[11]。

圖3 不同處理因素對(duì)板栗淀粉透明度的影響

2.3不同條件下濕熱處理板栗淀粉的顆粒形態(tài)觀察

如圖4所示，圖A-1為板栗原淀粉放大5 000倍的顆粒形態(tài)，顆粒形狀較為復(fù)雜多樣，多為不規(guī)則形狀，有橢圓形、三角形、葵花籽形、圓形等，淀粉顆粒之間的粒徑大小相差也較大；板栗淀粉顆粒均勻平鋪于可見(jiàn)區(qū)域。圖A-2為板栗原淀粉放大至350倍的顆粒形態(tài)，淀粉顆粒表面光滑，沒(méi)有裂痕和凹陷，測(cè)得顆粒長(zhǎng)軸直徑范圍為2.0～11.0 μm，平均長(zhǎng)軸直徑為6.5 μm。

注：A-1：放大5 000倍；A-2：放大350倍。圖4 板栗原淀粉的掃描電鏡照片

板栗淀粉在不同處理時(shí)間的形態(tài)變化如圖5所示，與原淀粉相比，淀粉顆粒依然保持完整，隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)有輕微破損和破裂現(xiàn)象，處理時(shí)間到10 h時(shí)部分大顆粒淀粉邊緣線條不再呈光滑狀，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)板栗淀粉顆粒形態(tài)發(fā)生扭曲，大面積凹陷；處理時(shí)間到18 h時(shí)，由于熱作用加強(qiáng)，形狀改變較為明顯，尤其是大顆粒的淀粉，這種現(xiàn)象更為突出。

注：C-1：2 h，C-2：6 h，C-3：10 h，C-4: 14 h，C-5：18 h。圖5 不同處理時(shí)間下板栗淀粉的掃描電鏡圖

板栗淀粉在不同溫度條件處理下，其形態(tài)變化如圖6所示，與原淀粉相比，淀粉顆粒依然保持完整，經(jīng)不同溫度處理后的板栗淀粉外觀發(fā)生了一些變化，處理溫度到90 ℃時(shí)顆粒表面不再光滑，有些輕微不規(guī)則的凸起和凹陷，但淀粉顆粒依然保持完整，無(wú)破損和破裂現(xiàn)象，當(dāng)處理溫度到達(dá)110 ℃時(shí)，破損的數(shù)量和程度增大，隨著處理溫度的增大，越來(lái)越多的淀粉顆粒形態(tài)發(fā)生了改變，且改變幅度越來(lái)越大，顆粒表面的凸起越來(lái)越多；如圖 D-5當(dāng)溫度為120 ℃時(shí)，泡狀凸起物越來(lái)越大直至破裂，部分淀粉顆粒表面出現(xiàn)孔洞和破損。

注：D-1：80 ℃，D-2：90 ℃，D-3：100 ℃，D-4：110 ℃，D-5：120 ℃。圖6 不同處理溫度下板栗淀粉的掃描電鏡圖

板栗淀粉在不同含水量處理下，其形態(tài)變化如圖7所示。與原淀粉相比，淀粉顆粒依然保持完整，隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)有輕微破損和破裂現(xiàn)象，含水量20%時(shí)，部分較大淀粉顆粒表面開始出現(xiàn)凹陷；含水量越高，淀粉顆粒間黏連現(xiàn)象越明顯，淀粉顆粒相互抱團(tuán)；當(dāng)含水量為30%時(shí)，淀粉顆粒表面破損程度加深，還有一些小碎片產(chǎn)生。

從掃描電鏡圖中可以看出板栗原淀粉顆粒表面光滑，經(jīng)濕熱處理后，大部分顆粒外觀變化不大，與汪樹生等[12]、徐忠等[13]、Pukkahuta等[14]觀察到的玉米淀粉顆粒的形貌和大小經(jīng)濕熱處理后基本沒(méi)有變化，但部分顆粒表面出現(xiàn)裂紋的現(xiàn)象相同。這是因?yàn)樵跐駸崽幚項(xiàng)l件下，板栗淀粉顆粒并未開始糊化，僅有部分的顆粒表面發(fā)生膨大和熔融，所以絕大部分板栗淀粉顆粒保持完整。隨著處理程度的加深部分淀粉顆粒表面凹陷、破損，這是因?yàn)榈矸垲w粒具有獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)，其內(nèi)層主要是結(jié)構(gòu)較松散的非結(jié)晶區(qū)，外層為結(jié)構(gòu)緊密的結(jié)晶區(qū)，毛海鋒[15]提出在濕熱處理過(guò)程中可能由于淀粉層狀結(jié)構(gòu)的層間質(zhì)點(diǎn)結(jié)合力較弱，容易受到破壞，隨著濕熱處理程度的加深，層狀結(jié)構(gòu)的非結(jié)晶區(qū)及螺旋結(jié)構(gòu)的結(jié)晶區(qū)同時(shí)受到破壞，因此其顆粒表面受到的破壞程度增強(qiáng)。

從X-射線衍射圖譜中可知，濕熱處理導(dǎo)致無(wú)定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)不同程度的結(jié)構(gòu)變化，主要是通過(guò)促進(jìn)鏈間的關(guān)聯(lián)導(dǎo)致非結(jié)晶區(qū)的變化，包括支鏈淀粉的裂解，直鏈淀粉的重構(gòu)。

注：E-1：10%，E-2：15%，E-3：20%，E-4：25%，E-5：30%。圖7 不同含水量下板栗淀粉的掃描電鏡圖

2.4 X-射線衍射分析

圖8為板栗原淀粉顆粒的X-射線衍射圖，板栗原淀粉其衍射峰位置在15°、17°、23°左右，在 17°附近出現(xiàn)最強(qiáng)峰，在15°、23°有中峰，參照趙凱[16]的方法，說(shuō)明板栗原淀粉為C型結(jié)晶型，板栗原淀粉在20°左右有很弱的彌散衍射峰，這是直鏈淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的特征峰，說(shuō)明板栗淀粉中有淀粉與類脂物的復(fù)合物。

圖8 板栗原淀粉顆粒的X-射線衍射圖譜

如圖9～圖11所示，濕熱處理后的板栗淀粉衍射圖譜與原淀粉相比，在相同位置出現(xiàn)衍射峰，板栗淀粉濕熱處理后仍然為C型。然而，隨著處理程度的加深，不同處理?xiàng)l件下衍射峰特征變化不同。圖9為板栗淀粉在含水量20%、時(shí)間10 h、不同溫度處理?xiàng)l件下的衍射圖譜，隨著處理溫度的升高，尖峰衍射特征輕微的減弱，當(dāng)處理溫度升高到100 ℃時(shí)，衍射角在18°左右有新峰出現(xiàn)，并隨著處理溫度的升高而增強(qiáng)，依據(jù)趙凱[16]的方法，晶體類型A型在17°、18°處為雙峰，說(shuō)明處理溫度對(duì)晶體形態(tài)有影響，當(dāng)處理溫度高于100 ℃時(shí)，板栗淀粉的結(jié)晶型趨向于Ca型；與原淀粉相比濕熱處理后的衍射圖譜在20°左右的峰值增強(qiáng)，是由于濕熱處理使淀粉分子鏈斷裂，直鏈淀粉的比例增加，脂肪酸和磷脂與直鏈淀粉結(jié)合形成更多的直鏈淀粉-脂質(zhì)絡(luò)合物，限制了淀粉膨脹度。

圖9 不同溫度處理下淀粉的X射線衍射圖譜

圖10為板栗淀粉在含水量為20%、加熱溫度100 ℃、不同處理時(shí)間條件下的衍射圖譜，與原淀粉相比，衍射角在18°左右有新峰出現(xiàn)，并逐漸增強(qiáng)；當(dāng)加熱時(shí)間到達(dá)14 h時(shí)，峰值強(qiáng)度明顯降低，并在23°左右出現(xiàn)雙峰，B型晶體類型在23°左右處為雙峰，說(shuō)明處理時(shí)間超過(guò)14 h，板栗淀粉產(chǎn)生新的結(jié)晶，但依然保留C型晶型特征。

圖10 不同時(shí)間處理下淀粉的X射線衍射圖譜

圖11為板栗淀粉在加熱溫度100 ℃、處理時(shí)間10 h、不同含水量條件下的衍射圖譜，隨著含水量的增加尖峰衍射特征有輕微的減弱，18°出現(xiàn)新的彌散峰并隨含水量的增加而增強(qiáng)。

濕熱處理后板栗淀粉晶型仍然為C型，并沒(méi)有改變板栗淀粉的晶體類型，Lim等[17]對(duì)馬鈴薯進(jìn)行濕熱處理時(shí)也發(fā)現(xiàn)了相同的結(jié)果。Adebowale等[18]對(duì)非洲的山藥淀粉進(jìn)行濕熱處理時(shí)研究發(fā)現(xiàn)淀粉的結(jié)晶度升高，但結(jié)晶類型沒(méi)改變，依然為C型。

圖11 不同含水量處理下淀粉的X射線衍射圖譜

3 結(jié)論

本試驗(yàn)對(duì)板栗淀粉進(jìn)行不同程度的濕熱處理后，其結(jié)構(gòu)特性改變，導(dǎo)致無(wú)定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)發(fā)生不同程度的結(jié)構(gòu)變化，淀粉顆粒表面出現(xiàn)破損與裂痕；理化特性方面，板栗淀粉的溶解度、膨脹度及透明度均成下降趨勢(shì)。該研究對(duì)改善板栗淀粉的性質(zhì)具有重要意義，為板栗淀粉資源的開發(fā)和物理改性研究提供了參考。

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Effect of Heat-Moisture Treatment on the Structure and Physicochemical Properties of Chestnut Starch

Li Zhaoxi Wen Xiaoyu Jin Feng Wang Tao Wang Fengjun
(Department of Food Science and Engineering, Beijing Forestry University;Beijing Key Laboratory of Forest Food Processing and Safety, Beijing 100083)

Chestnut starch was taken as the experimental material. Heat-moisture treatment (HMT) was used for physical modification on chestnut starch under various conditions, including time(2～18 h), temperature(80～120 ℃)and humidity(10%～30%). As the increasing of heat-moisture treatment, the degree of solubility and swell capacity of chestnut starch decreased and was significantly influenced by temperature. On the other side, HMT led to the decline of its transparency. Native chestnut starch granules exhibited a smooth surface with varied shapes (usually oval or pear-shaped). However, the granular structure of modification was destroyed after being heat-moisture treated, and led the loss of granular appearance and to a irregular shape. X-ray diffraction analysis indicated that modified starch had C crystallization type as well as the native one. But there appeared new structure in modified granular, then led the change of physicochemical properties of native starch.

heat-moisture treatment, chestnut starch, structural property, physical and chemical properties

TS235.4

A

1003-0174(2017)09-0069-07

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)基金(2015ZCQ-SW-04)

2016-06-28

李照茜，女，1989年出生，碩士，食品加工與安全

王豐俊，男，1975年出生，副教授，食品功能性