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    多種消化法-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定葡萄酒中4種金屬元素

    2017-11-02 03:36:34柯曉鳳
    福建輕紡 2017年9期
    關(guān)鍵詞:干法金屬元素等離子體

    柯曉鳳

    (福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院,福建 福州 350002)

    多種消化法-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定葡萄酒中4種金屬元素

    柯曉鳳

    (福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院,福建 福州 350002)

    文章采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行葡萄酒中鐵、錳、鋇和銅4種金屬離子的定量測定,通過對比干法消化、微波消化和直接消化3種不同的前處理方法,建立了快速、可靠且穩(wěn)定的葡萄酒中金屬元素測定方法。通過比較葡萄酒金屬元素含量的測定結(jié)果,結(jié)果表明,采用直接消化-電感耦合等離子質(zhì)譜儀測定葡萄酒中金屬元素的方法快速、簡便且準(zhǔn)確度高,適用于批量測定葡萄酒中金屬元素的含量。

    葡萄酒;干法消化;微波消化;直接消化;電感耦合等離子質(zhì)譜儀;金屬元素

    1 概述

    研究表明葡萄酒含有氨基酸、維生素以及多種人體必需的微量元素等營養(yǎng)物質(zhì)[1-2],如鐵、錳、鋇和銅等,對人體的生長發(fā)育及健康狀況起著重要作用,具有延緩衰老,預(yù)防心腦血管疾病、預(yù)防癌癥、美容養(yǎng)顏等功效。隨著社會發(fā)展和人們生活水平的提高,在歐、美等地葡萄酒銷量增加,近些年來,國內(nèi)也掀起了葡萄酒熱。

    由于受種植土壤、農(nóng)藥、環(huán)境、釀酒過程中的所使用器具等的影響,葡萄酒中金屬離子含量會偏高,從而影響葡萄酒的質(zhì)量和穩(wěn)定性[3-4]。因此準(zhǔn)確快速地對葡萄酒中重金屬進(jìn)行定量分析顯得十分重要。隨著科技的發(fā)展,許多高靈敏度的元素分析技術(shù)得到了發(fā)展,目前應(yīng)用于酒中的元素分析的方法主要有電化學(xué)分析法、原子吸收光譜法[5]、原子熒光法[6]、等離子體原子發(fā)射光譜法、色譜法[7]等。但是,這些方法中有的必須單元素逐一分析,速度較慢;有的方法雖然可以進(jìn)行多元素分析,但是對于特定元素的靈敏度不夠。

    本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行葡萄酒中鐵、錳、鋇和銅4種金屬離子的定量測定,通過對比干法消化、微波消化和直接消化3種不同的前處理方法,建立了快速、可靠且穩(wěn)定的葡萄酒中金屬元素測定方法。

    2 材料與方法

    2.1 儀器設(shè)備與試劑

    2.1.1 儀器設(shè)備

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Agilent7700x,美國Agilent公司);微波消解儀(Ethos T型,意大利Milestone公司);超純水機(jī)(Purelab flex,美國ELGA公司);馬弗爐(PHOENIX SAS,美國CEM公司);電熱板(廈門精藝興科技有限公司);試驗所用的玻璃塑料器皿均用10%的硝酸浸泡過夜。

    2.1.2 試劑

    硝酸和高氯酸混合液(5∶1);硝酸(優(yōu)級純);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鐵、銅、鋇和錳(1000 mg/L,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)。

    2.2 試驗部分

    2.2.1 干法消化

    取10.0mL樣品于25mL 瓷坩堝中,在電熱板中灼燒近干后,于馬弗爐內(nèi) 600℃下灼燒2h,取出坩堝,冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中,用少許水濕潤后,依次加入新配硝酸和高氯酸混合液(5∶1)30mL,去離子水30mL,加蓋表面皿置于低于200℃的電熱板上加熱溶解,蒸發(fā)至約20mL體積時加入去離子水50mL,在電熱板上微熱10min取下。待溶液冷卻后將溶液和沉淀全部轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后靜置48h以上。

    2.2.3 微波消化

    在消化罐中加入5mL20%硝酸后放入微波消解儀進(jìn)行清洗,并重復(fù)清洗1次,然后取1mL樣品于消化罐中,加5mL硝酸,放入微波消解儀進(jìn)行消化,升溫程序如表1,完畢后將樣品溶液定容至50mL,搖勻。

    2.2.3 直接消化

    取1mL樣品于50mL塑料容量瓶中,加入2mL 5%硝酸反應(yīng)10min后定容搖勻。

    2.2.4 儀器參數(shù)

    電感耦合等離子體參數(shù):采樣深度8.0 mm;載氣1.00L/min;補(bǔ)償氣0.00L/min;提取透鏡10.00V;omega偏轉(zhuǎn)電壓-70V;omega透鏡電壓8.8V;碰撞池入口-40V;碰撞池出口-60V;氦氣流量4.0mL/min;八級桿偏轉(zhuǎn)電壓-180 V;八級桿RF200 V;能量歧視5.0 V;反饋功率2W;射頻功率1500W。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 樣品前處理的比較

    干法消化是金屬元素檢測中常用方法,其優(yōu)點在于稱樣量大,對于混合不均勻不易消化的樣品有很大的優(yōu)勢,儀器價值不高、檢測成本低;缺點是耗時長,步驟繁復(fù)極易造成痕量元素的污染和損失。微波消解的前處理辦法,可以有效避干法消化的操作繁瑣以及可能對人體造成傷害的后果,樣品在封閉的微波爐里進(jìn)行消解,可有效防止樣品損失,降低環(huán)境對樣品的污染,同時通過操作軟件對每一步消解條件進(jìn)行量化,增加了試驗的可重復(fù)性,對含量低的樣品檢測尤為重要;缺點是微波消化儀價值高耗材貴,要經(jīng)常維修保養(yǎng),成本高。直接消化法,優(yōu)點事步驟簡單,不容易污染,樣品的平行性與回收率都很高;缺點是消化能力差,只適合固形物含量低的樣品,如葡萄酒樣等。

    3.2 金屬含量的測定

    3.2.1 線性關(guān)系

    配制鐵、錳、鋇和銅等4種金屬元素線性標(biāo)準(zhǔn)溶液,在設(shè)定的儀器參數(shù)條件下進(jìn)行測定,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,4種金屬元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢測限如表2所示:

    表1 微波消化樣品升溫程序表

    表2 4種金屬元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢測限

    3.2.2 三種前處理方法的重復(fù)性比較

    分別使用干法消化、微波消解和直接消化三種方法對紅酒樣品進(jìn)行前處理,并使用ICP-MS對樣品中鐵、錳、鋇和銅等4種金屬元素進(jìn)行測定。結(jié)果表明,采用直接消化法的樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于干法消化與微波消化。采用干法消化、微波消化及直接消化測定金屬元素的結(jié)果分別如表3、4、5所示:

    表3 干法消化后測得的金屬含量表(n=5)

    表4 微波消化后測得的金屬含量表(n=5)

    表5 直接消化后測得的金屬含量表(n=5)

    3.3 加標(biāo)回收實驗

    選用已知本底值樣品,進(jìn)行不同添加水平的加標(biāo)回收試驗。實驗結(jié)果表明,3種前處理方法的準(zhǔn)確度沒有顯著差異,均滿足能檢測要求?;厥章式Y(jié)果見表6、表7、表8。

    4 結(jié)論

    微量元素是人體必需的營養(yǎng)成分,特別是葡萄酒中的微量元素(如鐵、錳、鋇和銅)對葡萄酒的質(zhì)量具有較大的影響。重金屬含量是目前食品安全研究的重點之一,所以尋找一種可以同時快速、簡便地檢測金屬元素的方法具有重要意義。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行葡萄酒中鐵、錳、鋇和銅4種金屬離子的定量測定,通過試驗比較干法消化、微波消化、直接消化三種樣品前處理方法的優(yōu)缺點,結(jié)果表明:直接消化的前處理方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確度好、精密度高等優(yōu)點,直接消化-電感耦合等離子質(zhì)譜法適用于葡萄酒中鐵、錳、鋇和銅4種元素的批量檢測。

    表6 干法消化回收率實驗結(jié)果表(n=2)

    表7 微波消化回收率結(jié)果表(n=2)

    表8 直接消化回收率結(jié)果表(n=2)

    [1]連曉文,楊秀環(huán),梁旭霞.ICP-MS法快速測定葡萄酒中11種微量元素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005(8)∶ 102-105.

    [2]張玉芝.微量元素與人體健康[J].微量元素與健康研究,2004(3)∶53-54.

    [3]李記明,姜忠軍,段輝,等.葡萄酒中主要礦質(zhì)元素的研究[J].中外葡萄與葡萄酒,2004(5)∶7-10.

    [4]白穩(wěn)紅,徐愛榮,何宏權(quán).葡萄酒中礦物元素的檢測[J].葡萄釀酒,2003(5)∶60-61.

    [5]王森勛,王鋒,馬峰.火焰原子吸收法測定葡萄酒中的銅、鉛的含量[J].光譜實驗室,2000(3)∶87-89.

    [6]江志剛,牟志春,程剛.氫化物-原子熒光法測定進(jìn)口葡萄酒中的微量鉛[J].檢驗檢疫科學(xué),2003(2)∶ 48-49.

    [7]王軍,趙墨田.熱表面電離同位素稀釋質(zhì)譜法測定紅酒中衡量鉛[J].質(zhì)譜學(xué)報,2003(4)∶69-70.

    [8]高建會,葛寶坤.原子吸收光譜法測定進(jìn)口葡萄酒中的鐵、錳、銅、鋅[J].口岸衛(wèi)生控制,1999,5(1)∶ 30-32.

    10.3969/j.issn.1007-550X.2017.09.004

    O657.63

    A

    1007-550X(2017)09-0046-05

    2017-06-15

    柯曉鳳(1984-),女,福州永泰人,本科學(xué)歷,主要從事食品檢驗工作。

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