732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中Ca2+、Mg2+的去除*

鄧 悅 張瑞娜 周 濤 趙由才#

(1.同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092； 2.上海市環(huán)境工程設(shè)計(jì)科學(xué)研究院有限公司，上海 200237)

732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中Ca2+、Mg2+的去除*

鄧 悅1張瑞娜2周 濤1趙由才1#

(1.同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092； 2.上海市環(huán)境工程設(shè)計(jì)科學(xué)研究院有限公司，上海 200237)

機(jī)械蒸汽壓縮(MVC)蒸發(fā)處理滲濾液過程中，Ca2+和Mg2+的大量存在會(huì)導(dǎo)致結(jié)垢及濃縮液后續(xù)處理困難等問題。通過靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，探索了732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中Ca2+、Mg2+的吸附特性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在pH=7、溫度為30 ℃、732型陽離子交換樹脂投加量為8g/L、吸附時(shí)間為30min的條件下，對(duì)于Ca2+和Mg2+(摩爾比為3∶5)的質(zhì)量濃度為2 000mg/L的混合溶液，兩者的去除率分別為88.8%、68.3%。732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附行為均符合Langmuir吸附等溫方程，相關(guān)性系數(shù)(R2)分別為0.992 5、0.952 3。利用732型陽離子交換樹脂處理實(shí)際滲濾液，吸附條件與混合溶液相同，結(jié)果表明，對(duì)實(shí)際滲濾液中Ca2+和Mg2+的去除率分別達(dá)到為69.9%、70.9%。經(jīng)過732型陽離子交換樹脂吸附預(yù)處理后的滲濾液再經(jīng)MVC蒸發(fā)處理，可有效減少M(fèi)VC蒸發(fā)過程中的結(jié)垢，并降低濃縮液后續(xù)處理成本。

滲濾液 陽離子交換樹脂 吸附Ca2+Mg2+

垃圾填埋場滲濾液是生活垃圾收運(yùn)、中轉(zhuǎn)及處理處置過程中產(chǎn)生的高濃度、高污染且處理難度極大的廢水，其無害化處理是生活垃圾污染控制與資源化利用的重要前提。我國目前年產(chǎn)生活垃圾1.7×108t，年產(chǎn)滲濾液3.4×107～3.5×107t。滲濾液污染的強(qiáng)度和特征隨著填埋時(shí)間不斷發(fā)生變化，具有數(shù)量大、色度高、有惡臭、COD和氨氮含量高、重金屬種類多、微生物營養(yǎng)元素比例失調(diào)、含有大量難降解有機(jī)物等特點(diǎn)[1-7]。滲濾液處理不當(dāng)，會(huì)對(duì)地下水、土壤等周圍環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，甚至危害人體健康[8]。

目前，國內(nèi)外主要的滲濾液處理方法可以概括為以下3種：(1)與生活污水協(xié)同處理；(2)化學(xué)和物理處理，如反滲透[9]、滲濾液回灌[10]、土地處理[11-12]、高級(jí)化學(xué)氧化[13-14]等；(3)生物處理，如好氧和厭氧生物處理[15-17]。機(jī)械蒸汽壓縮(MVC)蒸發(fā)工藝屬于物理處理，具有操作簡單、對(duì)水質(zhì)水量變化適應(yīng)性強(qiáng)以及產(chǎn)生濃縮液少等特點(diǎn)[18-20]，在國外垃圾填埋場滲濾液處理中已有較多工程應(yīng)用[21]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

主要實(shí)驗(yàn)儀器：PE-AA400原子吸收分光光度計(jì)(美國PerkinElmer)；SHZ-82A數(shù)顯水浴恒溫振蕩器；MODEL 6010M便攜式pH計(jì)。

主要實(shí)驗(yàn)材料：CaCl2·2H2O(分析純)；MgCl2(分析純)；NaCl(分析純)；732型陽離子交換樹脂(主要性質(zhì)如表1所示)。

表1 732型陽離子交換樹脂的主要性質(zhì)

注：1)為體積分?jǐn)?shù)；2)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2 條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

配制200 mg/L含有Ca2+和Mg2+的混合溶液(Ca2+、Mg2+摩爾比為3∶5)。實(shí)驗(yàn)在錐形瓶中進(jìn)行，每個(gè)錐形瓶移取100 mL混合溶液，再向其中加入一定量的732型陽離子交換樹脂，搖勻，放置水浴恒溫振蕩器中，140 r/min下振蕩，分別優(yōu)化溫度、pH、732型陽離子交換樹脂投加量、吸附時(shí)間。每隔一定時(shí)間取樣，離心過濾，用原子吸收分光光度計(jì)測定Ca2+、Mg2+含量，然后計(jì)算去除率(η，%)，其計(jì)算公式如下：

η=((c0-c)/c0)×100%

(1)

式中：c0為金屬離子的初始質(zhì)量濃度，mg/L；c為吸附后金屬離子的質(zhì)量濃度，mg/L。

2 結(jié)果與分析

2.1 732型陽離子交換樹脂投加量的影響

在溫度為30 ℃、pH=7的條件下，取質(zhì)量濃度為200 mg/L的混合溶液100 mL，向其中分別投加0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.8、0.9、1.0 g的732型陽離子交換樹脂，使混合溶液中732型陽離子交換樹脂的投加量為1、2、3、5、7、8、9、10 g/L。吸附30 min，考察732型陽離子交換樹脂投加量對(duì)混合溶液中Ca2+、Mg2+的吸附去除效果，結(jié)果如圖1所示。

圖1 732型陽離子交換樹脂投加量對(duì)Ca2+和Mg2+吸附效果的影響Fig.1 Effect of 732 cation exchange resin on removal of Ca2+ and Mg2+

由圖1可以看出，在732型陽離子交換樹脂投加量為1～10 g/L時(shí)，隨著投加量的增大，Ca2+和Mg2+的去除率均呈現(xiàn)明顯上升的趨勢。這是因?yàn)榘殡S著732型陽離子交換樹脂的增加，混合溶液中Ca2+、Mg2+與吸附劑的接觸機(jī)會(huì)增大，可利用的吸附位點(diǎn)增多。投加量為10 g/L時(shí)，Ca2+、Mg2+的去除率均達(dá)到最大，分別為91.6%、70.2%。當(dāng)732型陽離子交換樹脂為8 g/L時(shí)，Ca2+、Mg2+的去除率就分別達(dá)到了88.8%、68.3%，進(jìn)一步增加732型陽離子交換樹脂的投加量，對(duì)混合溶液中Ca2+、Mg2+的吸附效果增加緩慢，因此從經(jīng)濟(jì)性考慮最佳投加量為8 g/L。此外，由圖1還可以看出，732型陽離子交換樹脂對(duì)兩種離子的吸附去除率表現(xiàn)為Ca2+>Mg2+。

2.2 吸附時(shí)間的影響

在溫度為30 ℃、pH=7的條件下，取質(zhì)量濃度為200 mg/L的混合溶液100 mL，并向混合溶液中加入8 g/L的732型陽離子交換樹脂，考察吸附時(shí)間對(duì)Ca2+、Mg2+去除效果的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 吸附時(shí)間對(duì)Ca2+和Mg2+去除效果的影響Fig.2 Effect of adsorption time on removal of Ca2+ and Mg2+

由圖2可以看出，在吸附進(jìn)行的前10 min內(nèi)，吸附反應(yīng)迅速，Ca2+和Mg2+去除率均迅速上升，在吸附時(shí)間為10 min時(shí)，Ca2+和Mg2+的去除率分別達(dá)到77.4%、67.7%。吸附30 min時(shí)，吸附反應(yīng)達(dá)到平衡，Ca2+和Mg2+的去除率達(dá)到最大，分別為88.8%、69.5%。隨著吸附時(shí)間的繼續(xù)延長，Ca2+、Mg2+的吸附去除率還有一定程度的下降，可能是隨著吸附時(shí)間的延長，出現(xiàn)了一定程度的脫附?？梢?，732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+、Mg2+的吸附速率很快，在吸附30 min時(shí)即可達(dá)吸附平衡，有利于實(shí)際應(yīng)用。因此，30 min作為最佳吸附時(shí)間。

2.3 溫度的影響

控制732型陽離子交換樹脂的投加量為8 g/L、pH=7、吸附時(shí)間為30 min，取質(zhì)量濃度為200 mg/L的混合溶液100 mL，通過設(shè)置不同溫度，考察溫度對(duì)Ca2+、Mg2+去除效果的影響，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可以看出，溫度為20 ℃時(shí)，Ca2+和Mg2+的去除率均較低(Ca2+為54.7%、Mg2+為46.5%)，但隨著溫度的升高，吸附效果均有了顯著的提高。對(duì)于Ca2+，當(dāng)溫度上升至30 ℃時(shí)，去除率增加至81.3%，但從30 ℃上升到80 ℃，去除率增加緩慢，最終在80 ℃時(shí)為86.9%。對(duì)于Mg2+，溫度從20 ℃上升到40 ℃，去除率由46.5%提高至79.6%，之后隨著溫度繼續(xù)升高，去除率變化不大。在溫度為20～80 ℃范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，Ca2+和Mg2+去除率呈上升趨勢，說明732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附過程均為吸熱過程，所以溫度的升高有利于吸附的進(jìn)行。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，在20 ℃時(shí)，732型陽離子交換樹脂對(duì)混合溶液中Ca2+、Mg2+的去除效果不佳，適當(dāng)升高溫度可以較大幅度地提高去除效果，綜合去除率和能耗，選擇30 ℃為最佳溫度條件。

圖3 溫度對(duì)Ca2+和Mg2+吸附效果的影響Fig.3 Effect of temperature on removal of Ca2+ and Mg2+

2.4 pH的影響

30 ℃下，在質(zhì)量濃度為200 mg/L的100 mL混合溶液中投加8 g/L的732型陽離子交換樹脂，吸附30 min，用0.5 mol/L的HCl溶液和0.5 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH，考察pH對(duì)于Ca2+、Mg2+去除效果的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 pH對(duì)Ca2+和Mg2+吸附效果的影響Fig.4 Effect of pH on removal of Ca2+ and Mg2+

由圖4可以看出，Ca2+和Mg2+去除率隨pH的變化規(guī)律基本一致。pH為3～7時(shí)，Ca2+和Mg2+去除率均隨pH升高而升高(Ca2+的去除率由80.1%升至85.7%，Mg2+的去除率由69.5%升至73.9%)，隨后保持平衡。這可能是pH小于7時(shí)，溶液中的H+與Ca2+、Mg2+存在明顯的離子交換競爭[27-28]，導(dǎo)致兩種離子在低pH時(shí)的去除率均較低；而隨著pH升高，離子交換競爭減弱，Ca2+和Mg2+的去除率上升。

總體上看，Ca2+和Mg2+的去除率隨pH的變化不大，可見732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附效果對(duì)于pH的變化具有較好的適應(yīng)性。在pH為7時(shí)，732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的去除率最高，因此最佳pH可定為7。

2.5 吸附等溫線

在溫度為30 ℃、pH=7的條件下，分別取100、150、200、250、400 mg/L的混合溶液(Ca2+、Mg2+摩爾比為3∶5)100 mL，732型陽離子交換樹脂投加量為8 g/L，吸附時(shí)間為30 min，探究732型陽離子交換樹脂對(duì)不同濃度Ca2+和Mg2+的吸附等溫線。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用Langmuir和Freundlich吸附等溫方程(分別見式(2)和式(3))對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，繪制吸附等溫線，并計(jì)算相關(guān)參數(shù)，結(jié)果如圖5和表2所示。

ce/Qe=ce/Qs+1/(Qs×b)

(2)

lnQe=lnce/n+lnK

(3)

式中：ce為平衡質(zhì)量濃度，mg/L；Qe為平衡吸附量，mg/g；Qs為飽和吸附量，mg/g；1/b為Langmuir吸附常數(shù)，mg/L；K為Freundlich吸附系數(shù)，mg1-1/n/(g·L1/n)；1/n為Freundlich特征常數(shù)。

由圖5和表2可以看出，732型陽離子交換樹脂吸附Ca2+、Mg2+擬合Langmuir吸附等溫方程的相關(guān)系數(shù)(R2)分別為0.992 5、0.952 3，均高于擬合Freundlich吸附等溫方程(其R2分別為0.930 3、0.715 6)，可見732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附更符合Langmuir吸附等溫方程，這說明732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附很有可能屬于單分子層吸附和定位吸附，且具有吸附飽和性。

2.6 吸附動(dòng)力學(xué)

我們一般采用中英兩本教材進(jìn)行教學(xué)，中文版本的教材偏重專業(yè)知識(shí)點(diǎn)的講解，很適合學(xué)生的預(yù)習(xí)和課后的知識(shí)鞏固。英文版本的教材一般比較容易，偏重于口語化，里面的專業(yè)內(nèi)容比較簡單。學(xué)生可以通過本教材加強(qiáng)英語的學(xué)習(xí)。

在溫度為30 ℃、pH=7的條件下，取0.02 mol/L的混合溶液(Ca2+、Mg2+摩爾比為1∶1)100 mL，加入0.8 g 732型陽離子交換樹脂，定時(shí)取樣測定Ca2+和Mg2+濃度，結(jié)果如圖6所示。

圖5 Ca2+和Mg2+的吸附等溫線Fig.5 The adsorption isotherms of Ca2+ and Mg2+

表2 Ca2+和Mg2+的吸附等溫參數(shù)

圖6 Ca2+和Mg2+的準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)擬合曲線Fig.6 The pseudo-second-order fitting lines of Ca2+ and Mg2+

由圖6可以看出，在吸附時(shí)間為40 min時(shí)，732型陽離子交換樹脂對(duì)Mg2+的吸附量達(dá)到0.86 mmol/g，大于Ca2+，這說明其對(duì)Mg2+有較強(qiáng)的離子交換能力。為了研究Ca2+和Mg2+吸附過程中的主要?jiǎng)恿W(xué)機(jī)制，對(duì)實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)方程擬合。

準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)方程如下：

dQt/dt=K2(Qe-Qt)2

(4)

式中：Qt為t時(shí)刻吸附量，mg/g；t為吸附時(shí)間，min；K2為準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)常數(shù)，g/(mg·min)。

經(jīng)過轉(zhuǎn)換，可得式(5)：

(5)

準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)假定吸附速率受化學(xué)吸附機(jī)制的控制，即吸附質(zhì)與吸附劑表面原子或分子發(fā)生電子的轉(zhuǎn)移、交換或共有，形成吸附化學(xué)鍵。由圖6和表3可以看出，Ca2+和Mg2+的離子交換曲線與準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)方程擬合度較高(R2均達(dá)到0.99以上)，表明Ca2+和Mg2+與732型陽離子交換樹脂中的Na+的交換是吸附過程中的速率決定步驟[29]。

表3 Ca2+和Mg2+的實(shí)際最大吸附量(Qm,exp，mmol/g)及準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)擬合曲線參數(shù)

經(jīng)過一定脫附處理后，吸附劑的可重復(fù)利用性是評(píng)價(jià)其環(huán)境友好性和經(jīng)濟(jì)性的重要指標(biāo)。在溫度為30 ℃、pH=7、吸附時(shí)間為30 min、732型陽離子交換樹脂投加量為8 g/L的條件下，進(jìn)行重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖7所示。

圖7 732型陽離子交換樹脂的重復(fù)利用效果Fig.7 Repeated usage effect of 732 cation exchange resin

經(jīng)飽和NaCl溶液脫附后，對(duì)732型陽離子交換樹脂進(jìn)行3次再吸附實(shí)驗(yàn)。對(duì)于Ca2+，第1次再吸附的去除率為83.5%，第3次降至80.0%；對(duì)于Mg2+，第1次的去除率為72.4%，第3次降至65.3%。說明隨著脫附次數(shù)的增加，732型陽離子交換樹脂對(duì)離子的去除率略有下降，但仍保持著較為優(yōu)良的吸附效果(相比Mg2+，對(duì)Ca2+的吸附效果更好)，有利于實(shí)際應(yīng)用。

2.8 實(shí)際滲濾液處理

以上海老港固廢處置中心新鮮垃圾滲濾液為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，利用732型陽離子交換樹脂吸附其中的Ca2+和Mg2+。為了保證732型陽離子交換樹脂的吸附效果，滲濾液首先經(jīng)過離心預(yù)處理，取上清液進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，除吸附時(shí)間外，其他條件均為最佳條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

由圖8可以看出，滲濾液經(jīng)離心預(yù)處理后，上清液中Ca2+和Mg2+質(zhì)量濃度分別為184.8、283.5 mg/L。732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中的Ca2+和Mg2+有較好的去除效果：在吸附時(shí)間為20 min時(shí)，對(duì)Mg2+的吸附達(dá)到平衡，去除率達(dá)到70.1%；對(duì)Ca2+的吸附平衡時(shí)間為30 min，去除率達(dá)到69.5%。隨著吸附時(shí)間的延長，732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中的Ca2+和Mg2+的去除率分別穩(wěn)定在69.9%、70.9%。由此可見，732型陽離子交換樹脂能有效降低滲濾液中Ca2+和Mg2+的濃度，減少滲濾液MVC蒸發(fā)過程中結(jié)垢。隨后進(jìn)行732型陽離子交換樹脂的重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。由表4可以看出，732型陽離子交換樹脂對(duì)離子的吸附去除率隨著樹脂脫附次數(shù)的增加而下降，但經(jīng)3次脫附后，仍保持著較為優(yōu)良的吸附效果，有利于實(shí)際應(yīng)用。

圖8 732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中Ca2+和 Mg2+的吸附效果Fig.8 Effect of 732 cation exchange resin on Ca2+ and Mg2+ in leachate

表4 732型陽離子交換樹脂對(duì)滲濾液中Ca2+和Mg2+吸附的重復(fù)利用效果

3 結(jié) 論

(1) 732型陽離子交換樹脂對(duì)于Ca2+和Mg2+具有較好的去除作用，在pH=7、溫度為30 ℃、732型陽離子交換樹脂投加量為8 g/L、吸附時(shí)間為30 min的條件下，對(duì)于200 mg/L混合溶液中Ca2+和Mg2+的去除率分別為88.8%、68.3%。

(2) 732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+、Mg2+的吸附速率較快，30 min基本可以達(dá)到吸附平衡。吸附過程為吸熱過程，20 ℃下，吸附效果較差，適當(dāng)升高溫度，可以提高去除率。

(3) 732型陽離子交換樹脂對(duì)Ca2+和Mg2+的吸附均符合Langmuir吸附等溫方程，是一種單分子層吸附，具有吸附飽和性。Ca2+和Mg2+吸附符合準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)方程，且Mg2+在吸附過程中相比Ca2+占據(jù)優(yōu)勢，吸附時(shí)間為40 min時(shí)吸附量為0.86 mmol/g。

(4) 732型陽離子交換樹脂可通過飽和NaCl脫附進(jìn)行重復(fù)多次使用，且仍保持著較為優(yōu)良的吸附效果，有利于實(shí)際應(yīng)用。

(5) 以實(shí)際滲濾液為處理對(duì)象，進(jìn)行預(yù)處理后利用732型陽離子交換樹脂進(jìn)行吸附。吸附20 min時(shí)，對(duì)Mg2+的吸附達(dá)到平衡，去除率達(dá)到70.1%；對(duì)Ca2+的吸附平衡時(shí)間為30 min，去除率達(dá)到69.5%，且進(jìn)行重復(fù)利用后，仍保持較高的去除效果。因此，732型陽離子交換樹脂具有較好的實(shí)際利用價(jià)值，可有效減少滲濾液MVC蒸發(fā)過程中的結(jié)垢，降低濃縮液處理成本。

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RemovalofCa2+andMg2+fromleachateusing732cationexchangeresin

DENGYue1,ZHANGRuina2,ZHOUTao1,ZHAOYoucai1.

(1.StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourcesReuse,TongjiUniversity,Shanghai200092;2.ShanghaiInstituteforDesign&ResearchonEnvironmentalEngineeringCo.,Ltd.,Shanghai200237)

The existence of Ca2+and Mg2+in the leachate during the mechanical vapor compression (MVC) treatment will lead to some problems such as scale formation and the difficulty of the subsequent processing. In this work,the adsorption characteristics of 732 cation exchange resin on Ca2+and Mg2+in the synthetic solutions using static adsorption method was studied. The results showed that the removal rates of Ca2+and Mg2+with mass concentrations of 200 mg/L were 88.8% and 68.3%,respectively,under the condition of 8 g/L 732 cation exchange resin,30 ℃,pH=7.0 and 30 min adsorption time. The adsorption process followed the Langmuir isothermal equation,with correlation coefficients (R2) of 0.992 5 (Ca2+) and 0.952 3 (Mg2+),respectively. Then the real leachate was used for the adsorption and it found that the removal rates of Ca2+and Mg2+were 69.9% and 70.9%,respectively,using a similar condition with the synthetic solution. The leachate effluent obtained after 732 cation exchange resin treatment was suitable for the subsequent evaporation using MVC to inhibit scaling and to decrease the treatment cost of concentration.

leachate; cation exchange resin; adsorption; Ca2+; Mg2+

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.02.014

2016-01-04)

鄧 悅，女，1993年生，碩士研究生，研究方向?yàn)楣腆w廢棄物處理與資源化。#

。

*上海市科研計(jì)劃項(xiàng)目(No.13DZ0511600)。