中藥飲片白芍質(zhì)量檢查與分析

●謝軍 陳象青

中藥飲片白芍質(zhì)量檢查與分析

●謝軍 陳象青

目的：對(duì)中藥飲片白芍進(jìn)行質(zhì)量檢查與分析。方法：采用高效液相色譜法測(cè)定白芍中芍藥苷含量。結(jié)果：三家供貨單位提供的9批生（炒）白芍飲片，只有3批芍藥苷含量合格，我院在用的2批生（炒）白芍飲片芍藥苷含量均合格。結(jié)論：由于白芍飲片易出現(xiàn)芍藥苷含量不合格問(wèn)題，因此我院購(gòu)進(jìn)的生（炒）白芍飲片在入庫(kù)前應(yīng)做到每批次必檢，檢驗(yàn)合格后方可入庫(kù)。

白芍；質(zhì)量；高效液相色譜法；芍藥苷

中藥飲片質(zhì)量是臨床用藥安全有效的重要保證。中藥材的種植、采收、加工，中藥飲片的炮制、鑒別等則是其質(zhì)量保證的基礎(chǔ)。由于中藥材資源日趨耗竭、種植品種不斷增加、面積不斷擴(kuò)大、傳統(tǒng)的炮制加工工藝與經(jīng)驗(yàn)鑒別技術(shù)的失守等多種因素，造成目前中藥飲片質(zhì)量存在較多問(wèn)題，因此擬對(duì)我院常用中藥飲片開(kāi)展質(zhì)量抽檢工作。根據(jù)對(duì)相關(guān)臨床科室醫(yī)生、患者以及有關(guān)供貨單位的調(diào)查反饋意見(jiàn)，準(zhǔn)備首選中藥飲片白芍進(jìn)行質(zhì)量檢查與分析。

白芍來(lái)源于毛茛科植物芍藥(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根，具有養(yǎng)血斂陰、柔肝止痛的功效。白芍含有芍藥苷、白芍苷、羥基芍藥苷、苯甲酰芍藥苷等多種成分，均為單萜苷類成分。對(duì)白芍的含量測(cè)定和加工炮制已有部分研究。目前我國(guó)傳統(tǒng)的白芍主要栽培地區(qū)為安徽(亳州)，浙江(磐安、東陽(yáng))、四川(中江、渠縣、廣安)也有栽培。但是，由于采收期、產(chǎn)地加工方法的差異，造成化學(xué)成分和含量的不同。目前，我院所用白芍為安徽亳州所產(chǎn)，有生白芍和炒白芍兩種規(guī)格，由A、B、C三家供貨單位提供，生白芍用量較大。由中藥庫(kù)聯(lián)系三家供貨單位，請(qǐng)他們各提供2批生白芍飲片和1批炒白芍飲片，按《中華人民共和國(guó)藥典》（2015年版，一部）白芍項(xiàng)下[1]分別進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定。通過(guò)對(duì)中藥飲片白芍進(jìn)行質(zhì)量檢查與分析，從而保證飲片質(zhì)量和臨床用藥的安全性、有效性。

1 材料

1.1 儀器

高效液相色譜儀(Waters公司)，BT124S電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，恒溫水浴鍋(江蘇正基儀器有限公司)。JK-DY500型醫(yī)用數(shù)控超聲清洗器（合肥金尼克機(jī)械制造有限公司）。

1.2 試藥

芍藥苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所，110736-200934），白芍（安徽亳州產(chǎn)，A、B、C三家供貨單位分別提供生白芍樣品2批、炒白芍樣品1批），乙腈(色譜純)，乙醇、甲醇、磷酸均為分析純。

2 方法

2.1 鑒別實(shí)驗(yàn)

觀察各供試品性狀，然后取供試品粉末過(guò)四號(hào)篩，取少許置于載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，顯微鏡下觀察。

2.2 含量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。相應(yīng)色譜圖如圖1，2，3

圖1 芍藥苷

圖2 生白芍

圖3 炒白芍

對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含103.4μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品中粉約0.1g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，即得本品按干燥品計(jì)算，含芍藥苷（C23H28O11）不得少于1.2%。

3 結(jié)果

各供貨單位生白芍、炒白芍樣品性狀和顯微鏡別均符合藥典規(guī)定。

比較各供貨單位生白芍、炒白芍樣品中芍藥苷含量(見(jiàn)表1)發(fā)現(xiàn)：各供貨單位生（炒）白芍均存在含量不合格現(xiàn)象，C供貨單位有1批次含量不合格，A供貨單位有2批次含量不合格，B供貨單位3批次含量均不合格，生（炒）白芍含量總體合格率只有33.3%。

表1 各供貨單位生（炒）白芍樣品芍藥苷含量測(cè)定結(jié)果

4 討論

（1）自古以來(lái)以“簡(jiǎn)、便、驗(yàn)、廉”而深入人心的中藥材近年來(lái)價(jià)格越來(lái)越高，中藥材質(zhì)量卻越來(lái)越差，甚至有可能是提煉過(guò)有效成分的“藥渣”；傳統(tǒng)炮制加工技術(shù)被棄之如弊履，農(nóng)藥肥料越用越多，頻頻催生，道地藥材變成到處移植，轉(zhuǎn)基因技術(shù)也悄然上陣，而很多醫(yī)院由于受到人員、設(shè)備和經(jīng)費(fèi)的限制，依然只能采用傳統(tǒng)的原始鑒別方法（聞、看、嘗），使得一些質(zhì)量較次的中藥飲片不斷流入醫(yī)院，造成療效下降。

（2）筆者將實(shí)驗(yàn)結(jié)果告知中藥庫(kù)工作人員，核對(duì)我院目前在用生（炒）白芍批號(hào)分別是：生白芍（A供貨單位，20110910）、炒白芍（C供貨單位，20110504），均為合格飲片，同時(shí)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果通知各供貨單位，并查閱相關(guān)資料，走訪飲片加工單位，了解生（炒）白芍飲片加工流程，尋找該飲片不合格的可能原因。

（3）在飲片加工單位了解到，亳州白芍產(chǎn)地有些企業(yè)曬白芍采用晾曬和硫磺薰烤相結(jié)合：芍藥根采收后曬2日，然后堆起成空心垛，中間用硫磺進(jìn)行薰烤。硫磺薰制過(guò)程一般持續(xù)2～3 d，中間不斷添加硫磺。薰好后，再經(jīng)2～3d晾曬后即可藥用。該方法周期較短，且白芍經(jīng)硫磺熏制后形粗質(zhì)硬，表面色澤白皙而光滑，容易賣出。梅雨季節(jié)時(shí)藥農(nóng)也會(huì)用硫磺熏蒸貯藏的白芍，能起到良好的防蟲(chóng)、防霉作用。然而有研究表明：硫磺熏制白芍后芍藥苷轉(zhuǎn)化為芍藥苷亞硫酸酯，造成芍藥苷含量大幅度下降。還有少數(shù)不法商人以次充好，甚至將提取過(guò)有效成分的飲片重新曬干后出售，從而非法牟取利益。

（4）按藥典規(guī)定：白芍飲片是夏、秋二季采挖，洗凈，除去頭尾及細(xì)根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，曬干。研究表明：白芍水煮時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)芍藥苷含量影響很大。新鮮白芍藥材置沸水中煮20min后，再除去外皮，曬干，為最佳加工方法[2-4]。

（5）將所了解的情況和分析結(jié)果告知各供貨單位，提出加工建議和要求[5、6]。由于硫磺熏蒸的白芍飲片雖然看起來(lái)外表漂亮，但芍藥苷含量很低，而且飲片中殘留的二氧化硫，吸入人體后對(duì)呼吸道等器官造成一定的刺激，還會(huì)影響到消化系統(tǒng)，引起嘔吐、腹瀉等癥狀、嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)＜叭说母闻K、腎臟[7-10]。經(jīng)硫磺熏蒸的飲片中毒性物質(zhì)，長(zhǎng)期刺激機(jī)體會(huì)誘發(fā)癌癥，給患者造成極大的損害，因此，從2005年起藥典已不再容許使用硫磺熏蒸，供應(yīng)給我院的飲片同樣也不容許使用硫磺熏蒸。

（6）我院購(gòu)進(jìn)的生（炒）白芍飲片在入庫(kù)前做到每批次必檢，檢驗(yàn)合格后方可庫(kù)。同時(shí)針對(duì)臨床常用、用量大的飲片，擴(kuò)大抽檢范圍。

（作者單位：安徽省立醫(yī)院藥劑科、國(guó)家中醫(yī)藥管理局中藥制劑三級(jí)實(shí)驗(yàn)室）

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Examination and analysis of quality of Radix Paeoniae Alba

XIE Jun，CHEN Xiangqing
Department of pharmacy, Anhui Provincial Hospital

s:Objective: Check and analyze the quality of Chinese herbal pieces of Radix Paeoniae Alba. Method: Determination of the content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba by high performance liquid chromatography. Result: Only 3 batches of the content of paeoniflorin are qualified in the 9 batch of Radix Paeoniae Alba provided by three the supplier . The content of paeoniflorin of the 2 batch of Radix Paeoniae Alba in our hospital were qualified. Couclusion: The content of paeoniflorin Paeonia lactiflora pieces appear unqualified, therefore wo should test each batch of Radix Paeoniae Alba berore storaged. Qualified Radix Paeoniae Alba can be storaged.

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