• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    CO2刺激響應(yīng)型清潔壓裂液的室內(nèi)研究

    2017-11-01 20:37:44李雨威黃志宇楊玲玲敬顯武魯紅升
    石油與天然氣化工 2017年5期
    關(guān)鍵詞:破膠蠕蟲壓裂液

    李雨威 黃志宇 楊玲玲 敬顯武 魯紅升

    1.西南石油大學化學化工學院 2.中國石化西南工程有限公司固井分公司

    CO2刺激響應(yīng)型清潔壓裂液的室內(nèi)研究

    李雨威1,2黃志宇1楊玲玲1敬顯武1魯紅升1

    1.西南石油大學化學化工學院 2.中國石化西南工程有限公司固井分公司

    合成正辛酸酰胺丙基叔胺(DOAPTA)與陰離子表面活性劑油酸鈉(NaOA)復(fù)配,得到一種能夠?qū)O2刺激響應(yīng)的清潔壓裂液。當DOAPTA-NaOA以物質(zhì)的量比為0.8∶1配制成總濃度為100 mmol/L的溶液,在CO2作用下,黏度上升最高達2.92 Pa·s。流變性測試表明:體系具有黏彈性流體行為;之后滴加NaOH溶液,體系即可轉(zhuǎn)變至最初的低黏狀態(tài),實現(xiàn)徹底破膠。該體系增黏和破膠均容易進行,懸砂能力較強(1.64~1.8 cm/h),耐溫性能好(60 ℃),有望用于油田壓裂作業(yè)中。

    清潔壓裂液 蠕蟲狀膠束 CO2刺激響應(yīng) 性能評價

    壓裂是改善低滲透油藏的主要開發(fā)手段,是提高低滲透油田開采效率的有效措施之一。由于低滲透油藏的物性條件復(fù)雜,對壓裂液的敏感性強。因此,有效控制和降低壓裂液的傷害,進一步提高壓裂措施效果,是低滲透油田開發(fā)的關(guān)鍵[1]。目前,常規(guī)壓裂液主要采用改性羥丙基瓜膠壓裂液,但始終存在水不溶物和破膠不徹底現(xiàn)象,不可避免地對儲層造成傷害[2-3]。

    黏彈性清潔壓裂液是指在鹽水中添加表面活性劑形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)凝膠體系,具有配制簡單、懸砂能力強、破膠徹底、無殘渣、返排徹底、對儲層巖石無傷害等優(yōu)點[2,4]?;诖?,本實驗通過合成正辛酸酰胺丙基叔胺(DOAPTA),與油酸鈉(NaOA)復(fù)配,制備了一種能夠?qū)O2刺激響應(yīng)的清潔壓裂液體系[5-6]。該體系在通入CO2后,形成有一定黏彈性的蠕蟲狀膠束[6-8],具有明顯的懸砂性能[9];之后滴加NaOH,體系又轉(zhuǎn)變至最初的低黏狀態(tài),實現(xiàn)壓裂液的破膠。

    1 實驗部分

    1.1試劑與儀器

    正辛酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氫氧化鈉(NaOH),AR,成都科龍化學試劑廠;油酸鈉(NaOA),AR,國藥集團化學試劑有限公司;CO2、N2純度均為99.5%,成都勁力氣體有限公司。WQF-520型紅外光譜儀,北京瑞利分析儀器公司; Brookfield DV-Ⅲ型旋轉(zhuǎn)黏度計,美國博勒飛公司;CVOR200型流變儀,英國Bohlin 儀器有限公司。

    1.2正辛酸酰胺丙基叔胺(DOAPTA)合成路線

    正辛酸酰胺丙基叔胺(DOAPTA)合成路線如式(1)。

    (1)

    1.3DOAPTA合成方法

    按文獻[6]中的方法進行DOAPTA的合成。FT-IR ( KBr壓片):3 285.1 cm-1處為酰胺的N-H伸縮振動吸收峰;2 927.4 cm-1和2 857.1 cm-1處為甲基與亞甲基的C-H伸縮振動吸收峰;1 645.9 cm-1處為酰胺的C=O伸縮振動吸收峰。紅外光譜數(shù)據(jù)說明,合成的產(chǎn)物符合DOAPTA結(jié)構(gòu)特征。

    1.4清潔壓裂液的配制

    稱取一定量的NaOA溶于100 mL去離子水中,待其充分溶解后向溶液中加入一定量的DOAPTA,在磁力攪拌下使溶液混合均勻。靜置冷卻至室溫,以0.1 L/min的速率通入CO2,直至形成黏彈性流體。

    1.5清潔壓裂液性能評價

    1.5.1表觀黏度測定

    使用NDJ-8SN數(shù)顯黏度計,在室溫下用3﹟轉(zhuǎn)子測定樣品的表觀黏度,記下讀數(shù)。操作時間不超過1 min。重復(fù)測量3次取平均值,以提高測量的準確性。

    1.5.2流變性能測定

    25 ℃下,用CVOR200型流變儀及其配套的轉(zhuǎn)子進行測試,測定樣品表觀黏度隨剪切速率的變化情況。

    1.5.3懸砂性能測定

    室溫下,向配制好的試樣中加入一定量的陶粒(直徑為0.6~0.8 cm)并攪拌均勻,然后倒入100 mL的具塞量筒中靜置,測定陶粒在量筒中沉降所需的時間。

    沉降速度計算方法:沉降速度=沉降高度/沉降時間。

    1.5.4耐溫性能測定

    室溫下測定配制好的試樣的表觀黏度,然后將裝有試樣的燒杯放置在恒溫水浴鍋中加熱,同時以0.1 L/min的速率通入CO2,體系達到一定溫度時,測量其表觀黏度。從室溫到60 ℃,每間隔10 ℃記錄體系的表觀黏度數(shù)據(jù),每個樣品平行測量3次取平均值,以提高測量的準確性。

    2 結(jié)果與討論

    2.1DOAPTA-NaOA溶液配制CO2刺激響應(yīng)型清潔壓裂液的理論基礎(chǔ)

    DOAPTA-NaOA溶液通入CO2后,DOAPTA分子被質(zhì)子化形成季銨鹽型陽離子DOAPTA·H+,可以屏蔽掉陰離子表面活性劑NaOA的部分負電荷,降低OA-分子間的靜電斥力,誘導(dǎo)體系進行自組裝,形成蠕蟲狀膠束。此外,短鏈的DOAPTA·H+與帶負電的OA-在靜電吸引作用下相互纏結(jié),促進蠕蟲狀膠束的生長,使得體系具有良好的黏彈性;之后向體系中加入NaOH,使得DOAPTA·H+去質(zhì)子化,變回非離子狀態(tài),而少部分仍處于質(zhì)子化的DOAPTA·H+會和中性的DOAPTA形成黏度較低的乳狀液,即壓裂液破膠[6]。

    2.1.1DOAPTA-NaOA濃度對體系性質(zhì)的影響

    室溫下,向100 mmol/L的NaOA水溶液中加入濃度為20 mmol/L、40 mmol/L、60 mmol/L、80 mmol/L及100 mmol/L的DOAPTA,攪拌均勻后,以0.1 L/min的速率通入CO2,待形成均勻透明的黏彈性體系后,測量體系的表觀黏度。實驗結(jié)果如圖1所示,DOAPTA-NaOA體系的黏度受物質(zhì)的量比(XD=c(DOAPTA)/c(NaOA))影響很大:在XD=0.8時,體系黏度達到最大值;當XD較小時,隨著DOAPTA濃度的增加,體系活性成分越多,有利于蠕蟲狀膠束的形成及相互纏結(jié),增加體系的黏度;而當XD超過0.8時,過量的DOAPTA·H+有可能向體系提供H+,促進HOA沉淀的形成,纏結(jié)的蠕蟲狀膠束聚集體結(jié)構(gòu)即遭到破壞,同時體系的黏度也顯著降低。因此,本實驗DOAPTA-NaOA體系兩者物質(zhì)的量比取0.8。

    在25 ℃下,以0.8∶1的物質(zhì)的量比分別制備不同濃度的DOAPTA-NaOA水溶液,其中NaOA濃度分別為20 mmol/L、40 mmol/L、60 mmol/L、80 mmol/L及100 mmol/L。攪拌均勻后,以0.1 L/min的速率通入CO2,待形成均勻透明的黏彈性體系后,測量體系的表觀黏度。實驗結(jié)果如圖2所示,黏彈性體系的表觀黏度隨兩種單體濃度的增加而不斷增大,當NaOA濃度為100 mmol/L時,體系的黏度達到最大。因此,選取物質(zhì)的量比為0.8∶1、NaOA濃度為100 mmol/L的DOAPTA-NaOA水溶液進行實驗。

    2.1.2CO2通入時間對體系性質(zhì)的影響

    為了觀察DOAPTA-NaOA溶液體系在通入CO2過程中的黏度和pH值的變化規(guī)律,以0.1 L/min的速率不斷向溶液中通入CO2,同時測定體系的黏度和pH值變化,測量時間為10 min。體系的黏度和pH值變化如圖3所示:在通入CO2的前6 min,體系pH值不斷降低,體系的黏度不斷升高,這是因為在通氣的過程中,CO2與溶液中水發(fā)生反應(yīng)生成碳酸,DOAPTA在此過程中被質(zhì)子化成為季銨鹽陽離子,對NaOA的誘導(dǎo)作用與結(jié)合能力增強,使得體系的黏度不斷增加,并在通入CO2至6 min時黏度達到最高值;隨著CO2的繼續(xù)通入,該體系的黏度卻不斷降低,體系pH值繼續(xù)降低,此時溶液中過量的H+極易與OA-相互結(jié)合生成HOA沉淀,從溶液中析出,使得溶液中參與形成蠕蟲狀膠束的活性成分OA-大大降低,從而導(dǎo)致體系中相互纏結(jié)的蠕蟲狀膠束數(shù)目減少,體系的黏度也會隨之降低。在后續(xù)實驗中,該體系均以0.1 L/min的速率通入6 min的CO2進行研究。

    2.1.3體系的開關(guān)性能

    本實驗中制備的清潔壓裂液體系具有黏度可逆性,如圖4所示。由圖4可知:當向100 mmol/L DOAPTA-NaOA(XD=0.8)水溶液中通入CO2后,體系的黏度不斷增大,由最初的水溶液狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀態(tài),黏度跳躍3個數(shù)量級,溶液pH值從10.92降低到9.6;而向黏彈性流體中滴加1%(w)NaOH溶液后,溶液pH值從9.6上升至10.92,體系的黏度回到最初的低黏狀態(tài)。整個過程操作條件簡單,并能多次重復(fù)此過程,具有很好的重復(fù)利用性。

    2.2清潔壓裂液體系的性能評價

    2.2.1破膠性能

    室溫下,對制備好的黏彈性流體以0.1 mL/min的速率滴加質(zhì)量分數(shù)為1%的NaOH溶液,每隔5 min測試體系的表觀黏度,實驗結(jié)果如圖5所示。由圖5可知:制備的清潔壓裂液在滴加NaOH后能自行破膠,隨著滴加時間的增加,體系黏度不斷降低,并在30 min時達到最低,接近水的黏度;滴加NaOH后,OH-與溶液中HCO3-反應(yīng)生成CO32-,DOAPTA·H+發(fā)生去質(zhì)子化作用,靜電引力作用消失,體系的黏度又回到最初的低黏狀態(tài)。

    2.2.2流變性能

    分別配制濃度為60 mmol/L、80 mmol/L、100 mmol/L的清潔壓裂液,測定體系的剪切黏度隨剪切速率的變化,實驗結(jié)果如圖6所示。由圖6可知:在低剪切速率下,體系剪切黏度不隨剪切速率的改變而改變,即牛頓平臺;在高剪切速率下,體系的剪切黏度逐漸變小,表現(xiàn)出剪切稀釋性,流動行為符合黏彈性體系的流變行為,說明體系中形成了蠕蟲狀膠束。樣品的濃度越高,表現(xiàn)出的黏度平臺值就越高。

    2.2.3懸砂性能

    室溫下,向濃度為100 mmol/L的清潔壓裂液試樣中加入一定量的陶粒,測定體系的懸砂性能。實驗計算結(jié)果見表1。從表1 可知,陶粒在該清潔壓裂液中的沉降速度很低。綜合前面的研究數(shù)據(jù)可見,該體系的表觀黏度比較低,但其懸砂性能良好。也從另一角度證明,黏彈性清潔壓裂液體系不僅是靠其黏度攜砂,更靠其膠束間相互纏繞形成的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)來提高懸砂性能。

    表1 清潔壓裂液懸砂性能Table1 Sandsuspensionperformanceofcleanfracturingfluid試樣編號陶粒加量/g沉降速度/(cm·h-1)1101.642201.713301.8

    2.2.4耐溫性能

    配制濃度為100 mmol/L的清潔壓裂液試樣,逐步升高溫度,測定體系的表觀黏度,實驗結(jié)果如圖7所示。從圖7可知,壓裂液的表觀黏度受溫度影響非常大,溫度增加時清潔壓裂液的黏度降低。當溫度達到65 ℃時,黏度仍然大于1.8 Pa·s,仍能有效懸砂;待溶液冷卻后,測量溶液的黏度,黏度又回到最高狀態(tài)。說明該清潔壓裂液的耐溫性能良好。

    3 結(jié) 論

    (1) 設(shè)計合成了正辛酸酰胺基丙基叔胺(DOAPTA),與油酸鈉(NaOA)復(fù)配,制備了一種CO2刺激響應(yīng)型清潔壓裂液體系。向DOAPTA-NaOA溶液中通入CO2后,蠕蟲狀膠束結(jié)構(gòu)的形成,體系黏度大幅增加并具有良好黏彈性;滴加NaOH溶液后,體系迅速轉(zhuǎn)變至低黏狀態(tài),壓裂液破膠,且該過程能夠多次重復(fù)進行。

    (2) 當DOAPTA- NaOA以物質(zhì)的量比為0.8∶1配制成濃度為100 mmol/L的溶液,并以0.1 L/min的速率向溶液中通入CO2, 6 min后,流體黏度最高,達2.92 Pa·s。

    (3) 室內(nèi)評價了該清潔壓裂液的破膠性能、流變性能、懸砂性能和耐溫性能,各項性能優(yōu)良,有望用于油田壓裂液作業(yè)中。

    (4) 該壓裂液配制簡單,僅通入CO2即可實現(xiàn)大幅度增黏,使用NaOH即可徹底破膠,不會造成環(huán)境污染,且對于簡化施工現(xiàn)場的配液流程是有利的。

    [1] 尚立濤. 超級胍膠壓裂液技術(shù)研究與應(yīng)用[D]. 大慶: 東北石油大學, 2011.

    [2] 余海棠, 劉彥鋒, 王迪東, 等. 黏彈性清潔壓裂液的性能評價與應(yīng)用[J]. 應(yīng)用化工, 2013, 42(9): 1641-1643.

    [3] 王中澤, 黃晶, 曾昊, 等. 一種新型清潔壓裂液體系的研究及應(yīng)用[J]. 石油與天然氣化工, 2014, 43(6): 639-644.

    [4] 劉新全, 易明新, 趙金鈺, 等. 黏彈性表面活性劑(VES)壓裂液[J]. 油田化學, 2001, 18(3): 273-277.

    [5] ZHANG Y M, FENG Y J, WANG Y J, et al. CO2-switchable viscoelastic fluids based on a pseudogemini surfactant[J]. Langmuir, 2013, 29(13): 4187-4192.

    [6] LU H S, HUANG Z Y, YANG L L, et al. CO2-/N2-triggered viscoelastic fluid with N, N-dimethyl oleoaminde-propylamine and sodium p-toluenesulfonate[J]. Journal of Dispersion Science and Technology, 2015, 36(2): 252-258.

    [7] LU H S, WANG L, HUANG Z Y. Unusual pH-responsive fluid based on a simple tertiary amine surfactant: the formation of vesicles and wormlike micelles[J]. RSC Advances, 2014, 4(93): 51519-51527.

    [8] 張永民. CO2刺激響應(yīng)蠕蟲狀膠束體系的研究[D]. 北京: 中國科學院大學, 2013.

    [9] 盧擁軍, 房鼎業(yè), 楊振周, 等. 黏彈性清潔壓裂液的研究與應(yīng)用[J]. 石油與天然氣化工, 2004, 33(2): 114-115.

    LaboratorystudyoftheCO2-responsivecleanfracturingfluid

    LiYuwei1,2,HuangZhiyu1,YangLingling1,JingXianwu1,LuHongsheng1

    1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,SouthwestPetroleumUniversity,Chengdu,Sichuan,China; 2.CementingCompanyofSinopecXinanOilfieldServiceCorporation,Deyang,Sichuan,China

    N, N-dimethyl octylamide-propyl tertiaryamine (DOAPTA) was synthesized and then interacted with the anionic surfactant sodium oleate (NaOA), a CO2-responsive clean fracturing fluid system was obtained. When the mixed solution of DOAPTA-NaOA was prepared at the concentration of 100 mmol/L with the molar ratio of 0.8∶1, followed by the introduction of CO2, the apparent viscosity of solution reached up to the maximum (2.92 Pa·s). Rheological test indicated that the solution system behaved as a viscoelastic fluid, which confirmed the formation of wormlike micelle structure. Moreover, it switched back to the original low-viscosity state by subsequent adding 1% aqueous solution of NaOH, then led to the breakdown of fracturing fluid. The thickening and breaking glue of the system are easy to carry out, sand-carrying ability is strong (1.64-1.8 cm/h), and temperature performance is very good (60 ℃). It is expected to be used in oilfield fracturing operation.

    clean fracturing fluid, wormlike micelle, CO2-response, performance evaluation

    TE357.1+2

    A

    10.3969/j.issn.1007-3426.2017.05.015

    2017-02-24;編輯馮學軍

    四川省教育廳創(chuàng)新團隊項目(13TD0025)。

    李雨威(1989-),助理工程師,2012年畢業(yè)于西南石油大學應(yīng)用化學專業(yè)?,F(xiàn)就讀于西南石油大學化學化工學院化學工程專業(yè)碩士2016級。E-mail825991601@qq.com

    猜你喜歡
    破膠蠕蟲壓裂液
    蠕蟲狀MoS2/C的制備及其在鋰離子電池負極材料中的應(yīng)用
    大慶油田不返排壓裂液技術(shù)研究及應(yīng)用
    秋季謹防家禽蠕蟲病
    可在線施工的反相微乳液聚合物壓裂液
    青海海晏縣牛羊寄生蠕蟲種調(diào)查與防治
    胍膠壓裂液與EM30壓裂液的對比研究
    低溫破膠、煉膠工藝,再生膠連續(xù)生產(chǎn)技術(shù)發(fā)明人張洪海
    一種化學生熱增能助壓裂體系的升溫特性和破膠性能研究
    基于隔離和免疫的蠕蟲傳播模型及穩(wěn)定性分析
    變粘分流酸的破膠性能評價
    校园春色视频在线观看| 精品国产三级普通话版| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 亚洲男人的天堂狠狠| 成年女人毛片免费观看观看9| 国产高清videossex| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 成人18禁在线播放| a级毛片在线看网站| 国产淫片久久久久久久久 | 校园春色视频在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 亚洲av片天天在线观看| 曰老女人黄片| 久久香蕉精品热| 两个人的视频大全免费| 日韩中文字幕欧美一区二区| 日韩免费av在线播放| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲激情在线av| 综合色av麻豆| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 国产激情久久老熟女| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产熟女xx| 99国产精品99久久久久| 久久人妻av系列| 在线观看舔阴道视频| h日本视频在线播放| 一进一出抽搐gif免费好疼| 91av网一区二区| 亚洲精品色激情综合| 精品国产乱码久久久久久男人| 国模一区二区三区四区视频 | 日韩欧美国产一区二区入口| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 99热只有精品国产| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 最近最新免费中文字幕在线| 国产美女午夜福利| 国产精品 欧美亚洲| 一级毛片精品| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 亚洲精品在线美女| 午夜免费成人在线视频| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲中文av在线| 母亲3免费完整高清在线观看| 好男人在线观看高清免费视频| 国产v大片淫在线免费观看| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲最大成人中文| 一区二区三区激情视频| 精品久久久久久,| 深夜精品福利| 性色av乱码一区二区三区2| 青草久久国产| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲在线自拍视频| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲国产精品999在线| 国产成年人精品一区二区| 91av网站免费观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 欧美中文日本在线观看视频| 看片在线看免费视频| 婷婷亚洲欧美| 18禁观看日本| 久久亚洲精品不卡| 视频区欧美日本亚洲| 久久久久九九精品影院| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲色图av天堂| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产伦精品一区二区三区视频9 | 国产又色又爽无遮挡免费看| 99在线人妻在线中文字幕| 老鸭窝网址在线观看| 国产精品亚洲av一区麻豆| 脱女人内裤的视频| 国产乱人伦免费视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲片人在线观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 一本一本综合久久| 亚洲av成人精品一区久久| 一区二区三区激情视频| 在线观看一区二区三区| 国产精品日韩av在线免费观看| 国产精品久久视频播放| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 天堂影院成人在线观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 一区二区三区激情视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产三级黄色录像| 最近最新免费中文字幕在线| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 一级毛片女人18水好多| 手机成人av网站| 婷婷精品国产亚洲av在线| 国产成年人精品一区二区| 久久久久久久精品吃奶| 久久久久性生活片| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 成人国产一区最新在线观看| 宅男免费午夜| 亚洲av熟女| 美女高潮的动态| 免费在线观看日本一区| 麻豆成人av在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产亚洲欧美在线一区二区| 俺也久久电影网| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲中文日韩欧美视频| 不卡一级毛片| 热99在线观看视频| 日韩欧美免费精品| 熟女人妻精品中文字幕| 久久人妻av系列| 国产乱人伦免费视频| 免费大片18禁| 男插女下体视频免费在线播放| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产亚洲精品一区二区www| 日韩人妻高清精品专区| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产69精品久久久久777片 | 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久久久国内视频| 婷婷丁香在线五月| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 亚洲 国产 在线| 男女床上黄色一级片免费看| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 婷婷丁香在线五月| 无限看片的www在线观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 免费高清视频大片| 国产成人影院久久av| 一本精品99久久精品77| 亚洲色图av天堂| av国产免费在线观看| 俄罗斯特黄特色一大片| 女警被强在线播放| 精品久久久久久久久久免费视频| 精品不卡国产一区二区三区| 精品国产三级普通话版| 91在线精品国自产拍蜜月 | 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲一区二区三区不卡视频| 日韩人妻高清精品专区| 国产av不卡久久| 国产精华一区二区三区| 久久久久精品国产欧美久久久| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲国产看品久久| 免费大片18禁| 国产视频内射| 在线国产一区二区在线| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 一二三四社区在线视频社区8| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 国产免费av片在线观看野外av| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 美女 人体艺术 gogo| 成人一区二区视频在线观看| 成年女人看的毛片在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 夜夜爽天天搞| 99久久综合精品五月天人人| 久久久久免费精品人妻一区二区| 好男人电影高清在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲精品在线美女| 丰满人妻一区二区三区视频av | 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产亚洲欧美98| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 他把我摸到了高潮在线观看| 老鸭窝网址在线观看| svipshipincom国产片| 亚洲色图av天堂| 国产免费av片在线观看野外av| 午夜福利在线观看吧| 国产久久久一区二区三区| 白带黄色成豆腐渣| av国产免费在线观看| 欧美zozozo另类| www.精华液| h日本视频在线播放| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 国产成人精品无人区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产免费男女视频| 亚洲乱码一区二区免费版| 少妇裸体淫交视频免费看高清| www国产在线视频色| 免费看光身美女| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 老司机午夜福利在线观看视频| 日韩欧美在线乱码| 亚洲自拍偷在线| АⅤ资源中文在线天堂| 免费大片18禁| 亚洲欧美激情综合另类| 精品日产1卡2卡| 免费看光身美女| 亚洲片人在线观看| 欧美黑人巨大hd| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 欧美日韩精品网址| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲精华国产精华精| 在线播放国产精品三级| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 18禁国产床啪视频网站| 黄片大片在线免费观看| 日韩欧美国产在线观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 精品乱码久久久久久99久播| 香蕉国产在线看| 成人精品一区二区免费| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 免费看美女性在线毛片视频| 校园春色视频在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 一级毛片精品| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 久久中文字幕一级| 亚洲欧美精品综合久久99| 婷婷精品国产亚洲av| 免费av毛片视频| 久久性视频一级片| 黑人欧美特级aaaaaa片| 身体一侧抽搐| 国产精品日韩av在线免费观看| 在线免费观看不下载黄p国产 | 精华霜和精华液先用哪个| 成熟少妇高潮喷水视频| av天堂中文字幕网| 欧美午夜高清在线| 男人和女人高潮做爰伦理| 可以在线观看毛片的网站| 男女午夜视频在线观看| av视频在线观看入口| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国语自产精品视频在线第100页| 97超视频在线观看视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 中文资源天堂在线| 最新中文字幕久久久久 | 久久久色成人| 舔av片在线| 欧美中文日本在线观看视频| 久久精品国产综合久久久| 成人国产一区最新在线观看| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 国产三级中文精品| 91av网站免费观看| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 国产高清激情床上av| 又大又爽又粗| 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲中文字幕日韩| 好男人在线观看高清免费视频| or卡值多少钱| 亚洲一区高清亚洲精品| 日韩精品中文字幕看吧| 久久精品国产清高在天天线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 亚洲无线观看免费| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产精华一区二区三区| 真人做人爱边吃奶动态| 午夜福利18| 欧美黑人巨大hd| 国产成人av激情在线播放| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美成人免费av一区二区三区| 在线观看66精品国产| 国产午夜精品久久久久久| 日本黄色片子视频| 国产黄片美女视频| 五月玫瑰六月丁香| 国产视频内射| av福利片在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲最大成人中文| 精品乱码久久久久久99久播| 午夜激情福利司机影院| 不卡av一区二区三区| 精品国产美女av久久久久小说| 日韩有码中文字幕| 天天一区二区日本电影三级| 岛国视频午夜一区免费看| 99久久国产精品久久久| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 97超视频在线观看视频| 免费在线观看亚洲国产| h日本视频在线播放| 日韩三级视频一区二区三区| 欧美中文日本在线观看视频| 中文亚洲av片在线观看爽| 久久久久久大精品| 亚洲av电影不卡..在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 色综合站精品国产| 亚洲欧美精品综合久久99| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 长腿黑丝高跟| 少妇的丰满在线观看| 午夜两性在线视频| 久久久久久国产a免费观看| www.精华液| 国产高潮美女av| 欧美成人性av电影在线观看| 国产精品一区二区免费欧美| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 免费看十八禁软件| 天堂网av新在线| 亚洲自拍偷在线| 香蕉国产在线看| 搞女人的毛片| 久久亚洲精品不卡| 热99re8久久精品国产| 老司机在亚洲福利影院| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲精品456在线播放app | 日韩三级视频一区二区三区| 夜夜夜夜夜久久久久| 99视频精品全部免费 在线 | 亚洲一区二区三区不卡视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 精品一区二区三区视频在线 | 久久国产精品影院| 视频区欧美日本亚洲| 成人性生交大片免费视频hd| 韩国av一区二区三区四区| 国产高清激情床上av| 黄色片一级片一级黄色片| 国语自产精品视频在线第100页| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 午夜视频精品福利| 午夜福利免费观看在线| 日本三级黄在线观看| 日韩人妻高清精品专区| 母亲3免费完整高清在线观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 美女大奶头视频| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品久久久人人做人人爽| 可以在线观看的亚洲视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 久久久水蜜桃国产精品网| 欧美一级毛片孕妇| 国产高清视频在线播放一区| 日韩av在线大香蕉| 成人精品一区二区免费| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| av福利片在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 亚洲av成人精品一区久久| 国产成人系列免费观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 757午夜福利合集在线观看| 国产三级黄色录像| 伦理电影免费视频| ponron亚洲| 嫩草影院入口| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产高清激情床上av| 国产麻豆成人av免费视频| 日本熟妇午夜| 国产午夜精品久久久久久| 校园春色视频在线观看| 大型黄色视频在线免费观看| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久精品国产综合久久久| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产日本99.免费观看| 999久久久精品免费观看国产| 国产高清有码在线观看视频| 99热精品在线国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲成a人片在线一区二区| 一区二区三区激情视频| 岛国在线免费视频观看| 亚洲中文日韩欧美视频| 国内揄拍国产精品人妻在线| 精品无人区乱码1区二区| 国产精品一区二区精品视频观看| 亚洲国产欧美人成| 成熟少妇高潮喷水视频| av在线蜜桃| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 国产日本99.免费观看| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲九九香蕉| 一级毛片女人18水好多| 在线观看一区二区三区| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 成人午夜高清在线视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 美女午夜性视频免费| 久久午夜亚洲精品久久| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 热99在线观看视频| 免费在线观看亚洲国产| 在线观看免费视频日本深夜| 日韩欧美三级三区| 黄色片一级片一级黄色片| 曰老女人黄片| 亚洲,欧美精品.| 美女高潮的动态| 国产乱人视频| 欧美乱妇无乱码| 麻豆成人av在线观看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 亚洲国产欧美网| 亚洲精品一区av在线观看| 午夜精品在线福利| 在线观看66精品国产| а√天堂www在线а√下载| 欧美日本视频| 十八禁网站免费在线| av黄色大香蕉| 亚洲欧美日韩无卡精品| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 欧美三级亚洲精品| 久久亚洲真实| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 窝窝影院91人妻| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美3d第一页| 午夜福利在线在线| 操出白浆在线播放| 999精品在线视频| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 两个人视频免费观看高清| 国产精品亚洲美女久久久| 成年女人永久免费观看视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 91麻豆精品激情在线观看国产| svipshipincom国产片| 波多野结衣高清无吗| 精品熟女少妇八av免费久了| 不卡一级毛片| 午夜精品在线福利| 久久精品91蜜桃| 久久久久国内视频| 757午夜福利合集在线观看| 国产高清有码在线观看视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 国产精品女同一区二区软件 | 日韩人妻高清精品专区| 日韩有码中文字幕| 12—13女人毛片做爰片一| 男人和女人高潮做爰伦理| 欧美午夜高清在线| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 99精品欧美一区二区三区四区| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 一进一出好大好爽视频| 亚洲成a人片在线一区二区| 2021天堂中文幕一二区在线观| 精品无人区乱码1区二区| 嫩草影视91久久| 国产淫片久久久久久久久 | 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产午夜精品久久久久久| 国产1区2区3区精品| 午夜a级毛片| 久久伊人香网站| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产成人啪精品午夜网站| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| www日本黄色视频网| 最新在线观看一区二区三区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 在线观看免费午夜福利视频| 久久精品人妻少妇| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲美女黄片视频| 欧美一级毛片孕妇| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 黄色女人牲交| 狂野欧美激情性xxxx| 少妇丰满av| www.熟女人妻精品国产| 亚洲成人中文字幕在线播放| 色综合欧美亚洲国产小说| 精品国产三级普通话版| 在线播放国产精品三级| 国产精品久久久人人做人人爽| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 亚洲真实伦在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产野战对白在线观看| 美女高潮的动态| 午夜福利18| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 少妇人妻一区二区三区视频| 欧美一级毛片孕妇| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 成人三级做爰电影| 国产精品久久久av美女十八| 99热这里只有精品一区 | 免费看十八禁软件| 国产极品精品免费视频能看的| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产精品98久久久久久宅男小说| 一本久久中文字幕| av在线蜜桃| 99久久国产精品久久久| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲五月婷婷丁香| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 热99re8久久精品国产| 村上凉子中文字幕在线| 校园春色视频在线观看| 18禁国产床啪视频网站| 精品久久久久久久久久免费视频| 变态另类丝袜制服| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 欧美在线一区亚洲| 一二三四在线观看免费中文在| 午夜福利视频1000在线观看| 999久久久国产精品视频| 亚洲成a人片在线一区二区| www日本黄色视频网| 日韩欧美国产在线观看| 国产午夜精品久久久久久| 国产伦在线观看视频一区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久久久亚洲av毛片大全| 精品日产1卡2卡| 国产精品久久久久久精品电影| 99久久成人亚洲精品观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲午夜理论影院| 欧美zozozo另类| 久久精品91蜜桃| 美女 人体艺术 gogo| 美女大奶头视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 一二三四社区在线视频社区8| 国产熟女xx| 男女视频在线观看网站免费| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产97色在线日韩免费| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 日本黄色视频三级网站网址| 国产成人一区二区三区免费视频网站| www日本黄色视频网| 国产高清三级在线| 久久久久久大精品| 婷婷亚洲欧美| 久久午夜亚洲精品久久| 免费看a级黄色片| 国产97色在线日韩免费| 热99在线观看视频| 午夜精品一区二区三区免费看| АⅤ资源中文在线天堂| 国产成+人综合+亚洲专区| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲成人免费电影在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 真实男女啪啪啪动态图| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲av五月六月丁香网| 久久亚洲真实| 国产精品综合久久久久久久免费| 在线免费观看不下载黄p国产 | 在线观看午夜福利视频| 97碰自拍视频| 午夜成年电影在线免费观看| 麻豆国产97在线/欧美| 香蕉久久夜色| 午夜免费激情av| 人人妻人人澡欧美一区二区| 成人18禁在线播放| 亚洲无线在线观看| 黄色日韩在线|