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    流感丸中烏頭堿含量測定研究

    2017-11-01 21:06:47張有新仇朝紅劉學(xué)良
    關(guān)鍵詞:乙醚異丙醇烏頭

    張有新,仇朝紅,劉學(xué)良

    (1.青海省互助縣人民醫(yī)院,青海 海東 810500;2.青海省藥品不良反應(yīng)監(jiān)測中心,青海 西寧 810000;3.青海省食品藥品審評中心,青海 西寧 810007)

    流感丸中烏頭堿含量測定研究

    張有新1,仇朝紅2,劉學(xué)良3

    (1.青海省互助縣人民醫(yī)院,青海 海東 810500;2.青海省藥品不良反應(yīng)監(jiān)測中心,青海 西寧 810000;3.青海省食品藥品審評中心,青海 西寧 810007)

    目的建立測定流感丸中烏頭堿含量測定的高效液項(xiàng)色譜(HPLC)法。方法采用Hypersil-ODS C18柱色譜柱,以乙腈-四氫呋喃為流動相A,0.1 mol/L醋酸銨溶液為流動相B,(A:B)比例為(15:85)為;柱溫為30℃;檢測波長為240 nm。理論板數(shù)按烏頭堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。結(jié)果在上述條件下,對烏頭堿測定峰沒有干擾,在0.1034 μg~1.2051 μg范圍內(nèi)與色譜峰面積之間線性關(guān)系良好。結(jié)論本方法準(zhǔn)快速、簡便、準(zhǔn)確,可用于流感丸中烏頭堿含量的HPLC測定。

    流感丸;烏頭堿;HPLC;

    流感丸中草烏具有溫經(jīng)止痛和祛風(fēng)除濕的功效,常用于心腹冷痛、風(fēng)寒濕痹等疾病治療。流感丸中草烏的主要成分為烏頭堿及次烏頭堿等,這些成分既是有效成分也是毒性成分。榜嘎通常以全草入藥,烏頭則多以塊根或根入藥[1]。榜嘎性涼、味苦,是藏醫(yī)常用藥物,具清熱解毒的功效,在各種藏藥復(fù)方制劑中較為常用。

    1 儀器及試藥

    本研究所使用儀器為電子天平、高效液相色譜儀、紫外檢測器、超聲波清洗器乙腈、甲醇、四氫呋喃均為色譜純。烏頭堿(批號:110720-201111,含量按98.8%計(jì))、新烏頭堿(批號:110799-201106,含量按98.5%計(jì))、次烏頭堿(批號:110798-200805,含量按99.5%計(jì))對照品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 測定波長的選擇

    根據(jù)二極管陣列檢測器得到的紫外吸收光譜圖及最大吸收波長顯示,新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿的最大吸收波長為240 nm。

    2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)考察:

    流動相A和B分別為乙腈-四氫呋喃(25:15)和0.1 mol/L醋酸銨溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),(A:B)比例為(15:85)作為流動相;檢測波長為240 nm,流速1.0 mL/分鐘,填充劑使用十八烷基硅烷鍵合硅膠。

    應(yīng)用Hypersil-ODS C18柱與Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm),對以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氫鉀-醋酸-異丙醇(27:69:2:2)、甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35)、以乙腈-四氫呋喃(25:15)為流動相A,0.1 mol/L醋酸銨溶液為流動相B,(A:B)比例為(15:85)為流動相時(shí)的分離情況進(jìn)行考察,柱溫為30℃,(A:B)比例為(15:85)為流動相,按烏頭堿峰計(jì)算理論板數(shù)應(yīng)在3000以上。

    2.3 制備對照品溶液

    烏頭堿對照品準(zhǔn)確稱取12.11 mg、新烏頭堿對照品8.79 mg、次烏頭堿對照品10.33 mg,將異丙醇-三氯甲烷混合溶液加入到10mL容量瓶中,稀釋后獲得每1 mL含烏頭堿1.1965 mg、新烏頭堿0.8658 mg、次烏頭堿1.0278 mg的溶液。精密量取上述三種溶液各1 mL,并在容量瓶中加入異丙醇-三氯甲烷混合溶液,待其稀釋后獲得含烏頭堿0.11965 mg/mL、新烏頭堿0.08658 mg/mL、次烏頭堿0.10278 mg/mL的溶液。再精密量取上述稀釋后溶液至10 mL容量瓶中,按1:1比例加入加異丙醇-三氯甲烷混合溶液,稀釋后得含烏頭堿11.965 μg、新烏頭堿8.658 μg、次烏頭堿10.278 μg每毫升的混合溶液。

    2.4 制備供試品溶液

    2.4.1 提取方法的考察

    方法一(水提氯仿萃取法)取本品10 g,加水振蕩后轉(zhuǎn)移至離心管中,離心5分鐘后取上清液,用0.04%HC1將沉淀洗2次,用10%氨水將pH值調(diào)為10,用氯仿萃取3次后,將10 mL的異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液加入到殘?jiān)?,取續(xù)濾液。

    方法二(異丙醇-乙酸乙酯提取法)取10 g本品粉末,稱定后將其置于具塞錐形瓶中,按1:1的比例加入異丙醇-乙酸乙酯混合液50 mL和5 mL氨試液,經(jīng)超聲處理30分鐘后冷卻,稱定重量后補(bǔ)足減失的重量,搖勻?yàn)V過后在殘?jiān)屑尤氘惐?二氯甲烷混合溶液10 mL,經(jīng)溶解濾過后取續(xù)濾液即可。

    方法三(氨乙醚冷浸法)取本品粉末10 g,置于具塞錐形瓶中,加氨試液5 mL和乙醚50 mL,振蕩5分鐘,冷浸6小時(shí),轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中,離心5分鐘后取乙醚液,并在殘?jiān)屑?0 mL甲醇溶解,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    方法四(氨乙醚超聲法)取10 g粉末置于具塞錐形瓶中,精密加5 mL氨試液和50 mL乙醚,經(jīng)超聲處理半小時(shí)后轉(zhuǎn)移至離心管中,離心5分鐘后取乙醚液,加甲醇10 mL對殘?jiān)M(jìn)行溶解,濾過后取續(xù)濾液,即得。

    方法五(酸提氯仿萃取法)取本品粉末約15 g,置于具塞錐形瓶中,加50 mLHC1溶液,振蕩6小時(shí),轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中,離心5 min,獲取上清液后用0.04%HC1洗沉淀2次,用氨水將pH值調(diào)為10,加氯仿萃取3次,在殘?jiān)屑尤氘惐?二氯甲烷混合溶液后取續(xù)濾液。

    測定上述5種提取方法所得樣品的含量,各種提取方法的提取率順序?yàn)椋悍椒ㄈ痉椒ㄋ模痉椒ǘ痉椒ㄎ澹痉椒ㄒ?。確定方法三(氨乙醚冷浸法)為最有效的提取方法。

    2.4.2 提取時(shí)間的考察

    取本品10g,加氨試液5 mL,加乙醚50 mL,振蕩5分鐘,冷浸4、6、8小時(shí),轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中,離心5 min后取乙醚液,用乙醚洗2次沉淀后合并乙醚液,蒸干。加甲醇2mL溶解殘?jiān)瑸V過,取續(xù)濾液,即得。按照“2.2項(xiàng)”方法測定三種生物堿總含量。6、8小時(shí)所測得的三種生物堿總含量接近,以6小時(shí)為提取時(shí)間。

    2.5 制備陰性對照溶液

    取除榜嘎、草烏外的其余藥味,制成不含榜嘎、草烏的制劑,制備陰性對照溶液。測定發(fā)現(xiàn)供試品溶液在對照品溶液出峰位置上無峰出現(xiàn),說明對其無干擾。

    2.6 樣品測定結(jié)果

    本研究中,3批樣品的含量測定結(jié)果見表1。

    表1 3批樣品含測結(jié)果(n,%)

    3 討 論

    稀鹽酸和氨乙醚提取法是提取烏頭類生物堿較為有效的方法,烏頭類生物堿難溶于水,易溶于乙醚、氯仿等溶劑,在服用烏頭屬中藥時(shí),常用水煎煮法[2],所以本實(shí)驗(yàn)對以氯仿、乙醚為溶劑的提取方法進(jìn)行了對比。

    烏頭類生物堿在水中無法全部被溶出,溶解度低,所以水提取氯仿萃取法與其他方法相比提取率較低[3]。氨乙醚冷浸法則具有較高的提取率,其主要原因在于堿性環(huán)境下,烏頭類生物堿能充分溶于有機(jī)溶劑并被萃取出來,其他方法的提取率均低于氨乙醚冷浸法[4]。

    經(jīng)測定發(fā)現(xiàn),三批流感丸中的新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿含量在3.6547 μg/g~3.9215 μg/g之間,取樣量低于5 g時(shí),烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿三個(gè)峰低于定量限,取樣量超過15 g后樣品中雜質(zhì)干擾較大,不利于檢測,故在試驗(yàn)中取樣量定為10 g[5]。流感丸標(biāo)示重量為0.25 g,用法用量為:一次4~8丸,一日2~3次,按日最高服用劑量(一次8丸,一日3次,流感丸中烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿的總量以4 μg/g計(jì))來計(jì)算,日服烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿的總量為24 μg,有必要采用高效液相色譜法對其進(jìn)行烏頭堿限量控制。

    [1] 楊秀芳,王 峰.含烏頭堿類藥物致不良反應(yīng)的特點(diǎn)及規(guī)律,中外健康文摘2013,10(21):371-372.

    [2] 劉高宏,魏立莉.流感丸中烏頭堿的限量檢查及HPLC含量測定方法的建立[J].西部中醫(yī)藥,2016,29(11):24-26.

    [3] 吳成鳳,李國衛(wèi),王樟根.LC-MS/MS法同時(shí)測定烏頭湯中烏頭堿型生物堿含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2015(6):833-837.

    [4] 袁 帥,許 玉,黃 磊.烏頭屬藥材中單酯型烏頭堿的ELISA法測定[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2016,47(7):897-901.

    [5] 魏文芝,海 平,駱桂法.超高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測定藏藥薩熱十三味鵬鳥丸中烏頭堿類含量[J].中國藥業(yè),2016,25(18):25-29.

    R286

    B

    ISSN.2095-8242.2017.38.7497.02

    本文編輯:王雨辰

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