壯藥透骨香的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1. 廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

藥物研究

壯藥透骨香的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

張穎1，2宋志釗1，2劉元1，2韋韡1，2饒偉源1，2

1. 廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

目的制定壯藥透骨香藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為深入研究和開發(fā)壯藥透骨香提供技術(shù)依據(jù)。方法采用性狀鑒定、顯微鑒定對透骨香藥材進(jìn)行研究；參考《中國藥典》對多批透骨香藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物進(jìn)行測定。結(jié)果描述了透骨香藥材的性狀及顯微特征；擬定其水分、總灰分、酸不溶性灰分限度，并初步擬定醇溶性浸出物不少于10.0%。結(jié)論研究結(jié)果為透骨香的藥材鑒別、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和資源利用提供科學(xué)依據(jù)。

壯藥；透骨香；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

壯藥透骨香為夾竹桃科植物筋藤AlyxialevineiMerr.的干燥藤莖，《中華本草》、《廣西藥用植物名錄》、《中國植物志》等均有記載，以廣西民間常用名透骨香為正名，主要?jiǎng)e名有坎香藤、藤滿山香、三托蓮等，為廣西民族藥“五松腫痛酊”所用的原料藥材[1-3]。透骨香生于海拔250～400m山地疏林下或山谷、水溝旁，廣東、廣西有產(chǎn)，廣西主要分布于防城、上林、金秀、賀州、昭平、陸川等地[1-2]。目前國內(nèi)對壯藥透骨香的藥材研究基本空白，筆者對其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，為透骨香資源利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 萬能視頻成像裝置LY-HPCCD,成都勵(lì)揚(yáng)精密機(jī)電有限公司；HH-S4數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市醫(yī)療儀器廠；GZX-GF101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；SX2-2.5-10箱式電阻爐，上海滬越實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；AL-104型電子天平，梅特勒-托利多(上海)有限公司;YOKO-ZS型紫外分析攝影儀，武漢藥科新技術(shù)開發(fā)公司。

1.2 材料 透骨香10個(gè)樣品：藥材均經(jīng)過洗凈，切段，曬干，備用。產(chǎn)地、批號見表1。透骨香樣品TGX-3同時(shí)制成臘葉標(biāo)本，經(jīng)賴茂祥研究員和韋松基教授鑒定為夾竹桃科植物筋藤AlyxialevineiMerr.，實(shí)驗(yàn)中以TGX-10作為透骨香的對照藥材與其它樣品進(jìn)行對比。完成樣品收集后，將所有10批樣品(各約200g)分別進(jìn)行粉碎處理，并統(tǒng)一過60目篩，備用[4]。

表1 透骨香樣品信息一覽表

2 方法與結(jié)果

參考《中國藥典》2015年版的性狀、顯微、水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。顯微鑒別實(shí)驗(yàn)取部分藥材按石蠟切片法制作切片，取適量藥材粉末按粉末制片法制作粉末片，切片在顯微鏡下觀察并照相。

2.1 性狀鑒別 本品莖呈類圓柱形，表面灰棕色或灰褐色，皮孔呈點(diǎn)狀或瘤狀突起，具細(xì)叢皺紋，節(jié)處稍腫大。直徑0.1～1.2cm。質(zhì)堅(jiān)硬，斷面皮部薄略顯纖維性，木部斷面不平整，灰白色或棕黃色，中央具髓。氣微香，味苦、微辛。如圖1所示。

2.2 顯微鑒別

2.2.1 莖橫切面特征 木栓層細(xì)胞數(shù)列，方形或類方形，有的脫落，栓內(nèi)層細(xì)胞3～6列，淡黃色，排列整齊，靠栓內(nèi)層處有石細(xì)胞1～3列環(huán)狀分布。皮層細(xì)胞5～9列，橢圓形、長圓形或不規(guī)則形。韌皮部纖維或石細(xì)胞單個(gè)或幾個(gè)相連散在分布，纖維壁微木化，胞腔大，薄壁細(xì)胞中有的含草酸鈣方晶，方晶徑約6～26μm。木質(zhì)部寬廣，導(dǎo)管單個(gè)或幾個(gè)相連放射狀分布，直徑15～78μm，射線細(xì)胞1～2列。髓部近木質(zhì)部處數(shù)列薄壁細(xì)胞多皺縮變形，髓中央細(xì)胞類圓形，細(xì)胞壁較厚。如圖2所示。

2.2.2 粉末特征 粉末棕灰色。纖維成束或分離，黃色或棕黃色，韌皮纖維表面有不規(guī)則的突起，壁較厚，纖維直徑18～25μm；草酸鈣方晶散在或存在于細(xì)胞中，直徑6～18μm。石細(xì)胞單個(gè)散在或幾個(gè)相聚，黃棕色，呈類圓形、三角形或不規(guī)則形，直徑26～78μm，壁較厚，孔溝明顯。木栓細(xì)胞黃棕色，細(xì)胞壁微彎曲，表面觀呈多角形。導(dǎo)管主要為具緣紋孔導(dǎo)管，直徑19～48μm。如圖3所示。

2.3 薄層色譜鑒別 取藥材粉末1g，加甲醇20mL，加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解作為供試品溶液。另取透骨香對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2015年版通則0502)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各2～5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷為展開劑展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm )下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。10批樣品按本法檢驗(yàn)，均符合規(guī)定，重現(xiàn)性較好。如圖4所示。

圖4中，A 藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，色譜條件：硅膠G薄層板，生產(chǎn)廠家：青島海洋化工廠，批號：20140104；規(guī)格10cm×10cm；圓點(diǎn)狀點(diǎn)樣，點(diǎn)樣量：2～5μL；溫度：27；相對濕度：65RH%;展開方式：雙槽展開缸(10cm×10cm)；展開劑：三氯甲烷10mL；展距：75mm；時(shí)間：30min。檢識：置紫外燈(365nm )下。

2.4 水分檢查 照水分測定法[5](中國藥典2015年版通則0832 第二法)測定。結(jié)果見表2。

表2 透骨香樣品水分測定結(jié)果

據(jù)表2中各批藥材水分的最高值、最低值及平均值，并考慮到該藥材主產(chǎn)廣西熱帶雨林，產(chǎn)區(qū)氣候較為潮濕，因此暫定其水分限度為不得過13.0%。

2.5 總灰分 照灰分測定法[5](中國藥典2015年版通則2302)測定。結(jié)果見表3。

表3 透骨香樣品總灰分測定結(jié)果

據(jù)表3中各批藥材總灰分的最高值、最低值及平均值，暫定其總灰分限度為不得過5.0%。

2.6 酸不溶性灰分 照灰分測定法[5](中國藥典2015年版通則2302)測定。見表4。

表4 透骨香樣品酸不溶性灰分測定結(jié)果

據(jù)表4中各批藥材酸不溶性灰分的最高值、最低值及平均值，暫定其酸不溶性灰分限度為不得過0.5%。

2.7 浸出物 實(shí)驗(yàn)之初對比了水冷浸法、水熱浸法、醇熱浸法三種提取溶劑的提取效果，結(jié)果采用70%乙醇熱浸法測定透骨香中醇溶性浸出物的含量最高，稀乙醇熱浸法測定透骨香中醇溶性浸出物的含量次之，冷浸法測定透骨香中水溶性浸出物的含量最低，因此采用醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下熱浸法[5](中國藥典2015年版通則2201)，用70%乙醇為溶劑，測定本品10批浸出物。結(jié)果詳見表5。

表5 透骨香樣品浸出物測定結(jié)果

由表5結(jié)果可知，10批樣品的浸出物含量均在11.7%以上，因此，據(jù)其最高值、最低值及平均值，并考慮藥材來源差異情況，暫定本品浸出物限度為不得少于10.0%。

3 結(jié)論

透骨香在性狀方面鑒別特征為皮孔呈點(diǎn)狀或瘤狀突起，節(jié)處稍腫大。質(zhì)堅(jiān)硬，斷面皮部薄略顯纖維性，木部斷面不平整。顯微鑒別方面纖維壁微木化，胞腔大。木質(zhì)部寬廣，導(dǎo)管單個(gè)或幾個(gè)相連放射狀分布。髓部近木質(zhì)部處數(shù)列薄壁細(xì)胞多皺縮變形，髓中央細(xì)胞胞壁較厚。韌皮纖維表面有不規(guī)則的突起，壁較厚。草酸鈣方晶散在或存在于細(xì)胞。石細(xì)胞壁較厚，孔溝明顯。導(dǎo)管主要為具緣紋孔導(dǎo)管。這些特征在生藥學(xué)上可作為透骨香的鑒別依據(jù)。粉末處理后，以三氯甲烷為展開劑在紫外燈(365nm )下檢視，顯藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。經(jīng)過多批藥材檢定，將水分、總灰分、酸不溶性灰分限度暫定為不超過13.0%、5.0%、0.5%，用70%乙醇為溶劑熱浸法測定，浸出物不少于10.0%)。以上研究結(jié)果，為深入研究和開發(fā)壯藥透骨香提供技術(shù)依據(jù)。

[1]國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì). 中華本草(第6冊)[M]. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999：274.

[2] 方鼎，沙文蘭，陳秀香，等.廣西藥用植物名錄[M].南寧：廣西人民出版社，1986： 368.

[3] 中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會(huì)．中國植物志：(第63卷)[M]. 北京：科學(xué)出版社, 1977: 68.

[4] 張穎，宋志釗，劉元，等.壯藥白背算盤子的生藥學(xué)研究[J].中國民族民間醫(yī)藥,2017,26(14):17-19.

[5] 國家藥典委員會(huì).中國藥典(四部)[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：104,202,204.

QualitySpecificationofZhuangMedicineAlyxialevineiMerr.

ZHANG Ying1,2SONG Zhizhao1,2LIU Yuan1,2WEI Wei1,2RAO Weiyuan1,2

1.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards, Nanning 530022,China 2.Guangxi Institute for Chinese Medicine & Pharmaceutical Science,Nanning 530022，China

ObjectiveTo provide technical basis for further research and development ofAlyxialevineiMerr..MethodsThe character identification and microscopic identification were used in the study ofAlyxialevineiMerr.；Determination of water content, total ash content ,acid insoluble ash and extract of many batches ofAlyxialevineiMerr.， according to Chinese Pharmacopoeia.ResultsThe properties and microscopic characteristics ofAlyxialevineiMerr. are described; The water content,the total ash and acid insoluble ash are drafted. The ethanol-soluble extract was not less than 10.0%.ConclusionThe research results provide a scientific basis for identification, quality standard and resource utilization ofAlyxialevineiMerr.

Zhuang Medicine;AlyxialevineiMerr.;Quality Specification

R284.1

A

1007-8517(2017)19-0009-04

2017-09-07 編輯：鄧佳麗)

廣西科技攻關(guān)項(xiàng)目(桂科重1598005-10)，壯藥三卷項(xiàng)目(MZY2015002)。

張穎(1986-)，女，漢族，本科，助理研究員，研究方向?yàn)橘|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與新產(chǎn)品的開發(fā)。E-mail: zhying2010@qq.com