不同粘接劑對(duì)氧化鋯全瓷冠粘接強(qiáng)度及邊緣微滲漏的影響*

黃玉喜 王莉莉 張振庭 李京榮 李 群 董海濤

不同粘接劑對(duì)氧化鋯全瓷冠粘接強(qiáng)度及邊緣微滲漏的影響*

黃玉喜 王莉莉 張振庭 李京榮 李 群 董海濤

目的：比較不同粘接劑對(duì)氧化鋯全瓷冠粘接強(qiáng)度及邊緣微滲漏的影響。方法：選取90顆離體前磨牙，隨機(jī)分為四組，根據(jù)粘接劑的不同，分別為A組(Kerr Optibond Versa+Maxcem Elite組)、B組(3M RelyXTMUnicem組)、C組(玻璃離子水門汀CX組)、D組(Kerr Maxcem Elite組)。制作氧化鋯全瓷冠后分別應(yīng)用不同的粘接劑對(duì)其進(jìn)行粘接，先后進(jìn)行冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)及亞甲藍(lán)染色，沿牙體長(zhǎng)軸切開后在體視顯微鏡下觀察冠邊緣染料微滲漏情況，并進(jìn)行分級(jí)評(píng)估；制作氧化鋯與牙本質(zhì)粘接的試件，對(duì)各組的剪切強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試，并比較分析。結(jié)果：A組、B組、D組間冠邊緣微滲漏等級(jí)無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＞0.05)，C組與A、B、D組均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。剪切強(qiáng)度方面，除B組與D組間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異外，其余兩兩比較均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。結(jié)論：對(duì)于全瓷冠的粘接來說，樹脂類粘接劑的粘接性能優(yōu)于玻璃離子類粘接劑，預(yù)先應(yīng)用處理劑更有利于提高全瓷冠的粘接強(qiáng)度，且能夠減少冠邊緣微滲漏的發(fā)生。

粘接劑；氧化鋯；剪切強(qiáng)度；微滲漏

全瓷修復(fù)體因其良好的生物相容性、理想的美學(xué)效果已被廣大修復(fù)科患者所接受。氧化鋯是應(yīng)用最多的全瓷類修復(fù)材料，與其它的陶瓷類材料相比，它擁有韌性好、熱導(dǎo)率低、絕緣、耐磨、色澤穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)[1，2]。目前常用的全瓷冠粘接劑主要分為玻璃離子水門汀類、樹脂加強(qiáng)型玻璃離子水門汀類、樹脂粘接劑類、自粘接樹脂型水門汀類，其中臨床上較多應(yīng)用的是樹脂類粘接劑來粘接氧化鋯一類的全瓷冠。雖然臨床上大部分氧化鋯修復(fù)病例應(yīng)用樹脂類粘接劑均能獲得較理想的固位力，但是對(duì)于臨床牙冠較小、咬合緊的病例，即使是樹脂類粘接劑也不能獲得理想的固位效果。大量實(shí)驗(yàn)證實(shí)，樹脂類粘接劑可以與牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)獲得較高的粘接強(qiáng)度，但是其與修復(fù)體的粘接卻是最薄弱的環(huán)節(jié)[3]。同時(shí)，也有研究認(rèn)為，若粘接材料發(fā)生了體積收縮或溶解，冠邊緣發(fā)生了微滲漏也是造成修復(fù)體脫落的原因之一[4]。本研究以不同類型的粘接材料應(yīng)用于氧化鋯全瓷冠，檢測(cè)其剪切粘接強(qiáng)度及冠邊緣微滲漏情況，以期為臨床提高參考。

1.材料及方法

1.1 材料及設(shè)備 氧化鋯瓷塊(深圳愛爾創(chuàng))、自酸蝕自粘接雙固化樹脂水門汀Kerr Maxcem Elite(Kerr,美國(guó))、通用型粘接劑Optibond Versa(Kerr,美國(guó))、自粘接雙固化通用型樹脂粘接劑RelyXTMUnicem(3M，美國(guó))、玻璃離子水門汀CX(松風(fēng)，日本)、人工唾液(北京麥瑞博生物科技有限公司)、牙科專用冷熱循環(huán)儀TC-501F型(中國(guó)蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司)、體式顯微鏡(奧林巴斯SZ51)、萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(揚(yáng)州華輝檢測(cè)儀器有限公司)、表面粗糙度輪廓分析儀(KLA-Tencor公司，美國(guó))、光固化燈(3M EPSP，美國(guó))等。

1.2 方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)分組 按照所用粘接劑的不同，將實(shí)驗(yàn)共分為四組：

A組為Kerr Optibond Versa+Kerr M ax cem Elit組。

B組為RelyXTMUnicem組。

C組為玻璃離子水門汀CX組。

D組為Kerr Maxcem Elite組。

1.2.2 方法

(1)全瓷冠試件的制作及粘接：將因正畸拔除的完好的前磨牙包埋于自凝樹脂中制成試件，牙冠充分暴露，按氧化鋯全瓷冠的牙體預(yù)備標(biāo)準(zhǔn)對(duì)離體牙進(jìn)行預(yù)備，牙合面均勻磨除2mm，軸面磨除1.5mm，聚合角度8°-12°，制備凹面型肩臺(tái)，寬1.5mm。以上所有操作均由同一位高年資醫(yī)師完成。將預(yù)備后的離體牙進(jìn)行硅橡膠精細(xì)印模制取，灌注石膏模型后送至技工室，采用Cerec 3D對(duì)石膏模型進(jìn)行掃描，利用計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)全瓷冠，將氧化鋯瓷塊切削成全瓷冠，上釉后將制作好的氧化鋯全瓷冠在離體牙上進(jìn)行試戴。依據(jù)各組不同粘接材料的說明書，嚴(yán)格進(jìn)行粘接操作，粘接后均以0.5kg砝碼的重量對(duì)全瓷冠進(jìn)行加壓[5]，粘接劑硬固后拋光，置于人工唾液中水浴24h，隨后進(jìn)行冷熱循環(huán)測(cè)試。

(2)冷熱循環(huán)：將所有全瓷冠試件置于冷熱循環(huán)機(jī)內(nèi)，操作過程：5℃冷水浴60s→55℃熱水浴60s，兩個(gè)水浴之間轉(zhuǎn)移的時(shí)間為15s。此操作共重復(fù)5000次后，取出試件，吹干，隨后進(jìn)行微滲漏測(cè)試。

(3)試件的染色及切片分割：將試件置于2%的亞甲藍(lán)溶液中浸泡24h后取出，流水沖洗，吹干。應(yīng)用低速切割機(jī)將試件沿著頰舌徑方向?qū)ζ溥M(jìn)行連續(xù)片切割，切片厚度為1mm，每牙隨機(jī)取兩個(gè)切片。于40倍體式顯微鏡下，對(duì)剖面進(jìn)行觀察，每個(gè)切片共取頰側(cè)肩臺(tái)和舌側(cè)肩臺(tái)2個(gè)觀測(cè)點(diǎn)，對(duì)其微滲漏等級(jí)進(jìn)行評(píng)估，每組共有60個(gè)觀測(cè)點(diǎn)。

(4)剪切強(qiáng)度樣本的制作[6]：以高速手機(jī)磨除離體牙頰舌側(cè)牙釉質(zhì)，在體視顯微鏡下觀察是否冠部有牙釉質(zhì)殘留，直至表面無牙釉質(zhì)殘留為止。沿牙體長(zhǎng)軸近遠(yuǎn)中方向，避開髓腔部分，將離體牙切開，得到頰、舌側(cè)各一部分牙體，均用于試件的制作。應(yīng)用高速手機(jī)金剛砂車針由粗到細(xì)的打磨后，再用樹脂拋光盤由粗到細(xì)的拋光，去離子水超聲震蕩10m in，使牙本質(zhì)表面形成平滑的表面。將氧化鋯瓷塊制作成直徑3mm，厚度2mm的矮圓柱體，每個(gè)瓷塊的粘接面分別以600、800、1000目的砂紙打磨并拋光15s，氧化鋯瓷塊以50μA l2O3噴砂粉在2.8MPa壓力下噴砂持續(xù)15 s后在去離子水中超聲振洗10m in，無水乙醇中超聲清洗10m in，再去離子水中超聲清洗10m in，無油壓縮空氣吹干后備用。應(yīng)用表面粗糙度輪廓分析儀對(duì)各組噴砂處理后的氧化鋯表面粗糙度(Ra值)進(jìn)行測(cè)試，各樣本的Ra值在1.02±0.52-1.22±0.16之間，樣本間的Ra值無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＞0.05)，可用于實(shí)驗(yàn)。將牙本質(zhì)試件截根后包埋于自凝塑料中，暴露拋光的一側(cè)作為粘接面。將厚度為50μm的透明膠帶粘結(jié)于牙本質(zhì)試件的粘接面中心，透明膠帶的中央已預(yù)留出直徑為2mm圓形空隙以確保所有試件粘結(jié)面積及粘結(jié)厚度相同。各組按照相應(yīng)的粘接劑說明將處理好的牙本質(zhì)樣本與氧化鋯樣本進(jìn)行粘接操作，去除多余的粘接劑，并用0.5Kg砝碼加壓固定，制作出用于測(cè)試剪切強(qiáng)度的試件，24h后進(jìn)行冷熱循環(huán)測(cè)試，后利用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)試件進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，用夾具將試件固定于萬能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上，參數(shù)設(shè)置為：預(yù)載荷5N，傳感器500N，加載速度1mm/m in，將加載頭距離牙本質(zhì)-粘接劑界面1mm，沿界面方向平行移動(dòng)，直至破壞，由試驗(yàn)機(jī)計(jì)算并記錄試件的剪切強(qiáng)度。

1.3 觀察指標(biāo)

1.3.1 比較各組的微滲漏等級(jí) 采用八點(diǎn)分級(jí)法[7]對(duì)微滲漏情況進(jìn)行分級(jí)，0級(jí)：無微滲漏，1級(jí)：微滲漏位于肩臺(tái)外1/3內(nèi)，2級(jí)：微滲漏達(dá)到肩臺(tái)1/3-2/3處，3級(jí)：微滲漏達(dá)到肩臺(tái)內(nèi)1/3，但未達(dá)到軸壁，4級(jí)：微滲漏達(dá)到軸壁頸1/3處，5級(jí)：微滲漏達(dá)到軸壁中1/3處，6級(jí)：微滲漏蔓延至整個(gè)軸壁，7級(jí)：微滲漏蔓延至牙合面。

1.3.2 比較各組的剪切強(qiáng)度差異 記錄最大載荷力F(N)，粘接面積 S(mm2)，根據(jù)壓強(qiáng)公式P=F/S，計(jì)算剪切強(qiáng)度(MPa)。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 應(yīng)用SPSS22.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)計(jì)量資料進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。對(duì)各組微滲漏等級(jí)的總體比較采用多獨(dú)立樣本非參數(shù)秩和檢驗(yàn)K ruskal-W allis方法，進(jìn)一步的兩兩比較采用Ridit分析，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。各組剪切強(qiáng)度的比較采用單因素方差分析，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.結(jié)果

2.1 不同粘接材料冠邊緣微滲漏程度的比較本研究中，只發(fā)生了0-3級(jí)的微滲漏，見圖1-圖4。圖1中可見，未發(fā)生冠邊緣的微滲漏；圖2中，可見微滲漏位于肩臺(tái)外1/3內(nèi)；圖3中，可見微滲漏位于肩臺(tái)內(nèi)1/3；圖4，微滲漏達(dá)到軸壁頸1/3處。各組微滲漏等級(jí)比較見表1，應(yīng)用多獨(dú)立樣本非參數(shù)秩和檢驗(yàn)K ruskal-Wallis方法進(jìn)行總體比較，χ2=42.932，P＜0.01，說明至少有兩組之間存在統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，因此進(jìn)行進(jìn)一步的統(tǒng)計(jì)比較，具體結(jié)果見表2。A組與B組間、A組與D組間、B組與D組間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＞0.05)，C組與A、B、D組均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。

圖1 微滲漏等級(jí)0級(jí)(×40 倍)

圖2 微滲漏等級(jí)1級(jí)(×40 倍)

圖3 微滲漏等級(jí)2級(jí)(×40 倍)

圖4 微滲漏等級(jí)3級(jí)(×40 倍)

表1 不同粘接材料冠邊緣微滲漏等級(jí)的比較

表2 不同粘接劑材料冠邊緣微滲漏的組間兩兩比較

2.2 不同粘接材料剪切強(qiáng)度的比較 通過單因素方差分析比較結(jié)果所示，見圖5。A組剪切強(qiáng)度最高，(32.56±2.67)MPa，D組其次，為(28.81±1.34)MPa，B組次之，為(30.22±0.97)MPa，C組最低，為(21.05±1.21)MPa，四組之間兩兩比較，除B與D組無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異外，其余均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。

圖5 不同粘接材料剪切強(qiáng)度的比較

3.討論

全瓷材料若想獲得良好的臨床修復(fù)效果，其必須具有強(qiáng)大且持久的固位力。粘接材料作為全瓷修復(fù)體的必要修復(fù)輔助材料，其性能好壞直接影響修復(fù)體的固位力、邊緣適合性及邊緣密合性等。

目前，檢驗(yàn)修復(fù)體邊緣密合性最常用的方法是微滲漏染料滲入法，它是目前應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)微滲漏的方法之一，因可操作性強(qiáng)、直觀性好、敏感度高，所以它常被應(yīng)用于微滲漏的測(cè)試中[8]。因滲入的染料無法定量統(tǒng)計(jì)，因此常采用分級(jí)法來評(píng)定滲漏的程度。本實(shí)驗(yàn)采用了彭艷[7]的八點(diǎn)分級(jí)法，較常用的五級(jí)分級(jí)法對(duì)邊緣的微滲漏情況能夠更進(jìn)一步的細(xì)化。本實(shí)驗(yàn)中，通過微滲漏染料滲入實(shí)驗(yàn)，證實(shí)雙固化樹脂型粘接劑Maxcem Elite(D組)、Optibond Versa+Maxcem Elite(A組)及 RelyXTMUnicem(B組)的微滲漏等級(jí)均低于玻璃離子水門汀CX，且前三者之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，分析其原因，可能是樹脂型粘接劑中的多組分成份形成的樹脂突與牙本質(zhì)小管形成了交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，降低了彈性模量，緩沖了應(yīng)力，從而保證了牙本質(zhì)-粘接界面的完整性[9]，同時(shí)多組分成份中的功能基團(tuán)可與牙體中的鈣離子相結(jié)合，從而達(dá)到物理與化學(xué)的雙結(jié)合[10]。而且，氧化鋯在制作后均進(jìn)行了噴砂處理，噴砂可以將玷污層去除，使粘接劑與氧化鋯的粘接界面增大，形成了鎖結(jié)形式的瓷表面，也進(jìn)一步降低了邊緣微滲漏的程度。此外，玻璃離子水門汀類在早期完全固化前有較高溶解性，隨著固化時(shí)間的延長(zhǎng)，其親水性逐漸降低，盡管本實(shí)驗(yàn)中玻璃離子組保持了24h的干燥環(huán)境，但其微滲漏等級(jí)仍高于其余樹脂型粘接劑。

臨床研究證實(shí)，修復(fù)體出現(xiàn)脫落導(dǎo)致粘接失敗的主要應(yīng)力為剪切力，通過有限元分析證實(shí)，剪切力強(qiáng)度測(cè)試能夠代表人的咀嚼狀態(tài)[11]。因此，本實(shí)驗(yàn)中，選用了剪切力強(qiáng)度測(cè)試，基本可以體現(xiàn)全瓷修復(fù)體在口腔內(nèi)的應(yīng)用狀態(tài)。由于樹脂粘接劑與全瓷冠之間的粘接仍是比較薄弱的環(huán)節(jié)，提高這兩者間的粘接強(qiáng)度是延長(zhǎng)全瓷冠使用壽命、提高修復(fù)體成功率的前提條件。本實(shí)驗(yàn)中的A組：Optibond Versa+Maxcem Elite的粘接強(qiáng)度最高，D組：Maxcem Elite、B組：RelyXTMUnicem次之，玻璃離子水門汀CX最低，除B組與D組間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異外，其余各組間均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。本實(shí)驗(yàn)的剪切強(qiáng)度測(cè)試都是在5000次的冷熱循環(huán)之后進(jìn)行的，因玻璃離子類粘接劑與氧化鋯陶瓷之間的初期抗剪切強(qiáng)度較好，但效果不能持久[12]，經(jīng)過5000次的冷熱循環(huán)后，玻璃離子的抗剪切強(qiáng)度低于樹脂類粘接劑的抗剪切強(qiáng)度。RelyXTMUnicem屬于雙固化自粘接通用型樹脂粘接劑，在本實(shí)驗(yàn)中其剪切強(qiáng)度低于Optibond Versa+Maxcem Elite，這與姜婷、陳立民等[13,14]的研究結(jié)果一致，這可能與RelyXTMUnicem同牙本質(zhì)粘接后形成的混合層較厚，形成的樹脂突分布不均、長(zhǎng)短不一有關(guān)[15]。本實(shí)驗(yàn)選用的Maxcem Elite為自酸蝕自粘接雙固化樹脂水門汀，本實(shí)驗(yàn)中以O(shè)ptibond Versa作為前處理劑，以提高其粘接強(qiáng)度。Optibond Versa是最新一代的自酸蝕粘接劑，由自酸蝕偶聯(lián)劑及獨(dú)立的粘接劑組成，它可以對(duì)牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)同時(shí)發(fā)揮處理劑及偶聯(lián)劑的作用，它形成的粘接強(qiáng)度足以承擔(dān)樹脂聚合收縮所產(chǎn)生的應(yīng)力[16]。有實(shí)驗(yàn)也證實(shí)[17]，Optibond Versa雖然是自酸蝕粘接劑，但與全酸蝕粘接劑相比，兩者粘接強(qiáng)度無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)Optibond Versa聯(lián)合Maxcem Elite，抗剪切強(qiáng)度最高，高于其余各組，差異顯著。

綜上所述，對(duì)于全瓷冠的粘接來說，樹脂類粘接劑的粘接性能優(yōu)于玻璃離子類粘接劑，預(yù)先應(yīng)用處理劑更有利于提高全瓷冠的粘接強(qiáng)度，且能夠減少冠邊緣微滲漏的發(fā)生。

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A com parative study ofmarginalm icroleakage and bond strength using three kindsof cements in zirconia allceram ic crown

HUANG Yu-xi,WANG Li-li,ZHANG Zhen-ting,LIJing-rong,LIQun,DONG Hai-tao
(Prosthodontics Department,Beijing Puren Hospital,Beijing 100062,China)

Objective:The effectofmarginalm icroleakage and bond strength using three kinds of cements in zirconia all ceramic crown was investigated.Methods:90 extracted teeth were random ly divided into 4 groups,which were Kerr Optibond Versa+Maxcem Elitegroup,3M RelyXTMUnicem group,CX group and Maxcem Elitegroup respectively.Zirconia all ceram ic crown weremade and were sticked by four different cements.After thermocycling experiment,the teeth were dyed by Methylene.The crownswere cutalong the long axisof the teeth and evaluated under themicroscope,graded the degree ofm icroleakage.The shear bond strength of specimens thatmade by zirconia all ceram ic crown and cementwere tested.Result:Therewas no significant difference in group A,group B and group D inmarginalm icroleakage(P＞0.05),group C was lowest in four groups inmarginalm icroleakage(P＜0.05).Therewas no significantdifference between group B and group D in shear bond strength(P＞0.05),and therewas significant difference by pairw ise comparison among other groups(P＜0.05).Conclusion:The adhesion of resin cementswas better than thatof glass ionomer cement for zirconia all ceramic crowns.The pretreatmentagentconduciveenhanced thebond strength and reduced themarginalmicroleakage.

cement;zirconia;shearbond strength;microleakage

R783.1

A

1672-2973(2017)05-0293-05

遼寧省科技廳自然科學(xué)基金優(yōu)秀人才培育項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)：2014022003)遼寧省大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)：201510160000045)

黃玉喜 北京市普仁醫(yī)院口腔科 主治醫(yī)師 北京 100062

王莉莉 天津市口腔醫(yī)院修復(fù)科 副主任醫(yī)師 天津 300000

張振庭 首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京口腔醫(yī)院 主任醫(yī)師 教授 北京 10050

李京榮 北京市普仁醫(yī)院口腔科 主任 副主任醫(yī)師 北京 100062

李 群 首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京口腔醫(yī)院 副主任醫(yī)師 北京 10050

董海濤 中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)院 主治醫(yī)師 北京 100730

2017-06-28)