保坍型聚羧酸減水劑的合成及其性能研究

楊水榮　袁榮輝

摘 要：本文試驗(yàn)時(shí)采取的主要反應(yīng)材料為丙烯酸、異丙烯基聚氧乙烯醚等，合成保坍型聚羧酸減水劑，并測(cè)試其性能，結(jié)果顯示：羧基酯結(jié)構(gòu)減水劑具有更強(qiáng)的混凝土分散性能及保持力，促進(jìn)減水劑應(yīng)用性能的提高。

關(guān)鍵詞：保坍型聚羧酸減水劑；合成；性能

聚羧酸減水劑的保坍性、減水性均比較高，且綠色環(huán)保，超高性能混凝土配置過(guò)程中，首選材料即為此種減水劑。因此種減水劑的分子結(jié)構(gòu)具有比較強(qiáng)的可設(shè)計(jì)性，優(yōu)化組合不同功能結(jié)構(gòu)單元后，制備出來(lái)的聚羧酸減水劑功能較為特殊。不過(guò)，聚羧酸減水劑實(shí)際使用過(guò)程中，還存在一些問(wèn)題，如混凝土坍落速度損失過(guò)快等，還需要在合成時(shí)注意避免，以提升其使用性能。

1 試驗(yàn)材料及儀器

1.1 材料及儀器設(shè)備

原材料：工業(yè)級(jí)丙烯酸（AA），異丙烯基聚氧乙烯醚（HPEG），試劑級(jí)過(guò)硫酸銨，分析純采用亞硫酸鈉、衣康酸（IA）、順酐（MAL），自制保坍助劑。

試驗(yàn)材料：水泥、砂子、石子、減水劑。

儀器設(shè)備：恒溫水浴鍋、數(shù)顯電動(dòng)攪拌器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)用混凝土強(qiáng)制式攪拌機(jī)等。

1.2 減水劑的合成

將適量去離子水、HPEG、MAL、IA加入到四口瓶中，升溫過(guò)程中進(jìn)行攪拌，以使其溶解；完全溶解后，亞硫酸鈉溶液加入其中，再進(jìn)行10min的攪拌，接著將視線混合好的保坍助劑、AA、鏈轉(zhuǎn)移劑溶液滴加到溶液中，分別進(jìn)行3h、3.5h的滴加，反應(yīng)溫度保持在60℃，完成滴加后，溫度繼續(xù)持續(xù)60min，加堿中和，對(duì)pH值做出控制，保證在7.0±0.5，新型保坍型聚羧酸減水劑得到[1]。本文在合成時(shí)合成兩種減水劑，分別標(biāo)記為PC-1、PC-2。

1.3 性能測(cè)試方法

①凝膠色譜：分離時(shí)，以0.1mol/L硝酸鈉溶液作為流動(dòng)相、凝膠狀多孔性填充劑為固定相，減水劑樣品（固含量40%）稱取1.1ml，利用0.1mol/L硝酸鈉溶液6ml溶解，得到凝膠色譜圖；②表面張力測(cè)試：測(cè)試前，利用去離子水配置不同濃度的減水劑溶液，分別為0.2%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%，完成后進(jìn)行表面張力測(cè)試，每個(gè)濃度測(cè)量3次，取平均值；③Zata電位：測(cè)定水泥漿體的Zata電位，采用儀器為顯微電泳儀；④測(cè)試水泥凈漿流動(dòng)度：根據(jù)相關(guān)規(guī)定的方法開展；⑤混凝土試驗(yàn)：試驗(yàn)參照規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 凝膠色譜

保坍型聚羧酸減水劑合成時(shí)，使用了PC-1與PC-2兩種，凝膠色譜圖（圖1）顯示，色譜柱中注入聚羧酸分子后，通過(guò)淋洗液，先流出大分子，稍后出現(xiàn)小分子，因此，分子具有較大的分子量的就是聚羧酸減水劑，具有較大的峰面積及較高的峰高，峰面積比在95%左右，不過(guò)，在PC-2中，肩峰出現(xiàn)，經(jīng)分析，AA單體自聚物可能是較小的峰，或未參加反應(yīng)的大單體為較小的峰，均具有較小的峰面積及較低的峰高，峰面積比3.5%左右。凝膠色譜結(jié)果表示，減水劑合成過(guò)程中，聚合反應(yīng)時(shí)具有較高的單體轉(zhuǎn)化率的為PC-1。

2.2 表面張力

比較PC-1與PC-2濃度梯度發(fā)現(xiàn)，處于0.2%～0.3%間，具體影響溶液表面張力的情況見圖2。由圖2可知，PC-1與PC-2表面張力的變化趨勢(shì)基本相同，均為隨著濃度的增加而降低。溶液濃度≤1.0%時(shí)，兩種聚羧酸減水劑幾乎以相同的速度降低表面張力，但在1.0%～3.0%之間時(shí)，PC-1表面張力降低速度要大于PC-2，這說(shuō)明，與PC-2相比，PC-1降低水的表面張力的作用更為明顯，更有利于減水劑分子對(duì)水泥表面作用的增加，促進(jìn)水泥顆粒分散性提高目的的實(shí)現(xiàn)[2]。

2.3 Zeta電位

Zata電位測(cè)定結(jié)果表明，與PC-2相比，PC-1具有更好的分散水泥顆粒的性能，原因?yàn)榱u乙酯結(jié)構(gòu)為PC-1分子鏈中的結(jié)構(gòu)，此種結(jié)構(gòu)可將減水劑分子吸附、潤(rùn)濕水泥表面的趨勢(shì)增大，從而增強(qiáng)粒子間因同種電荷導(dǎo)致的靜電斥力，使水泥顆粒的分散性提高。

2.4 水泥凈漿流動(dòng)度

隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，PC-1與PC-2的水泥凈漿流動(dòng)度逐漸的升高，反應(yīng)90min時(shí)達(dá)到最高，之后開始降低。從PC-1、PC-2各自曲線的趨勢(shì)來(lái)看，PC-2的分散保持能力弱于PC-1，與PC-1的親水基羥乙酯相關(guān)。

3 結(jié)論

本研究中，合成聚羧酸減水劑包含兩種，經(jīng)試驗(yàn)可知，PC-1性能優(yōu)于PC-2，PC-1的保坍性能及抗壓強(qiáng)度均比較好，有利于水泥顆粒的分散，并使分散性能保持。

參考文獻(xiàn)：

[1]張栓紅，張磊，張學(xué)強(qiáng)，等.早強(qiáng)保坍型聚羧酸系減水劑的合成及其性能研究[J].硅酸鹽通報(bào)，2015（05）：1454-1458.