甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立

韓曉靜

【摘要】目的：探討建立甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的方法及其對(duì)于提高藥品質(zhì)量的影響。方法：選擇甘草浸膏膠囊作為供試品，甘草次酸、甘草苷以及甘草酸銨作為對(duì)照品，使用高效液相色譜儀、數(shù)控超聲鍋提取器等儀器，在一定條件下，先后進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)、含量測(cè)定等多項(xiàng)試驗(yàn)，進(jìn)行薄層色譜鑒別，分析色譜條件，測(cè)定藥品成分的含量。結(jié)果：在0.002-0.1mg/ml的濃度范圍內(nèi)，甘草苷和甘草酸銨均與峰面積存在良好的線(xiàn)性關(guān)系，兩者的平均加樣回收率分別為102.06%和103.34%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.16%和1.85%。在相同的試驗(yàn)條件下，不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測(cè)結(jié)果相仿（P>0.05）。經(jīng)薄層色譜檢測(cè)、含量測(cè)定等試驗(yàn)后，其試驗(yàn)結(jié)果為甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了重要的參考依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】甘草浸膏膠囊；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

甘草浸膏膠囊是一種中藥制劑，其主要成分為甘草，用于治療支氣管炎.咽喉炎、濕疹等疾病，具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒以及祛痰止咳的功效，開(kāi)始在臨床上得到應(yīng)用[1]。而為了進(jìn)一步提高甘草浸膏膠囊使用的療效和安全性，需要保障其質(zhì)量，需要對(duì)其工藝進(jìn)行有效的控制，建立規(guī)范、嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并以此為參考，進(jìn)行甘草浸膏膠囊的研制。本組試驗(yàn)對(duì)甘草浸膏膠囊的成分進(jìn)行鑒別，并深入到薄層鑒別當(dāng)中，同時(shí)進(jìn)行含量測(cè)定，提出改進(jìn)辦法，現(xiàn)報(bào)告如下。

1材料與方法

1.1儀器

試驗(yàn)儀器選用LC-3000型高效液相色譜儀（滕州市滕海分析儀器有限公司）、DT-230A柱溫箱（天津市東康科技有限公司）、AE523電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）和XH-2008數(shù)控超聲鍋提取器（北京祥鵠科技發(fā)展有限公司）。

1.2藥品

甘草浸膏膠囊（批號(hào)：201401024，20141029，20141212）、乙腈（北京成宇化工有限公司）、磷酸（黃驊市鵬發(fā)化工有限公司）、二氯甲烷（上海麥克林生化科技有限公司）、無(wú)水乙醇（蘇州科倫化工有限公司）超純水。對(duì)照品：甘草次酸（上海純優(yōu)生物科技有限公司，99.3%含量）、甘草苷（上海士鋒生物科技有限公司，93.1%含量）和甘草酸銨（上海士鋒生物科技有限公司，93.0%含量）。

1.3方法

1.3.1薄層色譜檢測(cè)

①供試品溶液的制備，取甘草浸膏膠囊2g+水10ml+二氯甲烷20ml+濃鹽酸2ml，經(jīng)60min水浴回流，將二氯甲烷液水浴蒸干。然后取殘?jiān)c1m無(wú)水乙醇混合，得到溶液。②對(duì)照品溶液的制備：將甘草次酸對(duì)照品加入無(wú)水乙醇當(dāng)中，制成濃度為1 mg/ml的溶液。③檢測(cè)：行薄層色譜檢測(cè)，取5μl供試品溶液和5μl對(duì)照品溶液，點(diǎn)在硅膠G薄層板后，然后按照10：20：9：0.5的比例，將石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯以及冰醋酸等藥劑依次展開(kāi)。取出后晾干，噴灑濃度為10%的磷鉬酸乙醇溶液。經(jīng)熱風(fēng)吹后，會(huì)逐漸出現(xiàn)斑點(diǎn)顯色，觀(guān)察甘草次酸對(duì)照品以及供試品的色譜顯示，進(jìn)行薄層色譜鑒別，能夠清晰的呈現(xiàn)出來(lái)。

1.3.2含量測(cè)定

在此基礎(chǔ)上，制備對(duì)照品溶液（甘草苷和甘草酸銨對(duì)照品經(jīng)減壓干燥處理后，加入70%乙醇溶液，得到濃度0.02mg/ml的甘草苷對(duì)照品溶液和濃度0.2mg/ml的甘草酸銨對(duì)照品溶液）、供試品溶液（0.2甘草浸膏膠囊+70%乙醇lOOml，使用XH-2008數(shù)控超聲鍋提取器進(jìn)行提取，冷卻后，加入適量70%乙醇，獲得溶液）、陰性樣品溶液（空白流動(dòng)相）。然后使用LC-3000型高效液相色譜儀，分析色譜柱、流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)、流速、柱溫以及進(jìn)樣量，測(cè)定樣品中甘草苷和甘草酸銨的含量，參考外標(biāo)法。

精密吸取不同濃度的甘草苷對(duì)照品溶液和甘草酸銨對(duì)照品溶液各20ml，使用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算以對(duì)照品濃度和峰面積為橫縱坐標(biāo)的線(xiàn)性回歸方程，根據(jù)其結(jié)果，分析一定濃度范圍內(nèi)的甘草苷和甘草酸銨與與峰面積是否存在線(xiàn)性關(guān)系。該過(guò)程中，需要先后接受精密度試驗(yàn)（測(cè)定對(duì)照品溶液中甘草苷和甘草酸銨峰面積）、穩(wěn)定性試驗(yàn)（測(cè)定供試品樣品中甘草苷和甘草酸銨峰面積）、重復(fù)性試驗(yàn)（測(cè)定同一批樣品中甘草苷和甘草酸銨平均含量）加樣回收率試驗(yàn)（供試品+甘草苷對(duì)照品溶液和供試品+甘草酸銨對(duì)照品溶液，制各樣品溶液，經(jīng)色譜分析，記錄峰面積并計(jì)算回收率）。

2結(jié)果

2.1甘草酸銨和甘草苷與峰面積的線(xiàn)性關(guān)系

在0.002-0.1mg/ml的濃度范圍內(nèi)，甘草苷和甘草酸銨均與峰面積存在良好的線(xiàn)性關(guān)系，兩者的平均加樣回收率分別為102.06%和103.34%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.16%和1.85%。

2.2不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測(cè)結(jié)果

如表1所示。

3討論

甘草浸膏是將甘草制成的中藥制劑，將其加工成細(xì)粉后，灌裝成膠囊。該過(guò)程中，需要嚴(yán)格遵循藥典和藥品標(biāo)準(zhǔn)，遵循藥物制劑規(guī)范，對(duì)于藥品質(zhì)量檢驗(yàn)提出了更高的要求，需要建立嚴(yán)格的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[2]。既往的甘草浸膏膠囊質(zhì)量檢驗(yàn)中，以藥品成分的理化性質(zhì)分析為主，并不能全面的反映出藥品的質(zhì)量。因此，需要在甘草浸膏膠囊原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)和完善，需要更深層次的分析藥品成分性質(zhì)，進(jìn)行薄層鑒別，并對(duì)其含量限度進(jìn)行測(cè)定，有助于促進(jìn)藥品研制和加工工藝的升級(jí)，提高工藝穩(wěn)定性，避免出現(xiàn)誤差，提高藥品質(zhì)量。甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立和完善，為藥物的安全使用提供保障，也是為患者的身體健康負(fù)責(zé)。

甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立與完善，需要以全面、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)作為參考。通過(guò)薄層色譜檢測(cè)和含量檢測(cè)。在甘草浸膏膠囊薄層色譜鑒別當(dāng)中，能夠根據(jù)清晰的斑點(diǎn)顯色，對(duì)甘草成分進(jìn)行鑒別，有效予以分離。在含量檢測(cè)中，通過(guò)精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)和加樣回收率試驗(yàn)等一系列操作。分析甘草浸膏膠囊的高效液相色譜圖，對(duì)甘草苷、甘草酸銨等成分的性質(zhì)進(jìn)行判斷[3]。在此基礎(chǔ)之上，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，更加直觀(guān)的分析一定濃度范圍內(nèi)甘草苷、甘草酸銨與峰面積的線(xiàn)性關(guān)系，獲得精確的檢驗(yàn)結(jié)果。以上檢驗(yàn)方法的可行性強(qiáng)，易于操作。完全適用于藥品質(zhì)量檢驗(yàn)中，可以此為參考，對(duì)甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改進(jìn)和調(diào)整[4]。

本組試驗(yàn)結(jié)果顯示，經(jīng)薄層色譜檢測(cè)、含量測(cè)定等多項(xiàng)試驗(yàn)后，在薄層色譜分析鑒別中，能夠?qū)⒏什萁嗄z囊成分中的甘草苷、甘草酸銨進(jìn)行有效分離，排除雜質(zhì)對(duì)其的干擾。然后通過(guò)色譜條件分析，重復(fù)進(jìn)行多次試驗(yàn)，更加精確的測(cè)定藥品成分的含量。不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測(cè)結(jié)果相仿，進(jìn)一步說(shuō)明了該方法對(duì)于甘草浸膏膠囊質(zhì)量檢驗(yàn)具有很高的準(zhǔn)確性，誤差較小，真實(shí)的反映出藥物的性質(zhì)，便于對(duì)甘草浸膏膠囊的療效和安全性進(jìn)行判斷，使其能夠在臨床應(yīng)用中得到推廣，為相關(guān)患者提供治療服務(wù)。

綜上所述，甘草浸膏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立，需要通過(guò)試驗(yàn)方法，對(duì)藥品成分進(jìn)行鑒別和檢測(cè)，從中獲得更加精準(zhǔn)的結(jié)果，將其作為藥品質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)原有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改進(jìn)和完善，為藥品的質(zhì)量安全給予重要的保障。

參考文獻(xiàn)

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