直接氧化法和離子膜電滲析法制備聚合硫酸鐵工藝的比較

陳倩如，汪小堯，汪婷婷，劉曉瑞，張旭

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直接氧化法和離子膜電滲析法制備聚合硫酸鐵工藝的比較

陳倩如，汪小堯，汪婷婷，劉曉瑞，張旭

（合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，安徽合肥230009）

研究并比較了制備聚合硫酸鐵（PFS）的兩種不同工藝。首先，使用直接氧化法制備PFS，主要考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比對(duì)產(chǎn)品鹽基度的影響，研究結(jié)果表明當(dāng)反應(yīng)溫度從室溫增加到70℃，鹽基度由7.68%增加到9.34%；當(dāng)原料摩爾比從2.01增加到4.08，鹽基度從8.65%增加到11.91%；延長反應(yīng)時(shí)間不能提高鹽基度。其次，使用離子膜電滲析法制備PFS，主要考察電流密度和膜堆構(gòu)型對(duì)產(chǎn)品鹽基度的影響，研究結(jié)果表明電流密度從0增加到30mA/cm2，鹽基度從7.68%顯著增加到20.13%；改變膜堆構(gòu)型不影響PFS的鹽基度，但是相比BP-A膜堆構(gòu)型，BP-A-C膜堆構(gòu)型可減少過程能耗。最后，從產(chǎn)品性能、生產(chǎn)成本兩方面比較兩種制備工藝，結(jié)果表明離子膜電滲析法制得的PFS性能優(yōu)于直接氧化法的產(chǎn)品性能，但生產(chǎn)成本至少高出1.16$/L PFS。

離子交換；膜；混凝；化學(xué)反應(yīng)

聚合硫酸鐵（簡稱PFS，[Fe2(OH)(SO4)3-n/2]，＞2，＜10）是一種鐵鹽類無機(jī)高分子絮凝劑，其分子量高達(dá)105，在水溶液中以O(shè)H–為架橋形成多種絡(luò)合離子，如[Fe2(OH)2]4+、[Fe3(OH)4]5+、[Fe(OH)]2+等[1-4]。PFS安全無害、用量少、吸附絮凝性強(qiáng)、形成的泥漿脫水性好，對(duì)水中的BOD、COD、重金屬有著良好的去除性能，同時(shí)也具備脫色、除臭、破乳及污泥脫水等功能[5-6]，因此，被廣泛運(yùn)用于工業(yè)用水、城市污水和生活飲用水等領(lǐng)域[7]。

PFS的制備原料主要是硫酸和硫酸亞鐵，兩者經(jīng)過氧化、水解和聚合制得PFS[8-9]。PFS的性能指標(biāo)包括pH（1%水溶液）、密度、鹽基度（，OH/Fe摩爾比）、全鐵含量等，其中，鹽基度是一個(gè)相對(duì)而言較重要的指標(biāo)，表明鐵離子的水解程度[10]，通常來說，鹽基度越高，絮凝效果越好[11]。

本文將研究和比較兩種不同的工藝方法對(duì)PFS性能（主要是鹽基度）的影響。第一種方法是直接氧化法，通過改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比來提高PFS鹽基度。第二種方法是離子膜電滲析法，考察電流密度和膜堆構(gòu)型對(duì)鹽基度的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 試劑與材料

實(shí)驗(yàn)所用試劑，如FeSO4、H2SO4、KClO3等，均為分析純級(jí)別，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水，電阻率約為18.2MΩ·cm。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

直接氧化法制備PFS的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1(a)所示，圖中1為溫感器，2為反應(yīng)液罐，3為溫控磁力攪拌器（HJ-3型，常州國宇儀器制造有限公司）。

離子膜電滲析法制備PFS的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1(b)所示。其中，4為電滲析膜堆；5為直流電源（RLD-3005D1型，上海寰振電子科技有限公司）；6為電極液罐；7為酸室罐；8為鹽室罐；9為潛水泵（JY-PG70型，杭州吉印文化藝術(shù)有限公司）。本文主要采用兩種電滲析膜堆構(gòu)型：BP-A構(gòu)型和BP-A-C構(gòu)型，BP-A構(gòu)型膜堆由3張陰離子交換膜和3張雙極膜組成；BP-A-C構(gòu)型膜堆由3張陰離子交換膜、3張陽離子交換膜和3張雙極膜組成，每張膜的有效面積為0.002m2，膜的性能如表1 所示。

表1 膜的主要技術(shù)指標(biāo)

注：所有數(shù)據(jù)由膜的生產(chǎn)廠家提供。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）直接氧化法 硫酸亞鐵和硫酸的混合溶液（100mL，1.05～2.14mol/L H2SO4+4.30mol/ LFeSO4）加入到反應(yīng)液罐中，而后加入強(qiáng)氧化劑氯酸鉀（約9.2g KClO3），調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、開啟攪拌裝置開始反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間關(guān)閉溫控磁力攪拌器，反應(yīng)液成化24h以上即可得到液體PFS。所有的實(shí)驗(yàn)都在室溫 （25℃±3℃）下進(jìn)行。

（2）離子膜電滲析法 首先，電極液罐中加入硫酸鈉溶液（200mL，0.30mol/L Na2SO4），酸室罐中加入稀硫酸溶液（200mL，0.18mol/L H2SO4），反應(yīng)液罐中加入反應(yīng)液（65mL，1.67mol/L H2SO4，4.30mol/L FeSO4，0.75mol/L KClO3），鹽室罐中加入硫酸鈉溶液（200mL，0.30mol/L）；然后，開啟蠕動(dòng)泵將溶液泵入對(duì)應(yīng)的膜堆隔室中；最后，采用恒電流模式，開啟直流電源給膜堆通電，實(shí)驗(yàn)開始。實(shí)驗(yàn)中，記錄膜堆電壓隨著時(shí)間的變化，每隔一段時(shí)間從酸室罐中取出酸溶液分析濃度。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行2h后，關(guān)閉直流電源，反應(yīng)液成化24h以上即可得到液體PFS。所有的實(shí)驗(yàn)都在室溫（25℃±3℃）下進(jìn)行。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

1—溫感器；2—反應(yīng)液罐；3—溫控磁力攪拌器；4—電滲析膜堆；5—直流電源；6—電極液罐；7—酸室罐；8—鹽室罐（BP-A-C膜堆構(gòu)型）； 9—潛水泵

分析測試方法：H+濃度主要由NaOH滴定法測定；pH（1%水溶液）、鹽基度、全鐵含量、還原性物質(zhì)含量等依照GB14591—2006所述方法來測定與計(jì)算。

1.4 數(shù)據(jù)分析與處理

對(duì)于離子膜電滲析技術(shù)耦合直接氧化法來說，能耗是一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)中，雙極膜產(chǎn)生的OH–量部分結(jié)合到PFS中，因此很難測定雙極膜產(chǎn)生的總OH-量，所以，能耗的計(jì)算基于雙極膜產(chǎn)生的H+量，具體計(jì)算公式如式(1)。

式中，U是在時(shí)間為時(shí)膜堆兩端的電壓，V；是電流，A；0和C分別是在時(shí)間為0和時(shí)的酸室罐中硫酸濃度，mol/L；是酸室罐體積，L；是硫酸的摩爾質(zhì)量，g/mol。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 直接氧化法

2.1.1 反應(yīng)溫度的影響

操作條件：反應(yīng)時(shí)間為120min，反應(yīng)原料組成為1.67mol/L H2SO4和4.30mol/L FeSO4（硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比為2.58），反應(yīng)溫度分別設(shè)置為室溫、40℃、50℃、60℃、70℃，主要考察反應(yīng)溫度對(duì)鹽基度的影響，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，當(dāng)反應(yīng)溫度從室溫增加到70℃，鹽基度從7.68%增加到9.34%。溫度對(duì)鹽基度的影響主要包括兩方面：一方面，氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，升高溫度不利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行；另一方面，水解升高溫度不利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行；另一方面，水解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，升高溫度則會(huì)加快反應(yīng)速度。因此，從圖2中鹽基度隨溫度的變化趨勢可知，在本實(shí)驗(yàn)研究范圍內(nèi)，升高溫度對(duì)加快水解反應(yīng)速度的程度高于對(duì)減慢氧化反應(yīng)速度的程度。

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)PFS鹽基度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)PFS其他性能的影響如表2所示。由表2可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，密度從1.49g/mol升高到1.70g/mL；反應(yīng)溫度對(duì)pH的影響不顯著，pH在2.19到2.26之間變化；對(duì)于總鐵含量來說，一開始從11.46%降低至10.85%，最后又增加至14.20%；而對(duì)于還原性物質(zhì)來說則相反，一開始從0.0047%升高至0.0130%，而后下降至0.0049%。對(duì)照GB14591—2006，表2中的各種性質(zhì)基本符合要求。

由上可知，反應(yīng)溫度在一定程度上可提高PFS的鹽基度，而不影響其他性能。

表2 反應(yīng)溫度對(duì)PFS其他性能的影響

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間的影響

操作條件：反應(yīng)溫度設(shè)置為60℃，反應(yīng)原料組成為1.67mol/L H2SO4和4.30mol/L FeSO4（硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比為2.58），反應(yīng)時(shí)間分別設(shè)置為60min、120min、180min、240min、300min，主要考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)鹽基度的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可見，反應(yīng)時(shí)間對(duì)PFS鹽基度的影響不規(guī)律，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為120min時(shí)，鹽基度為9.21%，為最大值。另外，反應(yīng)時(shí)間為180min和300min時(shí)，鹽基度不符合GB 14591—2006要求。通過對(duì)圖3的進(jìn)一步分析可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到60min時(shí)，原料液中Fe2+已經(jīng)全部被氧化。

反應(yīng)時(shí)間對(duì)PFS其他性能的影響如表3所示，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從60min延長到240min時(shí)，密度從1.48g/mL增加到1.56g/mL，pH、總鐵含量和還原性物質(zhì)含量在2.19%～2.55%、11.40%～13.56%、0.0067%～0.0123%之間變化，且全部符合GB 14591—2006要求。

通過上述分析可知，改變反應(yīng)時(shí)間不能提高PFS的鹽基度。

圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)PFS鹽基度的影響

表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)PFS其他性能的影響

2.1.3 原料中硫酸亞鐵和硫酸摩爾比的影響

操作條件：反應(yīng)溫度設(shè)置為60℃，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為120min，反應(yīng)原料中FeSO4濃度為4.30mol/L，原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比分別設(shè)置為2.01、2.58、3.10、4.08，主要考察原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比對(duì)鹽基度的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，隨著摩爾比從2.01增加到4.08，鹽基度相應(yīng)地從8.65%增加到11.91%。主要原因是原料摩爾比越大，與Fe3+結(jié)合的SO42–量越少，因此更多的Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，從而提高鹽基度。

原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比對(duì)PFS其他性能的影響如表4所示，可見摩爾比的增加對(duì)密度、pH、總鐵含量和還原性物質(zhì)含量的影響不大，這4種性能分別為1.63～1.51g/mL，2.12～2.19，12.96%～13.56%，和0.0073%～0.0086%之間變化，同時(shí)全部符合GB14591—2006要求。

圖4 原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比對(duì)PFS鹽基度的影響

表4 原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比對(duì)PFS其他性能的影響

綜上可得，提高硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比可以提高PFS鹽基度，同時(shí)不影響其他性能。

2.2 離子膜電滲析法

2.2.1 電流密度的影響

操作條件：反應(yīng)溫度設(shè)置為常溫，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為120min，反應(yīng)原料組成為1.67mol/L H2SO4和4.30mol/L FeSO4（硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比為2.58），膜堆為BP-A構(gòu)型，電流密度設(shè)置為0、10mA/cm2、20mA/cm2、30mA/cm2，主要考察電流密度對(duì)鹽基度的影響。

電流密度對(duì)膜堆電壓和酸室罐硫酸濃度的影響（BP-A膜堆構(gòu)型）如圖5(a)所示，首先，膜堆電壓隨著電流密度的增加而上升，說明大部分電能用來克服由電流密度增加而增加的膜堆電阻[15-16]；其次，能耗隨著電流密度的增加而降低；最后，隨著電流密度從10mA/cm2增加到30mA/cm2，酸室中的最終硫酸濃度從0.27mol/L升高到0.42mol/L，原因在于電流密度增加導(dǎo)致雙極膜發(fā)生水解離的驅(qū)動(dòng)力增加[12-13]，此外，硫酸濃度的增加程度與電流密度的增加程度不成比例，原因在于氫離子透過陰離子交換膜發(fā)生泄漏[14-16]，且電流密度越高、泄漏越嚴(yán)重[17]。電流密度對(duì)PFS鹽基度的影響如圖5(b)所示，電流密度從0增加到30mA/cm2，鹽基度從7.68%增加到20.13%，提高程度很顯著。主要原因在于電流密度增大，雙極膜產(chǎn)生的OH–量越多，更多的OH-參與水解反應(yīng)，從而增加鹽基度。

電流密度對(duì)PFS其他性能的影響（BP-A膜堆構(gòu)型）如表5所示，隨著電流密度的增加，pH從2.26緩慢增加到2.49，而密度、總鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)、還原性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.43～1.56g/mL、10.69%～12.34%、0.0047%～0.0061%之間變化。

綜上可得，增加電流密度可顯著提高PFS鹽基度，同時(shí)降低能耗。

圖5 電流密度對(duì)膜堆電壓、酸室罐硫酸濃度及PFS鹽基度的影響

（BP-A膜堆構(gòu)型）

表5 電流密度對(duì)PFS其他性能的影響（BP-A膜堆構(gòu)型）

2.2.2 膜堆構(gòu)型的影響

操作條件：反應(yīng)溫度設(shè)置為常溫，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為120min，反應(yīng)原料組成為1.67mol/L H2SO4和4.30mol/L FeSO4（硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比為2.58），膜堆為BP-A-C構(gòu)型，電流密度設(shè)置為0、10mA/cm2、20mA/cm2、30mA/cm2。

圖6是電流密度對(duì)膜堆電壓、酸室罐硫酸濃度以及PFS鹽基度的影響（BP-A-C膜堆構(gòu)型）。對(duì)比圖5可知：第一，同樣的電流密度下，BP-A構(gòu)型的膜堆電壓要比BP-A-C的高，因此BP-A構(gòu)型的膜堆能耗比BP-A-C的高，主要原因是本實(shí)驗(yàn)中制得的PFS是無機(jī)高分子聚合物，其電導(dǎo)率較小，相比BP-A膜堆構(gòu)型，BP-A-C膜堆構(gòu)型增加一個(gè)鹽室，可以提供多余的電解質(zhì)離子導(dǎo)電，因此降低了膜堆電阻；第二，同樣的電流密度下，兩種膜堆構(gòu)型最終得到的硫酸濃度相似；第三，相同的電流密度下，兩種不同構(gòu)型膜堆制備出來的PFS鹽基度差別不大，因此，膜堆構(gòu)型對(duì)鹽基度的改善作用不明顯。

圖6 電流密度對(duì)膜堆電壓、酸室罐硫酸濃度及PFS鹽基度的影響

（BP-A-C膜堆構(gòu)型）

表6是電流密度對(duì)PFS其他性能的影響（BP-A-C膜堆構(gòu)型）。由表6可見，電流密度在0～30mA/cm2之間變化時(shí)，pH、密度、總鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)、還原性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別在2.26～2.54、1.48～1.55g/mL、8.30%～14.17%、0.0031%～0.0099%之間變化。對(duì)比表5可知，膜堆構(gòu)型對(duì)PFS其他性能的影響不大。

基于上述分析可知，BP-A-C膜堆構(gòu)型對(duì)鹽基度的改善作用不明顯，但可降低膜堆電壓從而減少過程能耗。

2.3 兩種工藝比較

2.3.1 產(chǎn)品特性

對(duì)比2.1節(jié)和2.2節(jié)兩種不同工藝制得的PFS性能可知：①直接氧化法制備的PFS鹽基度低于離子膜電滲析法的產(chǎn)品鹽基度。②除鹽基度外，兩種工藝制得的PFS其他性能差別不大。

表6 電流密度對(duì)PFS其他性能的影響（BP-A-C膜堆構(gòu)型）

2.3.2 生產(chǎn)成本

離子膜電滲析法相比直接氧化法成本較高，原因在于不僅引入了新的電滲析裝置，同時(shí)運(yùn)行裝置還需要消耗電能。結(jié)合作者之前對(duì)離子膜電滲析法制備PFS的研究[18]，選擇一個(gè)最佳的工藝條件對(duì)該過程進(jìn)行成本估算[19]，如表7所示。成本估算顯示，離子膜電滲析法制備PFS的成本比直接氧化法至少高出1.16$/L PFS。

表7 離子膜電滲析法過程工藝成本估算

3 結(jié)論

（1）直接氧化法制備聚合硫酸鐵的過程中，增加反應(yīng)溫度和原料中硫酸亞鐵和硫酸的摩爾比可以提高聚合硫酸鐵的鹽基度，同時(shí)不影響其他性能，而延長反應(yīng)時(shí)間不能提高聚合硫酸鐵的鹽基度。

（2）離子膜電滲析法制備聚合硫酸鐵的過程中，增加電流密度可以顯著提高聚合硫酸鐵的鹽基度，同時(shí)降低過程能耗；相比BP-A膜堆構(gòu)型，BP-A-C膜堆構(gòu)型可減少過程能耗。

（3）離子膜電滲析法制得聚合硫酸鐵性能優(yōu)于直接氧化法的產(chǎn)品性能，但生產(chǎn)成本相對(duì)較高。

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The comparison of direct oxidation process and electrodialysis process for preparing polyferric sulphate

CHEN Qianru，WANG Xiaoyao，WANG Tingting，LIU Xiaorui，ZHANG Xu

（School of Chemistry and Chemical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，Anhui，China）

Two different processes for preparing polyferric sulphate（PFS） were investigated and compared. Firstly，PFS was generated through direct oxidation process with ferrous sulfate and sulfuric acid as raw materials，and with the potassium chlorate as oxidizing agent. The effect of reaction temperature，reaction time，and the molar ratio of ferrous sulfate to sulfuric acid in raw materials on basicity was investigated. Results showed that basicity improved from 7.68% to 9.34% when reaction temperature increased from room temperature to 70℃. As the molar ratio in raw materials increased from 2.01 to 4.08，basicity increased from 8.65% to 11.91%. However，The increase of the reaction time did not improve the basicity. Secondly，ion exchange membrane electrodialysis was used to prepare PFS. The effects of current density and membrane stack configuration on basicity were investigated. Results showed that the basicity increased from 7.68% to 20.13% remarkablywhen current density increased from 0 to 30mA/cm2. And basicity was not affected by membrane stack configurations. Compared with BP-A configuration，BP-A-C configuration could decrease membrane stack voltage drops and energy consumption. Thirdly，the two processes were compared in terms of PFS performance and production cost. Results showed that the performance of PFS generated by electrodialysis process was better than that of PFS generatedby direct oxidation process，while the former cost was 1.16$/L PFS higher that the latter cost.

ion exchange；membrane；coagulation；chemical reaction

TQ028.8

A

1000–6613（2017）10–3800–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0232

2017-02-16；

2017-03-01。

國家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目基金（201610359037）及安徽省自然科學(xué)基金（1608085QB41）項(xiàng)目。

陳倩如（1996—），女，本科生。

張旭，博士，講師。E-mail：xzhang@hfut.edu.cn。