電紡纖維素基活性碳納米纖維的制備及吸附性能

林皓，吳藝瓊，胡家朋，劉瑞來,

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電紡纖維素基活性碳納米纖維的制備及吸附性能

林皓1，吳藝瓊2，胡家朋1，劉瑞來1,2

（1武夷學(xué)院生態(tài)與資源工程學(xué)院，福建省生態(tài)產(chǎn)業(yè)綠色技術(shù)重點實驗室，福建武夷山 354300；2福建師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建省高分子材料重點實驗室，福建福州 350007）

活性碳納米纖維由于比表面積大、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好、孔隙率高等優(yōu)點，得到人們廣泛關(guān)注。如何進一步提高得碳率、比表面積和孔隙率，是制備活性碳納米纖維面臨的主要問題。以靜電紡絲（電紡）纖維素納米纖維為基體，在N2氣氛下分別采用ZnCl2和NH4Cl化學(xué)活化法制備活性碳納米纖維（ACNF），采用熱重、掃描電鏡、透射電鏡和N2吸附-脫附等溫線表征ACNF的形貌與性能。實驗結(jié)果表明：電紡制備的纖維素前體直徑為250nm±60nm，直接碳化纖維發(fā)生一定程度熔融黏結(jié)，破壞纖維形貌。采用ZnCl2和NH4Cl活化處理后，碳化溫度降低，纖維不發(fā)生熔融黏結(jié)，得碳率從15.6%增加到33.2%～38.3%。活化處理后碳纖維平均孔徑從1.10nm減小到0.7nm，BET比表面積從320.12m2/g增加到450.35m2/g。活化處理后，ACNF對亞甲基藍的飽和吸附量從110.25mg/g增加到163.49mg/g，增加了48%。

電紡；活性碳納米纖維；活化；吸附；廢水

以黏膠纖維、劍麻基纖維等粗纖維為前體纖維，經(jīng)預(yù)處理、活化、碳化等過程，可制備得到以微孔結(jié)構(gòu)為主的活性碳纖維(ACF)[1-4]。該方法制備的ACF的孔隙分布狹窄而均勻，孔徑分布寬度為0.5～1.5nm，其吸附容量大且吸附-脫附速度快。由于ACF的吸附容量與比表面積呈正比關(guān)系，進一步提高它的比表面積就顯得非常重要。減小纖維的直徑是提高比表面積的有效途徑之一[5]。如果采用納米纖維為前體，經(jīng)過預(yù)處理、活化和碳化等過程，即可制備活性碳納米纖維（ACNF），可大大提高其比表面積[6-7]。目前，工業(yè)上主要采用化學(xué)氣相生長法生產(chǎn)活性碳納米纖維[8-9]，雖然生產(chǎn)工藝成熟可控，但是這種方法仍存在一定的局限性，比如生產(chǎn)過程復(fù)雜，需進行后期純化處理；生產(chǎn) 過程引入的金屬化合物雜質(zhì)可能影響產(chǎn)物的性 能等。

電紡生產(chǎn)納米纖維的技術(shù)日漸成熟，可制備連續(xù)納米纖維長絲。電紡的納米纖維直徑約為200～450nm，僅為傳統(tǒng)纖維的幾百分之一，具備更大的比表面積[10-12]。其作為制備活性碳納米纖維的前體，產(chǎn)物直徑更小，比表面積更大[13]。例如KIM等[14]通過電紡制備直徑為300nm聚丙烯腈（PAN）纖維膜，后通過碳化、活化等方法制備ACNF，并應(yīng)用于超級電容器的電極材料。WANG等[15]通過電紡制備PAN納米纖維膜，后通過碳化、CO2活化等方法制備直徑為285nm的ACNF，作為電極材料應(yīng)用于電吸附脫鹽，除鹽效果可達到4.64mg/g。LEE等[16]通過電紡制備直徑為800nm PAN納米纖維膜，后通過碳化、水蒸氣活化等方法制備ACNF，并應(yīng)用于吸附甲醛，其吸附靈敏度是普通活性碳纖維的兩倍。目前利用電紡技術(shù)制備ACNF，大部分的研究都集中在使用PAN為聚合物，而對利用電紡纖維素納米纖維為前體，制備活性碳納米纖維卻鮮有報道。本研究利用電紡制備了ACNF的前體纖維素納米纖維（CellNF），采用活化劑NH4Cl和ZnCl2溶液浸泡CellNF，旨在提高ACNF的比表面積和改善孔結(jié)構(gòu)，探討了活化劑濃度、碳化溫度對ACNF的產(chǎn)率、微觀形貌、結(jié)構(gòu)等的影響。

1 實驗部分

1.1 材料和儀器

乙酸纖維素（CA），重均分子量30000，乙?；|(zhì)量分數(shù)39.8%，購自美國Sigma-Aldrich公司；NH4Cl、ZnCl2、丙酮、,-二甲基乙酰胺（DMAc）、乙醇和亞甲基藍均為分析純，購自上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司。其余試劑為市售分析純。

GSL-1700X型真空管式高溫?zé)Y(jié)爐，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒科技有限責(zé)任公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實驗設(shè)備有限公司；LSP02-18注射泵，保定蘭格有限責(zé)任公司；高壓直流電源，天津市東文高壓電源廠；SHA-C型水浴震蕩器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；TU-1900紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.2 纖維素納米纖維（CellNF）的制備

參考文獻[17-18]制備CellNF纖維過程如下：將2g CA溶解在8g DMAc/丙酮（2∶1，體積比）混合溶劑中，常溫下磁力攪拌溶解。將CA溶液裝入10mL注射器（針頭規(guī)格為18#）中進行靜電紡絲。紡絲參數(shù)如下：電壓10kV，針頭與收集板間距20cm，供料速度10μL/min。制得CA納米纖維于60℃下真空干燥12h，除去殘余溶劑。將CA纖維膜浸泡于0.1mol/L NaOH/乙醇溶液中水解24h。用蒸餾水洗滌至中性，在室溫下真空干燥后，于50℃下真空干燥12h，制得CellNF纖維，置于干燥器中備用。水解處理主要將乙酸纖維素上的乙酰基轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基，即乙酸纖維素轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素，以防止其在碳化過程中熔融，破壞纖維形貌。

1.3 活性碳納米纖維（ACNF）的制備

配制質(zhì)量分數(shù)分別為1%和3%的ZnCl2和NH4Cl水溶液，將CellNF膜分別浸泡于上述4種鹽溶液中，置于80℃水浴震蕩器中震蕩約5h，然后取出懸掛于60℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h，干燥過程中纖維膜下端施加約1.06N的拉力使之得到一定程度的拉伸。將干燥后的纖維膜置于氣氛爐中碳化，碳化參數(shù)如下：20～400℃，升溫速率10℃/min，于400℃保持30min得到CNF（無活化劑處理）、ACNF-1（1% ZnCl2處理）、ACNF-2（3% ZnCl2處理）、ACNF-3（1% NH4Cl處理）、ACNF-4（3% NH4Cl處理）。其中使用ZnCl2活化處理的樣品用0.1mol/L HCl溶液清洗2～3次，以除去纖維中的殘留氧化鋅，再用蒸餾水清洗至溶液pH呈中性。

1.4 活性碳納米纖維對亞甲基藍的吸附

準確稱取50mg ANCF，加入100mL錐形瓶中，緊接著分別加入50mL濃度為100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L和600mg/L的亞甲基藍溶液，25℃恒溫振蕩12h，使其達到吸附平衡。取上清液采用紫外-可見分光光度計測定最大吸光度，計算溶液中亞甲基藍濃度。

ACNF對亞甲基藍的吸附容量按照公式(1)計算。

式中，為吸附容量，mg/g；0為吸附前溶液中亞甲基藍濃度，mg/L；e為吸附后溶液中亞甲基藍濃度，mg/L；為加入亞甲基藍溶液的體積，L；為ACNF質(zhì)量，g。

1.5 測試與表征

采用JSM-7500F（日本JEOL公司）冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）觀察，樣品經(jīng)噴金處理，電壓3.0kV，操作電流10.0mA。使用儀器配套軟件Smile View 2.0測量纖維的直徑，取50根纖維求統(tǒng)計平均值；采用TGA-SDTA851e熱重分析儀（Mettler-Toledo，Switzerland）測量樣品的熱性能，得到熱重曲線，氮氣氣氛，升溫速率為10℃/min，溫度范圍30～900℃；在Gemini-VII 2930比表面積分析儀上（美國麥克公司）測定液氮溫度下（–196℃）樣品的N2吸附-脫附等溫線，并用BET方程計算活性碳納米纖維比表面積，用BJH法計算活性碳納米纖維的平均孔徑；采用Tecnai G2 F20 S-Twin（美國FEI公司）場發(fā)射透射電子顯微鏡（HR-TEM）觀察樣品內(nèi)部形貌，使用儀器配套軟件Gatan分析HR-TEM圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維的熱重分析

熱穩(wěn)定性能是纖維的一項重要指標，活化處理可影響纖維的熱性能。圖1為前體纖維的熱重曲線，其制備條件和熱重分析總結(jié)列于表1中。由圖1可知，5種樣品在50～100℃范圍內(nèi)失重率約為8%，該部分的失重為纖維表面吸附的水分。無活化鹽處理的樣品CellNF在245℃開始快速失重，至376℃，最快失重速率為339℃，400℃爐燒殘重和800℃熱重殘重分別為15.6%和4.0%（表1）。經(jīng)1% ZnCl2（NF-1）浸泡處理后開始失重點溫度和終止溫度略有降低，而快速失重速率溫度降低約50℃。400℃爐燒殘重和800℃熱重殘重分別為33.2%和15.7%。與CellNF（無活化處理）相比，400℃爐燒殘重和800℃熱重殘重分別提高了113%和293%。一般認為，纖維素的分解主要與脫氫和解聚有關(guān)，解聚主要形成了L-葡萄糖，L-葡萄糖進一步分解產(chǎn)生揮發(fā)性碳化物及焦油[19]。得碳率比較低主要是由于解聚反應(yīng)占主導(dǎo)地位。換句話說，脫氫抑制了L-葡萄糖的生成，導(dǎo)致固體殘留物增加，減少揮發(fā)性物質(zhì)和焦油的形成，最終得碳率提高。在ZnCl2、NH4Cl等路易斯酸存在下，更易于發(fā)生脫氫反應(yīng)，導(dǎo)致纖維素的環(huán)化，因此低溫碳化過程中，脫氫導(dǎo)致得碳率提高[20]。與活化劑ZnCl2相比，活化劑NH4Cl導(dǎo)致失重開始點溫度降低，使纖維素易于在更低的溫度下脫氫?；罨}ZnCl2濃度從1%增加到3%，活性碳纖維的400℃爐燒殘重從33.2%增加到37.2%，800℃熱重殘重從15.7%增加到21.1%。采用NH4Cl具有相同的變化趨勢。主要因為活化鹽濃度增加，更有利于纖維在更低的溫度下脫氫，得碳率提高。

表1 纖維的制備條件及其熱重分析結(jié)果

圖1 纖維的熱重曲線

2.2 活性碳納米纖維的形貌和結(jié)構(gòu)分析

2.2.1 活性碳納米纖維掃描電鏡分析

圖2為CellNF和ACNF的掃描電鏡圖，CellNF纖維表面光滑，粗細比較均勻，直徑為250nm±60nm[圖2(a)]，經(jīng)碳化處理后得到的纖維CNF[圖2(b)]基本能保持原有纖維形貌，但直徑增加到900nm±113nm，主要因為碳化過程中，纖維解聚并發(fā)生一定程度的熔融黏結(jié)。CellNF經(jīng)ZnCl2處理后[圖2(c)，圖2(d)]，ACNF-1和ACNF-2幾乎不發(fā)生熔融黏結(jié)，纖維直徑為261nm ±72nm，但纖維變脆，發(fā)生明顯的斷裂。主要因為ZnCl2處理后，使纖維在較低的溫度脫氫，抑制了纖維解聚產(chǎn)生L-葡萄糖。該研究結(jié)果與HUIDOBRO等[20]研究結(jié)果相一致，他們在利用不同活化劑如ZnCl2、NH4Cl、AlCl3、H3PO4等處理黏膠纖維研究中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)活化處理后，纖維發(fā)生不同程度的收縮且變脆。經(jīng)NH4Cl處理后[圖2(e)，(f)]，纖維的直徑為310nm±80nm。與ZnCl2處理相比，纖維幾乎不發(fā)生斷裂。

圖2 CellNF及ACNF的掃描電鏡圖

2.2.2 活性碳納米纖維N2吸附-脫附曲線分析

圖3(a)和(c)分別為CNF和ACNF-3的N2吸附-脫附等溫曲線，可以看出，曲線呈反S形吸附等溫線為典型的Ⅳ型吸附等溫線，曲線在高相對壓力（0＞0.98）時，曲線分支基本持平，出現(xiàn)了滯后回線。主要因為吸附由孔壁的多分子層吸附和孔中凝聚兩種因素產(chǎn)生，而脫附則僅由毛細管解凝聚而引起，即吸附時首先發(fā)生多分子層吸附，只有當孔壁上的吸附層達到足夠厚時才能發(fā)生凝聚現(xiàn)象，而脫附時則僅發(fā)生在毛細管中液面上的蒸發(fā)，因此出現(xiàn)了滯后回線。在低相對壓力（0<0.03）和高相對壓力（0>0.98）時，吸附量隨壓力的增大急劇上升，在0.03<0<0.98時，吸附量隨著相對壓力的增加緩慢升高。兩曲線的吸附線與脫附線不閉合，主要因為纖維微孔孔隙被吸附質(zhì)堵塞有關(guān)（后面詳細討論）。圖3(b)和圖3(d)分別為CNF和ACNF-3的孔徑分布圖，CNF的孔徑分布為0.8～2.0nm，平均孔徑為1.10nm，而ACNF-3的孔徑分布為0.4～2.0nm，平均孔徑為0.71nm，兩者孔徑分布狹窄而均勻。根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會規(guī)定，微孔大小為＜2nm，中孔為2～50nm，大孔為＞50nm，因此本研究制備的活性碳納米纖維為微孔結(jié)構(gòu)。相比較無活化處理CNF纖維，活化處理后ACNF-3孔徑從1.10nm減小到0.71nm，BET比表面積從320.12m2/g增加到450.35m2/g（表2）。主要因為活化處理過程中產(chǎn)生大量微孔，使得平均孔徑減小，對應(yīng)的比表面積增加。使用ZnCl2活化劑處理，也出現(xiàn)了平均孔徑減小和比表面積增大的現(xiàn)象。有關(guān)理論指出，當分子在1.5～2.0nm的孔中吸附時，吸附質(zhì)會發(fā)生凝聚而形成液態(tài)，繼而因毛細管凝聚作用而出現(xiàn)彎月面，因而當吸附質(zhì)發(fā)生脫附時，孔隙被吸附質(zhì)堵塞，吸附等溫線與脫附等溫線無法重合，如圖3(a)，圖3(c)所示。因為本研究制備的活性碳納米纖維的孔結(jié)構(gòu)以微孔為主，所以難以達到吸附-脫附平衡。

圖3 N2吸附-脫附曲線和孔徑-孔容分布

表2 活性碳納米纖維的平均孔徑、BET比表面積和吸附容量

2.2.3 活性碳納米纖維透射電鏡分析

圖4(a)為CNF的透射電鏡圖，纖維表面光滑，在纖維上形成了大量微孔（圖中白色部分為微孔），微孔大小均勻，且在纖維上分布均勻。相比較CNF，ACNF-3孔更小且孔的發(fā)育程度更高，該實驗結(jié)果與N2吸附-脫附曲線測試結(jié)果相吻合（孔徑從1.10nm減小到0.7nm）。一般認為孔發(fā)育程度與其自身形成的微晶結(jié)構(gòu)有關(guān)，即結(jié)晶結(jié)構(gòu)在某種程度上決定了孔的發(fā)育程度。經(jīng)過活化處理后，ACNF-3具有更明顯的類石墨微晶結(jié)構(gòu)，因此孔隙更發(fā)達[21]。

圖4 活性碳納米纖維的透射電鏡圖

2.3 活性碳納米纖維吸附性能分析

圖5為亞甲基藍溶液經(jīng)ACNF-3吸附前后溶液顏色變化圖，對比圖5(a)、圖5(b)看出，吸附前后溶液由深藍色變成淺藍色，ACNF-3對亞甲基藍具有很強的吸附能力。表2總結(jié)了5種活性碳纖維對亞甲基藍的飽和吸附量。無活化處理得到的CNF對亞甲基藍的飽和吸附量為110.25mg/g，經(jīng)ZnCl2和NH4Cl活化處理后，飽和吸附量增加到155.23～163.94mg/g，飽和吸附量增加了48%。主要歸功于活化處理后孔隙更發(fā)達，比表面積更大。

3 結(jié)論

利用電紡后水解制備了直徑為250nm±60nm的纖維素膜，碳化處理后纖維發(fā)生一定程度的黏結(jié)；采用NH4Cl和ZnCl2活化處理后，碳化過程纖維不發(fā)生熔融黏結(jié)，主要因為活化處理后使纖維在較低的溫度脫氫，抑制了纖維解聚產(chǎn)生L-葡萄糖。制備的ACNF主要以微孔為主，活化處理后孔徑變小，比表面積增大，對亞甲基藍的飽和吸附量增加了48%，主要歸功于活化處理后孔隙更發(fā)達，比表面積更大，具備更高的吸附能力。

圖5 ACNF-3吸附亞甲基藍前后溶液顏色比照圖

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Activated carbon nanofibers produced from electrospun cellulose nanofibers and its adsorption behavior

LIN Hao1，WU Yiqiong2，HU Jiapeng1，LIU Ruilai1，2

（1Fujian Provincial Key laboratory of Eco-Industrial Green Technology，College of Ecological and Resources Engineering，Wuyi University，Wuyishan 354300，F(xiàn)ujian，China；2Fujian Provincial Key Laboratory of Polymer Materials，College of Material Science and Engineering，F(xiàn)ujian Normal University，F(xiàn)uzhou 350007，F(xiàn)ujian，China）

Activated carbon nanofibers with large surface area，high electrical and thermal conductivity and high porosity have gained extensive attentions. How to further increase the yield of carbon，surface area，and porosity has been a hot issue to date. The activated carbon nanofibers（ACNF）was prepared by using electrospun cellulose nanofibers as matrix and impregnated in ZnCl2and NH4Cl solutions，followed by carbonization in nitrogen atmosphere. The structure and morphology of ACNF were characterized by scanning electron microscopy（SEM），transmission electron microscopy（TEM），thermogravimetric analysis（TGA）and nitrogen adsorption-desorption isotherm analysis. The results showed that cellulose precursor with diameter of 250nm±60nm are prepared by electrospun and fibers are fused with adhesions after direct carbonation. Carbonated temperature decreased，and fused nanofibers did not observed，and the yield of ACNF increased from 15.6% to 33.2%—38.3% after impregnation with ZnCl2and NH4Cl solutions. The pore size of ACNF decreased from 1.10nm to 0.7nm，and BET specific surface areas increased from 320.12m2/g to 450.35mg/g. The saturated adsorption capacity of methylene blue increased from 110.25mg/g to 163.49mg/g，by 48%.

electrospinning；activated carbon nanofibers；activation；adsorption；waste water

TQ323.4

A

1000–6613（2017）10–3771–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0089

2017-01-16；

2017-04-10。

國家自然科學(xué)基金（51406141），福建省教育廳項目（JK2014052，JZ160333）及國家大學(xué)生創(chuàng)新性實驗（201710397014，201710397016，201610397040）項目。

林皓（1979—），男，碩士，副教授，主要從事天然高分子及其水處理技術(shù)研究。E-mail：48717294@qq.com。

劉瑞來，博士，副教授，主要從事天然高分子材料研究。E-mail：wyulrl@ 163.com。