PX吸附分離技術(shù)核心內(nèi)構(gòu)件開(kāi)發(fā)

朱振興， 王少兵， 戴厚良

(1.中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院， 北京 100083； 2.中國(guó)石油化工股份有限公司， 北京 100728)

PX吸附分離技術(shù)核心內(nèi)構(gòu)件開(kāi)發(fā)

朱振興1， 王少兵1， 戴厚良2

(1.中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院， 北京 100083； 2.中國(guó)石油化工股份有限公司， 北京 100728)

對(duì)二甲苯(PX)是一種重要的有機(jī)化工原料，工業(yè)上主要采用逆流模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)(AST)生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯。格柵作為吸附塔的內(nèi)構(gòu)件，是模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)的核心之一。根據(jù)格柵的功能，開(kāi)發(fā)了ACG基準(zhǔn)格柵，運(yùn)用冷模實(shí)驗(yàn)和計(jì)算流體力學(xué)相結(jié)合的方法，對(duì)ACG基準(zhǔn)格柵進(jìn)行優(yōu)化，開(kāi)發(fā)出性能優(yōu)良的ACG-Ⅰ格柵。針對(duì)3×104t/a PX工業(yè)裝置，將ACG-Ⅰ格柵進(jìn)行放大試驗(yàn)。運(yùn)行情況表明，開(kāi)發(fā)的ACG-Ⅰ格柵性能優(yōu)良，工業(yè)數(shù)據(jù)與CFD模擬數(shù)據(jù)比較吻合。

對(duì)二甲苯(PX)； 吸附； 格柵； 冷模試驗(yàn)； 計(jì)算流體力學(xué)(CFD)； 分布

Abstract：Para-xylene (PX)， is an important organic chemical material, which is usually purified from xylene isomers through Adsorption Separation Technology (AST) in a Simulated Moving Bed (SMB). As a key technology of SMB, the grid inside the adsorption tower is always a wall prevented the complete set of AST from nationalization. A method combined computational fluid dynamics (CFD) with cold test was applied in conquering this barrier. An ACG reference grid was developed based on the functions of the grids. Then a series of CFD simulations and cold tests were carried out to optimize the ACG grids and proved the reliability of the developing method. After incessant optimization, a high-performance grid, ACG-Ⅰ, was developed and scaled up for a PX demonstration plant with annual output of 30000 ton. It can be shown from the operating data that the performances of the ACG-Ⅰare very excellent, and the deviation of the value of pressure drop of the grid between the operating data and CFD data is very small.

Keywords：para-xylene (PX); adsorption; grid; cold test; computational fluid dynamics (CFD); distribution

對(duì)二甲苯(Para-xylene，簡(jiǎn)稱PX)是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸(PTA)。中國(guó)是世界最大的PTA生產(chǎn)國(guó)，但是國(guó)產(chǎn)PX缺口巨大，2016年自給率僅有44.3%。國(guó)外PX出口商掌握著較大的市場(chǎng)話語(yǔ)權(quán)，導(dǎo)致整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的利潤(rùn)受制于人，產(chǎn)業(yè)鏈風(fēng)險(xiǎn)凸顯。為滿足市場(chǎng)日益增長(zhǎng)的需求，增加國(guó)內(nèi)PX產(chǎn)量勢(shì)在必行[1-3]。

工業(yè)上主要采用逆流模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)生產(chǎn)高純度PX。除吸附劑外，吸附分離技術(shù)的核心為吸附室內(nèi)構(gòu)件和控制系統(tǒng)。2011年以前，全世界工業(yè)化的吸附分離技術(shù)主要有2種，即美國(guó)UOP公司的Parex工藝[4-6]和法國(guó)AXENS公司的Eluxyl工藝[7-8]。目前，中國(guó)的PX裝置大多是從國(guó)外引進(jìn)的，以Parex工藝為主。

2002年，中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院即已開(kāi)發(fā)出RAX-2000A型吸附劑，工業(yè)應(yīng)用結(jié)果表明，在PX純度為99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，PX收率可達(dá)99.1%[9]。隨后相繼有性能更加優(yōu)異的新型吸附劑不斷推出[10-11]。然而，由于缺乏吸附塔核心內(nèi)構(gòu)件——格柵和吸附分離專用控制系統(tǒng)等專有技術(shù)，始終無(wú)法實(shí)現(xiàn)PX吸附分離技術(shù)的完全國(guó)產(chǎn)化。2009年，中國(guó)石油化工股份有限公司組織攻關(guān)組，針對(duì)包括格柵和控制系統(tǒng)等模擬移動(dòng)床吸附分離核心技術(shù)在內(nèi)的成套芳烴生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行系統(tǒng)研發(fā)。2011年10月，自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)RAS-PX，在中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司3×104t/a PX工業(yè)示范裝置成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，標(biāo)志著中國(guó)石油化工股份有限公司成為世界上第三家擁有該技術(shù)的企業(yè)。2015年，包括格柵等模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)在內(nèi)的“高效環(huán)保芳烴成套技術(shù)”獲得了2015年度國(guó)家科技進(jìn)步特等獎(jiǎng)。

格柵將吸附塔分割為若干獨(dú)立而連通的吸附劑床層，除了支撐上游吸附床層的吸附劑，阻擋其進(jìn)入格柵內(nèi)部外，它的主要功能是收集上游吸附床層流入的流體，將原料和解吸劑等外部流體導(dǎo)入吸附塔，將抽出液和抽余液等流體抽出吸附塔，強(qiáng)化流體在其內(nèi)部的混合，使流體均勻地分配到下游吸附床層。

復(fù)雜的功能決定了格柵開(kāi)發(fā)具有很大難度。首先，格柵在一個(gè)盡量小的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)流體的收集、混合和分配功能，同時(shí)還要包括支撐上游吸附床層載荷的結(jié)構(gòu)。其次，吸附塔直徑一般在3～8 m，有些超大型裝置可達(dá)11 m，而每個(gè)吸附床層的高度一般在1 m左右，在如此小的高/徑比的薄餅型床層內(nèi)實(shí)現(xiàn)物流的均勻分配極其困難。模擬移動(dòng)床工藝過(guò)程中每個(gè)步進(jìn)時(shí)間內(nèi)，流過(guò)格柵的流體的組成和流量差異較大，對(duì)格柵的壓力降、混合和分配效果等性能指標(biāo)有較大影響。

筆者運(yùn)用計(jì)算流體力學(xué)和冷模試驗(yàn)相結(jié)合的方法，解決了薄餅型床層物流分配和流量匹配性問(wèn)題，開(kāi)發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的吸附塔核心內(nèi)構(gòu)件——格柵，為模擬移動(dòng)床吸附分離技術(shù)完全國(guó)產(chǎn)化奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1 ACG格柵開(kāi)發(fā)

基于格柵的功能，朱振興等[12]提出ACG基準(zhǔn)格柵，作為后續(xù)研究的基準(zhǔn)。圖1為ACG基準(zhǔn)格柵幾何結(jié)構(gòu)示意圖。吸附塔的一層格柵由4個(gè)條塊格柵拼成，每塊格柵均包括1個(gè)物料導(dǎo)入和抽出管、阻擋吸附劑但允許流體通過(guò)的上下表面、流體收集板、緩沖室、流體整流部件、流體分配部件和支撐結(jié)構(gòu)[12]。

圖1 ACG基準(zhǔn)格柵幾何結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Model of ACG reference grid

1.1ACG基準(zhǔn)格柵的CFD模擬

根據(jù)實(shí)際PX吸附分離工藝條件，運(yùn)用CFD模擬[13-16]，計(jì)算100%負(fù)荷下導(dǎo)入解吸劑對(duì)二乙苯(PDEB)的工況，可得到ACG基準(zhǔn)格柵下方6 mm處的速度分布和解吸劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布，如圖2所示。

由圖2可知，ACG基準(zhǔn)格柵下方的流體速度分布和解吸劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布都不均勻。為了進(jìn)一步考察格柵的混合分配性能，引入標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算截面的不均勻度(σ)[17]：

(1)

由表1可知，ACG基準(zhǔn)格柵的流速不均勻度和濃度不均勻度都一般，性能等級(jí)評(píng)價(jià)為合格，有很大改進(jìn)的余地。

圖2 ACG基準(zhǔn)格柵下方流場(chǎng)分布Fig.2 Flowing distributions under the ACG reference grid(a) Velocity distribution; (b) Mass fraction distribution of PDEB

Δp/kPaVelocityuniformityMixinguniformity1.550.1560.179

1.2ACG基準(zhǔn)格柵優(yōu)化

ACG基準(zhǔn)格柵的主要問(wèn)題是流體混合時(shí)間不足及分配結(jié)構(gòu)的阻力與流體流動(dòng)路徑不匹配。因此，在格柵內(nèi)部增加延長(zhǎng)流體混合時(shí)間的部件，同時(shí)調(diào)整流體整流和分配部件的開(kāi)孔率，得到了ACGm格柵，其中m為01～05。運(yùn)用CFD模擬考察不同流量下ACGm格柵的壓力降(Δp)、分配不均勻度和混合不均度，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著結(jié)構(gòu)優(yōu)化，ACGm格柵壓力降增大，流動(dòng)不均勻度和混合不均勻度越來(lái)越小。隨著流量的增加，ACGm格柵的壓力降增大，流動(dòng)不均勻度和混合不均勻度下降。其中，ACG04[18]和ACG05[19]2種格柵在低流速和高流速下都有較好的混合分配性能，更適合于模擬移動(dòng)床這種床層內(nèi)流量隨時(shí)間變化較大的工藝。ACG04格柵的混合效果更好，ACG05格柵的分配性能更優(yōu)。

2 ACG格柵冷模試驗(yàn)

為了進(jìn)一步研究格柵的流體力學(xué)性能，建立了一個(gè)直徑0.96 m冷模試驗(yàn)裝置，評(píng)價(jià)ACGm格柵，并對(duì)CFD模擬參數(shù)進(jìn)行校正。將ACGm格柵至于裝置中間，上方和下方均填充惰性瓷球，在其上方和連接物料導(dǎo)入/抽出管處設(shè)置示蹤劑釋放裝置，在ACGm格柵下方設(shè)有多路光纖探測(cè)儀，在裝置底部設(shè)有電導(dǎo)率儀。

采用單點(diǎn)電導(dǎo)法評(píng)價(jià)ACGm格柵的分配性能，在ACGm格柵上方脈沖注入一定量的示蹤劑鹽水，通過(guò)塔底出口設(shè)置的電導(dǎo)率儀，獲得示蹤劑濃度隨時(shí)間變化的停留時(shí)間分布(RTD)曲線。通過(guò)RTD曲線的形狀和積分面積的方差可以判斷流體分配效果[20]。

圖3 ACGm格柵的性能對(duì)比Fig.3 Comparisons of ACGm grids with different flow rate(a)Δp; (b) Velocity uniformity; (c) Mixing uniformity ACG reference grid; ACG01; ACG02; ACG03; ACG04; ACG05

采用多路光纖脈沖示蹤法ACGm格柵的混合效果，由格柵導(dǎo)入/抽出管脈沖注入一定量的示蹤劑紅墨水，通過(guò)格柵下方設(shè)置的多路光纖探測(cè)儀，可測(cè)定多個(gè)檢測(cè)點(diǎn)的示蹤劑濃度隨時(shí)間變化曲線，對(duì)每個(gè)點(diǎn)的濃度曲線積分，可得到單位時(shí)間流過(guò)每個(gè)點(diǎn)的流體中示蹤劑的量，由式(1)計(jì)算示蹤劑量的不均勻度可判斷側(cè)線輸入流體與主流體混合均勻性。

2.1格柵分配性能評(píng)價(jià)

圖4為ACG基準(zhǔn)格柵和ACG05格柵的RTD曲線。由圖4可知，相比于ACG基準(zhǔn)格柵， ACG05格柵的示蹤劑RTD曲線峰寬較窄且曲線拖尾現(xiàn)象明顯減小，說(shuō)明ACG05格柵的流體分配性能明顯優(yōu)于ACG基準(zhǔn)格柵。

圖4 ACG格柵的RTD曲線Fig.4 RTD profiles of ACG grids(a) ACG reference grid; (b) ACG05 grid

圖5為ACG基準(zhǔn)格柵、ACG04格柵和ACG05格柵的停留時(shí)間方差曲線。3種格柵的方差均隨流速增大而降低，說(shuō)明高流速有利于流體的分配。流速低于120 m3/h-1時(shí)，ACG04和ACG05格柵的方差均小于ACG基準(zhǔn)格柵，ACG05格柵的方差最小，說(shuō)明ACG05在較寬的流速范圍內(nèi)均具有更好的分配效果。

圖5 ACG格柵的停留時(shí)間方差曲線Fig.5 Variance of RTD profiles of ACG grids ACG reference grid; ACG04 grid; ACG05 grid

2.2格柵混合性能評(píng)價(jià)

ACG基準(zhǔn)格柵、ACG04格柵和ACG05格柵的混合不均勻度隨流量變化曲線如圖6所示。

圖6 ACG系列格柵混合不均勻度曲線Fig.6 Mixing uniformity of ACG grids ACG reference grid; ACG04 grid; ACG05 grid

由圖6可知，在一個(gè)很寬的流量范圍內(nèi)，ACG04格柵和ACG05格柵的混合不均勻度都小于ACG基準(zhǔn)格柵。其中，ACG04格柵在流速較低時(shí)的混合不均勻度最小，說(shuō)明其混合效果最佳。

2.3CFD模擬的冷模試驗(yàn)驗(yàn)證

通過(guò)冷模試驗(yàn)可知，CFD模擬得出的格柵性能評(píng)價(jià)結(jié)論與冷模試驗(yàn)一致。通過(guò)比較ACGm格柵CFD模擬計(jì)算出的壓力降與冷模試驗(yàn)測(cè)得的壓力降(見(jiàn)圖7)，可進(jìn)一步驗(yàn)證CFD模擬的可靠性。

圖7 ACGm格柵壓力降(Δp)CFD模擬值與冷模試驗(yàn)值Fig.7 Pressure drop (Δp) of ACG grids from CFD and cold test(a) ACG reference grid; (b) ACG01 grid; (c) ACG02 grid; (d) ACG03 grid; (e) ACG04 grid; (f) ACG05 grid Data of cold test; Data of CFD simulation

由圖7可知，CFD模擬出的壓力降值與冷模試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比，二者數(shù)據(jù)吻合較好。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，不斷對(duì)CFD模擬參數(shù)進(jìn)行校正，CFD模擬數(shù)據(jù)與冷模試驗(yàn)數(shù)據(jù)越來(lái)越吻合。

3 ACG-Ⅰ格柵開(kāi)發(fā)與放大

由上文可知，ACG04格柵具有較好的混合性能，ACG05格柵具有更好的流體分配性能，綜合2種格柵的特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了ACG-Ⅰ格柵。ACG-Ⅰ格柵混合部分設(shè)置迷宮結(jié)構(gòu)，延長(zhǎng)流體的混合時(shí)間，從而強(qiáng)化混合效果。分配部分設(shè)置匹配不同區(qū)域流體阻力的流體整流部件和分配部件，強(qiáng)化流體在較長(zhǎng)的流動(dòng)路徑下的分配效果。

CFD模擬得到的ACG-Ⅰ格柵下方的流速分布和PDEB質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布如圖8所示。由圖8可見(jiàn)，二者分布都很均勻。進(jìn)一步計(jì)算表明，ACG-Ⅰ格柵的壓力降為1.44 kPa，流動(dòng)不均勻度為0.075，混合不均勻度為0.051，具有非常好的混合和分配效果。

針對(duì)中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司3×104t/aPX工業(yè)示范裝置(簡(jiǎn)稱PX工業(yè)示范裝置)，將ACG-Ⅰ格柵放大，結(jié)構(gòu)如圖9所示。運(yùn)用CFD模擬考察放大后的ACG-Ⅰ格柵的混合分配性能(見(jiàn)圖10)，二者分布仍然很均勻。放大后的ACG-Ⅰ格柵仍然具有非常好的混合、分配效果。放大優(yōu)化后，ACG-Ⅰ格柵的壓力降降低到1.15 kPa，流動(dòng)不均勻度為0.096，混合不均勻度為0.085，壓力降比放大前略有下降，但是綜合性能仍保持優(yōu)良。

圖8 ACG-Ⅰ格柵CFD模擬結(jié)果Fig.8 CFD results of ACG-Ⅰ(a) Velocity distribution; (b) Mass fraction distribution of PDEB

圖9 PX工業(yè)示范裝置的ACG-Ⅰ格柵結(jié)構(gòu)Fig.9 Model of the scaled up ACG-Ⅰ fora PX demonstration plant

為了進(jìn)一步驗(yàn)證開(kāi)發(fā)過(guò)程的可靠性，采集示范裝置不同流量下格柵壓力降的數(shù)據(jù)，將其與CFD模擬預(yù)測(cè)的格柵壓力降數(shù)據(jù)對(duì)比，如圖11所示。未經(jīng)過(guò)冷模試驗(yàn)校正的CFD模擬預(yù)測(cè)的格柵壓力降與PX工業(yè)示范裝置測(cè)量的壓力降基本吻合，二者最大偏差小于10%，經(jīng)過(guò)冷模試驗(yàn)校正后，CFD模擬值與PX工業(yè)示范裝置測(cè)量值非常吻合，再次證明CFD模擬是可靠的，但是必須經(jīng)過(guò)冷模試驗(yàn)進(jìn)行校正。

圖10 PX工業(yè)示范裝置的ACG-Ⅰ格柵性能預(yù)測(cè)Fig.10 Prediction of the performances of ACG-Ⅰ for a PX demonstration plant(a) Velocity distribution; (b) Mass fraction distribution of PDEB

圖11 PX工業(yè)示范裝置壓力降(Δp)測(cè)量值與預(yù)測(cè)值比較Fig.11 Comparison of pressure drop (Δp) of ACG-Ⅰbetween measured data and CFD predicted data Measured data from PX demonstration plant; Predicted data of CFD; Predicted data of CFD with cold test

4 結(jié) 論

運(yùn)用CFD模擬與冷模試驗(yàn)相結(jié)合的方法開(kāi)發(fā)出ACGm格柵。ACGm格柵的流動(dòng)和混合均勻性均隨壓力降增加而提高，隨流量減小而降低，ACG04具有最好的混合均勻性，ACG05具有最好的分配均勻性。綜合ACG04和ACG05格柵的優(yōu)點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了ACG-Ⅰ格柵。CFD模擬證明，ACG-Ⅰ格柵具有優(yōu)秀的混合分配性能。

針對(duì)中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司 3×104t/a PX工業(yè)示范裝置，將ACG-Ⅰ格柵進(jìn)行放大，并運(yùn)用CFD模擬預(yù)測(cè)其性能。工業(yè)應(yīng)用結(jié)果證明，ACG-Ⅰ格柵性能優(yōu)秀。運(yùn)用冷模試驗(yàn)和工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)得的ACGm格柵壓力降與CFD模擬的預(yù)測(cè)值比較，二者比較吻合，證明格柵開(kāi)發(fā)方法是可靠的。

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DevelopmentofKeyInternalsofAdsorptionSeparationTechnologyforPX

ZHU Zhenxing1, WANG Shaobing1, DAI Houliang2

(1.ResearchInstituteofPetroleumProcessing,SINOPEC,Beijing100083,China;2.ChinaPetroleum&ChemicalCorporation,Beijing100728,China)

2016-06-07

中國(guó)石化科研開(kāi)發(fā)項(xiàng)目(110117)資助

朱振興，男，高級(jí)工程師，博士，從事計(jì)算流體力學(xué)、反應(yīng)器和內(nèi)構(gòu)件開(kāi)發(fā)、過(guò)程建模等領(lǐng)域的研究;E-mail:zhuzx.ripp@sinopec.com

戴厚良，男，教授級(jí)高級(jí)工程師，從事石油勘探、煉油、化工等領(lǐng)域的研究；Tel：010-59962408；E-mail：sunyou@sinopec.com

1001-8719(2017)05-0803-08

TQ051.8， TQ241.1， TE969

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.05.001