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    一種新型炭化裝置的研制及其在單質(zhì)硒檢測中的應(yīng)用

    2017-10-16 09:09:52王鳳芹路則慶宋德廣汪以真
    分析科學(xué)學(xué)報 2017年1期
    關(guān)鍵詞:環(huán)己烷單質(zhì)炭化

    王鳳芹, 張 林, 路則慶, 宋德廣, 汪以真*

    (浙江大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院,農(nóng)業(yè)部華東動物營養(yǎng)與飼料重點實驗室,浙江省飼料及動物營養(yǎng)研究實驗室,浙江杭州 310058)

    自Shrift和Kelly[1]于1962年首次報道大腸桿菌耐受亞硒酸鹽的毒性并將其還原成單質(zhì)硒以來,由微生物介導(dǎo)的還原亞硒酸鹽和硒酸鹽為單質(zhì)硒的研究備受關(guān)注[2]。文獻報道[3 - 4]細菌合成的單質(zhì)硒聚合成為納米硒顆粒,其不僅具有抗氧化能力同時降低了硒的毒性[5]。并有研究表明:一定劑量的納米單質(zhì)硒對實驗動物具有免疫調(diào)節(jié)功能[6],納米單質(zhì)硒作為獨特的抗氧化劑正被用于臨床治療[7]。單質(zhì)硒不溶于水、醇,溶于硫酸、硝酸,硒在二硫化碳中的溶解度也較低只有0.64 mg/mL[8],給樣品中硒的提取帶來困難,其次是二硫化碳有毒。

    目前,對于單質(zhì)硒的研究,主要是基于X射線衍射、掃描電鏡或透射電鏡進行的定性或表征分析,只有少數(shù)研究涉及單質(zhì)硒的提取和定量測定[8]。萬雯等[9]與侯曉川等[10]采用真空蒸餾法提取硒,實現(xiàn)了單質(zhì)硒與高沸點難揮發(fā)的其他物質(zhì)的分離,但此法僅僅應(yīng)用于粗硒的提純,而不適用于基于定量分析微量和痕量硒為目的的單質(zhì)硒收集。Biswas等[11]報道直接采用1 mol/L Na2S水溶液提取細菌生物合成的納米硒,再經(jīng)紫外分光光度法測定,但實際上提取的不僅僅是單質(zhì)硒,還包括了其它價態(tài)的硒和樣品中的其他基質(zhì),從而造成檢測結(jié)果遠遠高于單質(zhì)硒的實際含量。

    本研究設(shè)計了一種新型、經(jīng)濟的炭化裝置,該裝置可用于分離和富集單質(zhì)硒同時免受基質(zhì)干擾。樣品在加熱過程中,有機物灼燒后被破壞,氧化態(tài)的硒如Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)的鹽不能被蒸發(fā),保留在殘渣中,而單質(zhì)硒因其低沸點而升華并冷凝附著在上蓋內(nèi)壁或空氣冷凝管的內(nèi)壁。加熱過程既分離了單質(zhì)硒與其他雜質(zhì),也使單質(zhì)硒得到富集。富集得到的單質(zhì)硒經(jīng)酸加熱消化后,在鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的硒統(tǒng)一還原成四價硒,四價硒在微酸性條件下與2,3-二氨基萘(DAN)生成苤硒腦絡(luò)合物,用環(huán)己烷萃取,并測定其熒光強度,從而計算出樣品中的單質(zhì)硒含量。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    C20L-NL909T電磁爐(林光電子有限公司);Softmax pro5多功能連續(xù)光譜酶標儀(美國,Molecular Devices公司);集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(杭州惠創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司);數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國華);pH計(美國Mettler Toledo 公司)。

    硒蛋白多糖樣品(本課題組富硒菌株Z0206發(fā)酵醇沉產(chǎn)品),Na2S(分析純,國藥集團),色譜級硒粉和分析純2,3-二氨基萘(DAN)購于Sigma公司。氨水、高氯酸、濃硝酸、EDTA二鈉鹽、鹽酸羥胺、環(huán)己烷均為分析純,由國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。實驗用水為純水儀(日本,Yamato公司)制備。

    1.2 反應(yīng)試劑的配制

    DAN試劑(1.0 g/L):此試劑在暗室內(nèi)配制。稱取DAN(純度95%~98%)200 mg 于一帶蓋錐形瓶中,加入0.1 mol/L 鹽酸200 mL,振搖約15 min 使其全部溶解。加入約40 mL 環(huán)己烷,繼續(xù)振蕩5 min。將此液倒入塞有玻璃棉或脫脂棉的分液漏斗中,待分層后分去環(huán)己烷層,收集DAN 溶液層,反復(fù)用環(huán)己烷純化,直至溶液的熒光強度降至最低時為止(約純化12 次)。將純化后的DAN 溶液儲存于棕色瓶中,加入約1 cm 厚的環(huán)己烷覆蓋表層,于冰箱內(nèi)保存。EDTA混合液:稱取EDTA 二鈉鹽2.5 g,加水并加熱至完全溶解,冷卻后稀釋至125 mL,然后加入6.25 g 鹽酸羥胺,溶解后稀釋至250 mL。

    1.3 新型炭化裝置的設(shè)計

    圖1 炭化裝置實物圖Fig.1 Carbonization device

    整套裝置采用硼硅酸鹽玻璃材質(zhì),包括玻璃杯底座、上蓋腔體,玻璃杯底座設(shè)有磨口裙邊,上蓋腔體的底部設(shè)有相應(yīng)吻合的磨口裙邊,上蓋腔體的頂部接有一個空氣冷凝管,空氣冷凝管與上蓋腔體的垂線以夾角120度伸出后再垂直向下延伸;玻璃杯底座、上蓋腔體采用魚尾夾對稱固定;玻璃杯底座、上蓋腔體、空氣冷凝管的玻璃厚度為0.3 cm;玻璃杯底座內(nèi)徑為2.3 cm,高1 cm,磨口裙邊寬1.2 cm;上蓋腔體磨口裙邊寬1.2 cm,腔體內(nèi)徑2.3 cm,高7 cm,空氣冷凝管內(nèi)徑0.5 cm,總長度30 cm,其中冷凝管與垂線(腔體)120度夾角延伸20 cm后垂直向下延伸10 cm,見圖1。

    1.4 實驗步驟

    1.4.1單質(zhì)硒的分離與富集準確稱取約25 mg硒粉,同時稱取約200 mg NaCl,置于裝置的玻璃杯底座中,混勻,蓋上上蓋腔體,將上下兩個磨口裙邊部位完全吻合放置,并用魚尾夾對稱固定;上述裝置放在電磁爐的加熱板上,300 ℃加熱30 min;冷卻后用1 mol/L Na2S水溶液將腔體包括冷凝管部分的硒粉無損轉(zhuǎn)移至容量瓶中,并用Na2S水溶液定容至25 mL。再從容量瓶中取1 mL硒的Na2S水溶液,用Na2S水溶液定容至500 mL。

    準確稱取約50 mg樣品,同時稱取約200 mg NaCl,按上述操作。冷卻后用5 mL 1 mol/L Na2S水溶液將腔體包括冷凝管部分的單質(zhì)硒無損轉(zhuǎn)移至離心管,搖勻備用。

    1.4.2酸解及檢測將上述制得的標樣或者樣品溶液0.5 mL,于100 mL的圓底燒瓶中,加入1 mL的質(zhì)量百分比為69%的濃硝酸,再加入2 mL質(zhì)量百分比為70%~72%的高氯酸,置于沸水浴中磁力攪拌1 h;反應(yīng)結(jié)束冷卻后,加入8.4 mL濃度為6 mol/L的鹽酸,置于沸水浴中反應(yīng)10 min,冷卻后用水定容至100 mL。

    移取上述定容后的酸解溶液5 mL,用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)pH至 1.5~2.0,加入3 mL EDTA 混合液搖勻后,加入3 mL DAN溶液,搖勻,補充水至總體積約30 mL,置于沸水中保持5 min,取出冷卻至室溫;然后將其轉(zhuǎn)移到125 mL分液漏斗中,加10 mL環(huán)己烷振蕩2.0 min,靜置分層后,參照我國國家標準《食品中硒的測定》法[12]和《飼料中硒的測定》[13]進行操作,在激發(fā)波長376 nm、發(fā)射波長520 nm條件下測定環(huán)己烷層的熒光強度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 炭化條件的選擇

    設(shè)置加熱時間為30 min,分別設(shè)置炭化溫度為150 ℃、300 ℃和 400 ℃對硒粉進行加熱,發(fā)現(xiàn)溫度設(shè)置為300 ℃能夠獲得最大的回收率;設(shè)置加熱溫度為300 ℃,分別設(shè)置炭化時間為15 min、30 min 和 60 min,發(fā)現(xiàn)時間設(shè)置為30 min時已經(jīng)能夠獲取滿意的回收率。另一方面,參考常規(guī)重金屬測定炭化時防噴濺劑的使用[14 - 15],考察了將CaO、MgO、Mg(NO3)2、Ca(OH)2和NaOH作為對樣品加熱過程中的防噴濺劑對樣品加收率的影響,發(fā)現(xiàn)在選擇這些化學(xué)試劑作為防噴濺劑時,回收率均不理想。經(jīng)過實驗選擇NaCl作為防噴濺劑,獲得十分滿意的回收率。

    2.2 線性關(guān)系和精密度

    準確稱取亞硒酸鈉,用蒸餾水定容稀釋,得到每毫升含0.2 μg 硒的工作液。分別準確吸取0、0.2、0.6、1.0、3.0以及8.0 mL硒標準工作液。用水稀釋至30 mL,同1.4.2樣品檢測方法進行測定。每個體積的標準品測定3次,測定其熒光值,用得到的熒光值(平均值)對單質(zhì)硒的質(zhì)量作圖制作標準曲線。結(jié)果表明:單質(zhì)硒在0.0~1.6 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)R2為1.0000,其線性回歸方程為:Y=1849.68X+27.85。計算熒光值的相對標準偏差(RSD)為2.52%,表明精密度良好。

    2.3 重現(xiàn)性及回收率

    精確稱取5份約25 mg硒粉,按照“1.4.1和1.4.2”方法操作,并重復(fù)測定5次,求平均值。5份樣品測得單質(zhì)硒的含量結(jié)果分別為97.77%、99.44%、100.20%、101.20%、103.34%,其平均值為100.39%,由此計算出相對標準偏差(RSD)為0.95%。表明方法的重現(xiàn)性好,回收率高。

    2.4 硒多糖中單質(zhì)硒檢測

    精確稱取5份硒多糖樣品,按照“1.4.1和1.4.2”方法操作,并重復(fù)測定3次,求平均值。5份樣品測定單質(zhì)硒的含量結(jié)果分別為1869.6 μg/g、2004.0 μg/g、1870.19 μg/g、1937.72 μg/g、1934.62 μg/g,平均值為1923.23 μg/g,由此計算出相對標準偏差(RSD)為2.91%。

    3 結(jié)論

    由于單質(zhì)硒的低沸點特性,而硒酸鈉和亞硒酸鈉具有較高沸點特性,利用本研究設(shè)計的裝置,將升華冷凝后的單質(zhì)硒進行收集,而較高沸點的氧化態(tài)硒留在殘渣中。該裝置操作簡單且易于在實驗室應(yīng)用。本文建立的單質(zhì)硒收集及定量分析方法可以應(yīng)用于細菌合成納米硒的含量分析,而作為硒多糖的質(zhì)量評價依據(jù)。

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