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    牛奶中硝基咪唑類藥物的測定

    2017-10-12 03:00:12文/賈
    中國乳業(yè) 2017年9期
    關(guān)鍵詞:硝唑硝基正己烷

    文/賈 濤

    (北京市飼料監(jiān)察所)

    牛奶中硝基咪唑類藥物的測定

    文/賈 濤

    (北京市飼料監(jiān)察所)

    牛奶樣品經(jīng)乙酸乙脂提取、正己烷去脂、MCX凈化小柱凈化后過膜,注入液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測儀。試驗(yàn)顯示:濃度為0、2.0、4.0、20.0、40.0、200.0、400.0 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2值均大于0.995;回收率為86.7%~89.2%,變異系數(shù)小于15%,試驗(yàn)結(jié)果表明該方法能夠達(dá)到靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度的要求。

    牛奶;硝基咪唑;測定分析

    1 試驗(yàn)材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    甲硝唑、地美硝唑、羥基甲硝唑、羥基地美硝唑?qū)φ掌罚杭兌炔恍∮?5%。甲硝唑-D3、地美硝唑-D3、羥基甲硝唑-D2、羥基地美硝唑-D3對照品:純度不小于95%。乙酸乙酯(色譜純),乙腈(色譜純),甲醇(色譜純),鹽酸(優(yōu)級純),正己烷(分析純),氨水(分析純),甲酸(色譜純)。

    1.2 溶液配制

    1.2.1 鹽酸溶液

    鹽酸溶液(0.1 mol/L):取8.3 mL濃鹽酸,加水稀釋定容至1 000 mL,混勻。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 μg/mL):分別稱取適量的甲硝唑、地美硝唑、羥基甲硝唑、羥基地美硝唑?qū)φ掌?,用甲醇溶解配制? 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

    混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL):分別準(zhǔn)確量取0.1 mL甲硝唑、地美硝唑、羥基甲硝唑、羥基地美硝唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.4 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液

    取適量的10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋成適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.5 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液

    內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1 000 μg/mL):分別稱取適量的甲硝唑-D3、地美硝唑-D3、羥基甲硝唑-D2、羥基地美硝唑-D3對照品,用甲醇溶解配制成1 000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液,-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.6 混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液

    混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(10 μg/mL):分別準(zhǔn)確量取0.1 mL甲硝唑-D3、地美硝唑-D3、羥基甲硝唑-D2、羥基地美硝唑-D3內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.7 混合內(nèi)標(biāo)工作液

    混合內(nèi)標(biāo)工作液(0.1 μg/mL):準(zhǔn)確量取0.1 mL混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)至10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,-20 ℃冰箱中保存。

    1.3 儀器及設(shè)備

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(配電噴霧離子源),天平(感量0.01 g和0.00001 g),高速冷凍離心機(jī),渦旋混合器,固相萃取裝置,氮吹儀,濾膜(0.2 μm),MCX固相萃取柱(60 mg/3 mL)。

    2 測定

    2.1 樣品前處理

    稱?。?.00±0.02)g牛奶試樣于50 mL離心管中,添加100 μL 0.1 μg/mL內(nèi)標(biāo)工作液,渦動(dòng)30 s混勻,靜置10 min。加15 mL乙酸乙酯,渦動(dòng)2 min,10 000 r/min離心5 min。上清液轉(zhuǎn)移至另一50 mL離心管中,殘?jiān)?5 mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次,合并兩次提取液,20 ℃水浴氮?dú)獯蹈?。?.1 mol/L鹽酸5 mL,渦動(dòng)1 min充分溶解殘?jiān)?,? mL正己烷,手搖20 次,5 000 r/min離心5 min,棄正己烷層。下層再加5 mL正己烷重復(fù)去脂一次,除盡正己烷層,備用。MCX固相萃取柱依次用2 mL甲醇和2 mL 0.1 mol/L鹽酸活化,取備用液全部過柱,再依次用2 mL 0.1 mol/L鹽酸、1 mL甲醇、1 mL 2%氨水淋洗,用2 mL甲醇-水-氨水(80%-15%-5%)洗脫。洗脫液20 ℃水浴氮?dú)獯蹈桑?.5 mL水渦動(dòng)1 min復(fù)溶,過濾膜后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

    2.2 液相色譜條件

    色譜柱:C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)。

    流動(dòng)相:A相為0.1%甲酸水溶液,B相為0.1%甲酸乙腈溶液。

    要實(shí)施環(huán)境影響評價(jià)法,就要加大對違法行為的處罰力度。對于施工時(shí)破壞環(huán)境的企業(yè)不僅要交罰金,還要讓他們停止施工。對于排放污染物出現(xiàn)超標(biāo)問題,要根據(jù)相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處罰,同時(shí)不審批環(huán)境影響評價(jià)。

    流速:0.3 mL/min。

    柱溫:30 ℃。

    進(jìn)樣量:10μL。

    梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫程序

    表2 定性、定量離子及錐孔電壓、碰撞能量

    表3 硝基咪唑標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)(R2值)

    2.3 質(zhì)譜條件

    離子源:電噴霧離子源。

    檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測。

    電離電壓:3.0 kV。

    源溫:100 ℃。

    霧化溫度:350 ℃。

    錐孔氣流速:30 L/h。

    霧化氣流速:600 L/h。

    定性、定量離子及對應(yīng)的錐孔電壓、碰撞能量見表2。

    3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    制備一系列牛奶基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為0、2.0、4.0、20.0、40.0、200.0、400.0 μg/L,經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。以特征離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出的回歸方程及相關(guān)系數(shù)(R2值)見表3。

    3.2 靈敏度

    以3 倍信噪比為檢測限,10 倍信噪比為定量限,該方法的檢測限和定量限分別能達(dá)到0.5μg/kg和1.0 μg/kg。

    3.3 準(zhǔn)確度和精密度

    將硝基咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到不同空白牛奶中,使樣品中硝基咪唑類藥物濃度為定量限(1.0 μg/kg),按樣品處理方法提取、凈化,然后進(jìn)行LC-MS/MS分析。批內(nèi)進(jìn)行5 個(gè)重復(fù),批間進(jìn)行3 批次試驗(yàn)。用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算回收率,批內(nèi)、批間變異系數(shù)見表4。

    表4 牛奶中硝基咪唑類藥物濃度定量限位1.0μg/kg添加的回收結(jié)果

    4 結(jié)論

    硝基咪唑在牛奶中的回收率為86.7%~89.2%,變異系數(shù)小于15%,試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法能夠達(dá)到靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度的要求。

    2017-06-15)

    賈濤,北京市飼料監(jiān)察所,高級畜牧師,理化檢驗(yàn)室檢驗(yàn)員,質(zhì)量監(jiān)督員,從事飼料與生乳檢測、調(diào)研及質(zhì)量監(jiān)督工作。

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