胡錦英
摘 要:隨著我國工業(yè)、農業(yè)、城市不斷發(fā)展,當今水環(huán)境污染問題變得愈加嚴重。高效液相色譜技術在水質檢測中的應用十分廣泛,可以有效檢測水中的有害物質以及有機物,對加強我國水污染防控有著重要意義?;诖耍疚氖紫忍骄扛咝б合嗌V技術相關概念,進而提出該項技術在水質檢測中的應用。
關鍵詞:高效液相色譜;水質檢測;應用;概念
引言
任何生物、植物都離不開水資源,保護水資源就是保護人類賴以生存的環(huán)境。在人類步入工業(yè)時代之后,隨著社會生產力不斷提高,工業(yè)廢水、農業(yè)廢水、城市廢水排放量越來越多,從而造成嚴重的水污染問題。人類進入到21世紀之后,認識到了水污染問題對人類生存的威脅,水污染防治與檢測成為社會上的熱點話題。導致水污染的主要因素有:重金屬污染、微生物污染、農藥殘留等。如果水質不達標會對影響人體健康,并且污染物質多數帶有毒性,致癌物很多。如果不加強水污染的防控工作,會對人體健康造成極大的危害。我國針對水污染也不斷提高生活飲水指標的質量和數量。液相色譜法作為當今水污染檢測的重要手段之一,可以檢測水中的有毒物質和有機物,對提高水質防治工作有著重要意義。
1、高效液相色譜法的相關闡述
1.1 高效液相色譜概述
高效液相色譜的英文簡寫為“HPLC”,是上個世紀70年代所發(fā)展起來的一種分離分析技術。經過了多年發(fā)展,HPLC技術已經成為了國際上發(fā)展最迅速的分離分析技術,在我國工業(yè)、農業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等過個領域都有所應用。HPLC儀器系統(tǒng)通常是由進樣系統(tǒng)、高壓輸液系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)、檢測器構成。在實際使用當中,將檢測樣品從進樣裝置當中輸入,流動相會把樣品帶入到色譜柱中分離,在分離之后再進入到檢測器當中,檢測器輸出信號通過數據處理系統(tǒng)進行處理。HPLC中的“三大部件”包括色譜柱、高壓輸液泵、檢測器,其中HPLC分析系統(tǒng)的核心是流動相、固定相、色譜柱。
從本質上來說,HPLC與傳統(tǒng)柱色譜法原理相同。溶質在固定相、流動相間會經過多次交換,并且每種物質在兩相之間的分配系數、吸附能力、親和力、離子交換共同起到了排阻作用,因為排阻差從而實現分離。結合分離機理,可以將HPLC分為液-液分配色譜法、液-固吸附色譜法、離子交換色譜法、空間排阻色譜法。在水質檢測當中多數都是采用液-液分配色譜法、離子交換色譜法。
1.2 HPLC的特點
(1)傳統(tǒng)的氣相色譜不適用于對熱不穩(wěn)定物質和不揮發(fā)性物質,而HPLC可以避免該情況的限制。部分樣品由于無法實現汽化因此不能通過氣相柱,并且熱不穩(wěn)定物質受熱也會發(fā)生分解,也無法應用到氣相色譜法之中。從而導致氣相色譜法的使用范圍受到極大限制。據有關統(tǒng)計,國際上有百萬種有機化合物當中的除20%宜用氣相色譜法分離分析之外,還有大分子化合物、離子型化合物、熱不穩(wěn)定化合物、生物活性化合物內,剩余的80%的有機化合物都可以采用HPLC進行分離分析。
(2)對于無法分離的樣品,采用HPLC可以更加容易實現分離,這是由于流動相會對分離過程造成影響,改善分離控制因素。氣相色譜當中的載體通常不會對分配造成影響。也就是在液相色譜當中有兩個相和樣品分子會產生相互作用(選擇性)。液相色譜由于具備高效能柱填料,且種類較多,這就使得固定相選擇有更大的余地,增加了分離的幾率。
(3)液相色譜的分離溫度非常低,分子之間的相互作用在低溫時更具效果,所以通過降溫的手段能夠強化色譜分離效率。
2、高效液相色譜技術在水質檢測當中的應用
2.1 水中農藥殘余分離分析
雖然農藥對提高農作物產量上有著重要意義。但是農藥使用不當會直接對水造成污染,導致農藥殘余直接/間接的進入到人體內,從而影響人體健康。農藥殘余會存留到人體內,并且排泄十分緩慢,造成人體的慢性中毒、急性病等。這就需要加強水體中農藥的檢測,而HPLC在水中農藥殘余分析中有著極大的作用,特別是對于不容易分解、不容易揮發(fā)、強極性物質分離檢測當中有著極大優(yōu)越性。
有關學者通過尿素、殺蟲劑等進行檢測,并提出了基于LC的多種檢測方法。其中,固相膜萃取-高效液相色譜法在飲用水測定中取得了良好的成效,特別是在氨基甲酸酯類農藥(殘滅威、滅多威、速滅威等)殘留檢測當中。水樣主要是采用C18固相萃取膜真空抽濾方法,采用乙酸乙酯洗脫濾膜,洗脫液通過氮吹、甲醇溶解,通過應用HPLC方法進行測定,其結果顯示氨基甲酸酯類農藥線性范圍在0.05-25mg/L,現行相關系數在0.999以上,檢測出限為0.31-1.25mg/L,水樣當中的氨基甲酸酯類農藥最低檢測濃度為0.005-0.019mg/L,加標回收率控制在69.3-97.3%之間,RSD小于7.5%。該方法在實際使用當中處理速度非常快、實施便捷。
2.2 水中多環(huán)芳烴檢測
由于石油、煤炭、有機高分子化合物不完全燃燒就會產生多環(huán)芳烴,是一種揮發(fā)性碳氫化合物,是當今分布最廣、數量最多的一種致癌物,多環(huán)芳烴類致癌物達到了350種以上(致癌物一共有1000多種)。所以,加強對水中的多環(huán)芳烴的檢測有著重要意義。我國相關標準要求樹種的多環(huán)芳烴的含量低于0.01μg/L。多環(huán)芳烴化合物難以被氣化,但是采用熒光檢測方法又缺乏靈敏度,容易受到無熒光信號的影響。但是多環(huán)芳烴可以在反相色譜柱當中進行分離,所以可以采用HPLC技術。
有關學者采用了紫外-熒光串聯(lián)方法,紫外檢測器主要是采用變波掃描方法,對熒光檢測器進行波長切換,采用流動相梯度洗脫程序等優(yōu)化手段,讓苯并芘相關的多種多環(huán)芳烴組分在40min之內獲取更好的分離效果,并對紫外和熒光檢測條件下進行最大相應定量,各個組分都出現了最低檢出限,為0.0001-0.0013μm/L,方法精密度達到了0.98-10.4%,加標回收率為72.4-112%。在此技術之上,采用熒光-紫外檢測器聯(lián)動HPLC對多環(huán)芳烴進行檢測,最終得出的檢出達到0.001-0.010μg/L,回收率提高到了86.8-104.9%,在多種多環(huán)芳烴當中僅僅使用了20分鐘,相比最初的方法縮短了17分鐘,時間上有很大的優(yōu)勢,所以可以進行大體積水中的多環(huán)芳烴檢測。
2.3 水中酚類化合物分析
酚類化合物是化工、造紙、煉焦等工業(yè)生產污水,并且分類化合物多數應用在消毒劑、殺蟲劑,是一種有毒物質。由于分光光度發(fā)、氣相色譜法在酚類化合物中的檢測結果不精準或過于繁瑣,因此可以采用HPLC分析法。
相關學者采用了7中酚類化合物的試樣進行檢測,通過超高效液相色譜-二極管矩陣檢測器測定手段。小柱富集水樣,應用色譜柱分離,通過0.1%乙酸溶液和甲醇作為流動相,流速控制在0.25ml/min,之后應用PDA檢測器,測定275nm波長和303nm波長,外標法進行定量。最終檢測酚類化合物為0.05-5.0mg/L,濃度呈現為線性關系,相關系數在0.999以上,檢出限為15-25mh/L,回收率在87.2-103.9%,與標準差相比不超過5%,在實際使用中精度高、操作性強,可以對多種酚類化合物進行檢測。
3 結束語
綜上所述,在水質檢測當中,HPLC的應用十分廣泛,是一種高效能、高精度、操作便捷的水質分析方法。在未來,隨著HPLC技術不斷發(fā)展和改進,會客克服現有的缺陷,從而在水質檢測中發(fā)揮更大的價值。
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(作者單位:沈陽科創(chuàng)化學品有限公司)