砂礫制備無機(jī)高分子金屬絮凝劑方法研究

吉磊+王子平+高登磊+解姝媛+段莉梅+劉景海

摘要本實(shí)驗(yàn)選用泥土表面的砂礫作為主要原料，通過水洗、酸洗及熱攪拌的方法獲得比較純凈的石英砂，將石英砂和氫氧化鈉在800℃高溫條件下，劇烈反應(yīng)后獲得水玻璃，經(jīng)酸化后，添加鐵、鎂等金屬離子制備出一種新型無機(jī)高分子絮凝劑聚硅酸鎂鐵。該實(shí)驗(yàn)主要研究了聚硅酸鎂鐵的制備方法，并且通過多種分析方法探究聚硅酸鎂鐵的物理和化學(xué)性質(zhì)，通過調(diào)控不同添加劑的用量來確定合成聚硅酸鎂鐵絮凝劑的最佳合成方法。

關(guān)鍵詞砂礫；聚合物；絮凝劑

日常生活及工業(yè)污水中大都含有多種粒子及固體懸浮物。而微粒帶有一定的電荷，通過電荷之間的作用高效去除微粒對(duì)凈水過程有著決定性的作用。對(duì)于污水中的正負(fù)電荷而言，它們通過自身間的靜電斥力來懸浮在水中。絮凝劑可以通過吸附，電中和等作用沉降粒子和固體懸浮物，主要用來除去水中的大顆粒懸濁物以及難溶有機(jī)物。聚硅酸金屬鹽絮凝劑是將具有絮凝作用的金屬鹽與硅酸或者聚硅酸聚合后形成的高分子復(fù)合產(chǎn)物，是一類新型絮凝劑。聚硅酸鐵作為絮凝凈水劑主要有效成為硅和鐵離子。與過去的傳統(tǒng)絮凝劑相比，這種新型復(fù)合絮凝劑具有很多顯著的優(yōu)點(diǎn)，優(yōu)越的絮凝效果、廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，而且它在絮凝后沒有毒性殘留。該實(shí)驗(yàn)引入了鎂離子，由于鎂鹽在絮凝時(shí)幾乎沒有毒性特性，所以被稱為綠色水處理劑。另外，鎂鹽的引入，除了對(duì)污水的脫色作用外，還可以中和鐵鹽具有顏色的缺點(diǎn)，所以目前的新型無機(jī)高分子絮凝劑總的發(fā)展趨勢(shì)是在傳統(tǒng)絮凝劑的基礎(chǔ)上進(jìn)行高效改良。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

砂礫、硝酸（AR）、氫氧化鈉（AR）、鹽酸（AR）、氯化鎂（AR）、氯化鐵（AR）恒溫加熱磁力攪拌器、循環(huán)水式多用真空泵、KBF-1400馬弗爐、FA2104電子天平、PB-10 Ph計(jì)、TG16-WS臺(tái)式變速離心機(jī)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1石英砂的提純

1）取沙礫100g于500mL燒杯中，洗滌、攪拌；2）向洗滌后的沙礫中加入200mL去離子水，100S℃水浴加熱1h，烘干；3）向干燥后的沙礫中加入5mL68%的濃硝酸攪拌5min，再加入10mL去離子水?dāng)嚢?0min。然后再分別加入5mL酸，lOmL水3～4次。最后加入10mL濃硝酸，100mL去離子水，100℃水浴加熱1h，冷卻，洗滌至pH顯中性，干燥；4）將烘干后沙礫重復(fù)3）操作2～3次。得到高純度的石英砂。

1.2.2聚硅酸的合成

1）取提純后的沙礫和氫氧化鈉按照（質(zhì)量比）2：3的比例進(jìn)行混合。800℃恒溫3h。冷卻后將混合物100℃水浴加熱1h，冷卻過濾得無色透明硅酸鈉溶液。2）逐滴加入1.5mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH至1.4～1.8，黏度1.5x10Pa/s的聚硅酸。

1.2.3聚硅酸鎂鐵的制備

1）向聚硅酸膠體中加入一定量2mol/L的FeCl3溶液，F(xiàn)e/si=1：1。水浴攪拌2h，制得聚硅酸鐵（PSiF）絮凝劑。

2）向聚硅酸鐵體系中加入一定量2mol/L的MgCl2溶液，Mg/Fe=1：1。水浴攪拌2h，制得聚硅酸鐵鎂（PSiFM）絮凝劑。

3）過濾后，60℃下恒溫干燥24h，研磨，得聚硅酸鎂鐵粉末樣品。

1.2.4聚硅酸鎂鐵凈水吸附效果測(cè)定

以濃度為40mg/L的亞甲基藍(lán)溶液作為模擬污水。取50mL模擬污水置于100mL燒杯中。在室溫25℃，加入聚硅酸鐵鎂（PSiFM）絮凝劑0.5g，攪拌。，時(shí)隔30min取樣，離心取上清液，采用紫外分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度。實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)從0～9進(jìn)行編號(hào)，溶液反應(yīng)時(shí)間為按順序分別為0h，0.5h，1.0h，1.5h，2.0h，2.5h，3.0h，4.0h，5.0h，6.0h。

2結(jié)果與討論

2.1紅外光譜分析

1）3400cm附近是OH的伸縮振動(dòng)峰，說明絮凝劑中具有很多個(gè)OH存在；2）1080cm附近為Fe-OHFe的彎曲振動(dòng)峰，證實(shí)了鐵離子在絮凝劑中形成了羥基絡(luò)合物；3）950cm處的為Fe-O-Si的伸縮振動(dòng)峰，該峰的出現(xiàn)證實(shí)聚硅酸和鐵形成了聚合物。

2.2紫外分光光度計(jì)測(cè)試分析

圖2是使用紫外分光光度計(jì)對(duì)加入聚硅酸鎂鐵絮后的亞甲基藍(lán)溶液在相同波長(zhǎng)范圍內(nèi)不同時(shí)間吸光度的變化曲線，亞甲基藍(lán)溶液的濃度與吸光度呈正相關(guān)。觀察圖像可知，在600nm～700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)亞甲基藍(lán)的吸光度減小速度呈現(xiàn)增加后減小最后不變趨勢(shì)。在0～2h時(shí)間內(nèi)吸附速率最快。2h后吸附速率逐漸降低最后保持不變。實(shí)驗(yàn)證明了聚硅酸鎂鐵絮凝劑對(duì)于亞甲基藍(lán)溶液具有一定的吸附性。

3結(jié)論

1）制備聚硅酸鎂鐵絮凝劑過程中，絮凝劑的形成主要受聚硅酸膠體的pH和聚硅酸的黏度的影響。絮凝劑的吸附效果受Fe/Si的比值、Mg/Fe的比值的影響。

2）通過對(duì)絮凝劑的紅外光譜表征發(fā)現(xiàn)，聚硅酸鎂鐵絮凝劑中主要結(jié)構(gòu)是羥基和金屬離子與硅形成的羥基絡(luò)合物，這些絡(luò)合物可以結(jié)合污水中的多種離子形成絮凝體結(jié)構(gòu)沉淀下來。這也是絮凝劑的主要凈水機(jī)理。無機(jī)高分子金屬絮凝劑作為一種新型的凈水劑，將會(huì)得到更好的發(fā)展前景。endprint