干燥時(shí)間對(duì)棗多酚得率和抗氧化活性的影響

張澤炎，張海生,2*

1(陜西師范大學(xué) 食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安，710119) 2 (陜西省果蔬深加工技術(shù)研究中心，陜西 西安，710062)

干燥時(shí)間對(duì)棗多酚得率和抗氧化活性的影響

張澤炎1，張海生1,2*

1(陜西師范大學(xué) 食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安，710119) 2 (陜西省果蔬深加工技術(shù)研究中心，陜西 西安，710062)

通過高效液相色譜法和體外抗氧化活性法研究了50 ℃熱風(fēng)干燥對(duì)狗頭棗和冬棗多酚得率和體外抗氧化活性的影響。檢測(cè)了粗多酚得率，沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、對(duì)香豆酸、阿魏酸、蘆丁、肉桂酸和槲皮素含量，以及粗多酚清除DPPH·能力和總還原力的變化情況。結(jié)果表明,狗頭棗多酚得率從9.205 mg/g(干燥0 h)下降到8.833 mg/g(干燥48 h)，對(duì)應(yīng)條件下新鮮冬棗多酚得率從32.188 mg/g下降到26.315 mg/g。干燥處理過程中，狗頭棗中的9種單體酚總量隨干燥時(shí)間延長(zhǎng)而減少；冬棗中對(duì)應(yīng)的單體酚總量隨干燥時(shí)間延長(zhǎng)呈先增加后減少趨勢(shì)。體外抗氧化試驗(yàn)中，狗頭棗和冬棗多酚的抗氧化能力分別在干燥24、12 h時(shí)高于各自組別中其他處理組，并且冬棗的抗氧化能力強(qiáng)于狗頭棗。最終確定市面干制的狗頭棗(干物質(zhì)量為70.19%)直接用于多酚的提取，冬棗經(jīng)50 ℃熱風(fēng)干燥(干物質(zhì)量為80.36%)12 h后用于提取多酚。

干燥時(shí)間；棗多酚；高效液相色譜；抗氧化活性

棗(Zizyphus jujuba mill)為鼠李科棗屬植物的果實(shí)。一般認(rèn)為棗的主要功能性營(yíng)養(yǎng)成分有環(huán)腺苷酸、棗多糖、棗多酚、氨基酸等[1-2]。棗多酚組成豐富，具有較高的抗氧化活性[3]、保肝、增強(qiáng)體內(nèi)抗氧化酶活性、預(yù)防心肌損傷和氧化損傷等[4-6]功效。棗多酚屬于熱敏性活性成分，原料的預(yù)處理方式對(duì)棗多酚的提取有重要影響。

烘房干燥是目前鮮棗加工過程中的常用方式之一[7]，其可以降低產(chǎn)品重量、減少貯藏和運(yùn)輸成本并延長(zhǎng)貨架期，同時(shí)也是提高棗的商品價(jià)值的重要途徑。棗需經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的干燥處理以控制產(chǎn)品水分含量在適當(dāng)范圍，因此，選擇適宜的干燥時(shí)間對(duì)于棗中多酚的提取極為重要。本文研究干燥時(shí)間對(duì)棗多酚得率和活性的影響情況，并在此基礎(chǔ)上采用HPLC法分析棗多酚的主要組分，及其體外抗氧化活性?？紤]到多酚類物質(zhì)極易氧化變性的特性和干燥時(shí)的能耗等情況，本文以干制的狗頭棗、新鮮冬棗為對(duì)比原料，采用50℃熱風(fēng)干燥法[8-9]，研究干燥時(shí)間對(duì)棗總酚含量、單體酚含量及其活性的變化規(guī)律。

1 材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

狗頭棗、冬棗，購(gòu)于西安市朱雀農(nóng)副產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)。

多酚標(biāo)準(zhǔn)品：沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、對(duì)香豆酸、阿魏酸、蘆丁、肉桂酸、槲皮素、三氟乙酸、福林酚試劑、TPTZ、DPPH，均購(gòu)于Sigma公司；其他試劑均為分析純。

1.2主要試驗(yàn)儀器

BS 224S電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；GZX-9146數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；HR2864型飛利浦三合一攪拌機(jī)，珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司；722型紫外可見分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；高效液相色譜系統(tǒng)：Breeze1525型，美國(guó)Waters公司，Diamonsil (2) HPLC C18色譜分析柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)。

1.3多酚的提取

參照GB 5009.3—2010中的直接干燥法測(cè)量計(jì)算棗的干物質(zhì)含量。

將切碎的棗(4 mm×4 mm×4 mm)若干份鋪平置于數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，調(diào)節(jié)溫度(50±1)℃，干燥時(shí)間分別為0、12、24、36、48 h，得到不同干燥時(shí)間處理的樣品后即進(jìn)行棗多酚的提取。

稱取干燥處理的樣品(10.000 0±0.020 0)g，加入預(yù)先準(zhǔn)備好的4℃乙醇于攪拌機(jī)內(nèi)粉碎5 min，再將粉碎液轉(zhuǎn)移至500 mL平底燒瓶中，熱水浴靜置浸提。重復(fù)提取2次[10]后，抽濾、合并濾液后于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原體積的20%，用蒸餾水定容至100 mL，得樣品液。取樣品液5 mL于10 mL離心管-60 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4總酚含量的測(cè)定

本文采用Folin-Ciocalteu法[11](FC法)測(cè)定棗多酚的含量。為了確定棗多酚的最佳測(cè)定波長(zhǎng)，在400～900 nm內(nèi)進(jìn)行光譜掃描。從圖1可看出，在波長(zhǎng)為770 nm附近，沒食子酸和棗多酚的反應(yīng)液均出現(xiàn)最大吸收峰，且峰的形狀和位置幾乎一致。這說明以沒食子酸作為多酚測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)品可行，多酚提取液中的其他非多酚類物質(zhì)對(duì)多酚含量的測(cè)定不會(huì)產(chǎn)生較大影響。所以，后續(xù)總酚含量測(cè)定試驗(yàn)均用沒食子酸作為多酚標(biāo)準(zhǔn)品，選用770 nm的波長(zhǎng)。

圖1 沒食子酸反應(yīng)液(a)和樣品提取液(b)反應(yīng)液波譜掃描Fig.1 Spectrum scanning of distilled liquid of polyphenols and reactive liquid of gallic acid

多酚含量的測(cè)定參照文獻(xiàn)[11]并稍加修改。精密稱取沒食子酸25 mg置于25mL棕色容量瓶中定容，得1 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確吸取該標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9 mL于5 mL棕色容量瓶，定容得不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。取0.2 mL標(biāo)準(zhǔn)液于18 mm×180 mm的試管中，再依次加入2.5 mL稀釋10倍的福林酚試劑，2.0 mL 7.5%的Na2CO3溶液。充分搖勻后在室溫下避光靜置2 h，在770 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以沒食子酸濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)確定了以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品的多酚測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.005 4x-0.012 9，相關(guān)系數(shù)R2=0.998 9。式中，y表示樣品在770 nm處吸光度值；x表示沒食子酸質(zhì)量濃度(μg/mL)。

將不同處理的樣品經(jīng)提取多酚稀釋至適當(dāng)?shù)臐舛群蟀瓷鲜龇椒y(cè)定吸光度值，依據(jù)公式(1)計(jì)算多酚的含量：

R=(C×V)÷(m×w)

(1)

式中：R為每克棗提取多酚的量，以沒食子酸當(dāng)量計(jì)，mg/g；C為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)液中多酚的質(zhì)量濃度，mg/mL；V為樣品提取液濃縮定容后的體積，mL；m為樣品的干重，g；w為樣品干物質(zhì)含量。

1.5單體酚含量的測(cè)定

HPLC分析條件如下，流速：0.8 mL/min；進(jìn)樣體積：20 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm；柱溫：20℃；流動(dòng)相A：體積分?jǐn)?shù)5%甲醇水溶液(含0.1%三氟乙酸)；流動(dòng)相B：色譜甲醇。洗脫條件：0～5 min，0% B；5～30 min，30% B；30～45min，30% B；45～70 min，65% B；70～80 min，100% B。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：準(zhǔn)確配制2 000 mg/L沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、對(duì)香豆酸、阿魏酸、肉桂酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和1 000 mg/L蘆丁、槲皮素標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述溶液，配制成不同濃度混標(biāo)，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾，用峰面積(縱坐標(biāo))與濃度(橫坐標(biāo))進(jìn)行線性回歸。結(jié)果如表1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)品的回歸分析

從表1可看出，各組分濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均在0.999 9 以上。因此，采用峰面積定量法對(duì)各組分進(jìn)行定量分析可行。

混標(biāo)的分離：將樣品過0.45 μm微孔濾膜過濾后，采用上述HPLC條件上液相分離混標(biāo)。

棗經(jīng)干燥處理后，將提取的樣品多酚過0.45 μm微孔濾膜過濾，采用上述HPLC條件上液相分析各樣品多酚中的單體酚的含量及其變化情況。

1.6抗氧化活性

1.6.1 棗多酚清除DPPH·能力測(cè)定

參照WANG[12]的方法進(jìn)行。在2.0 mL 100 μmol/L DPPH·溶液(無水乙醇為溶劑)中分別加入1 mL不同濃度棗多酚溶液，用力搖勻后于室溫下放置30 min，測(cè)定其在517 nm下的吸光度值(AS)；以1 mL水代替樣品為空白對(duì)照(A0)； 以1 mL樣品與2.0 mL無水乙醇混合液為樣品對(duì)照(AX)，以消除樣品本身顏色的影響；以1 mL水與2 mL無水乙醇的混合液調(diào)儀器零點(diǎn)。每個(gè)樣品每個(gè)濃度重復(fù)3次，取平均值。清除率S按公式(2)計(jì)算：

S/% ={[A0-(AS-AX)]/A0}×100

(1)

1.6.2 FRAP法測(cè)定棗多酚的還原力

按照BENZIE[13]建立的方法進(jìn)行。TPTZ工作液的配制參見文獻(xiàn)[13]。還原力標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將2.007 0 mmol/L的FeSO4溶液稀釋成不同濃度，取各濃度的FeSO4溶液1 mL，再加入3 mL TPTZ工作液，混勻后于37 ℃反應(yīng)30 min于593 nm處測(cè)定吸光度。得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=5.263 0x+0.001 4，R2=0.999 6。如圖2所示，其中，y為593 nm處吸光度值；x為FeSO4濃度(mmol/L)。

棗多酚還原力的測(cè)定：取樣品液1 mL，再加入3 mL TPTZ工作液，混勻后于37 ℃反應(yīng)30 min，于593 nm處測(cè)定吸光度。根據(jù)吸光度值和還原力標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算FeSO4當(dāng)量濃度。

1.7數(shù)據(jù)分析

試驗(yàn)中用軟件DPS 3.01對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，采用Tukey’s test進(jìn)行數(shù)據(jù)的顯著性分析方法，p

<0.05為顯著。

圖2 還原力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of reductive power

2 結(jié)果與分析

2.1干物質(zhì)含量

干燥處理后的樣品棗經(jīng)常壓干燥法測(cè)得的干物質(zhì)含量如表2所示。隨著干燥時(shí)間延長(zhǎng)，樣品棗中水分逐漸減少，干物質(zhì)含量相應(yīng)增加。

表2 不同干燥時(shí)間的樣品棗干物質(zhì)含量

注：標(biāo)有不同小寫字母表示組間差異顯著(p<0.05)。

2.2對(duì)棗多酚得率的影響

干燥處理后的樣品棗，按照方法1.3提取多酚，樣品棗多酚得率變化情況如圖3所示。

從圖3可以看出,隨著干燥時(shí)間的增加，樣品的多酚得率逐漸減少。購(gòu)買回的狗頭棗直接提取時(shí)，其多酚得率最高為9.205 mg/g，當(dāng)干燥48 h后，多酚得率下降到8.833 mg/g，下降了4.04%；新鮮冬棗直接用于提取多酚得率為32.188 mg/g，干燥48h后得率為26.315 mg/g，下降了18.25%。

在前24 h內(nèi)，狗頭棗和冬棗多酚得率隨著干燥時(shí)間的增加顯著下降，在24～48 h，多酚得率緩慢下降。這可能是樣品在50℃熱風(fēng)干燥過程中，棗多酚氧化酶催化多酚轉(zhuǎn)化為醌類物質(zhì)的反應(yīng)中，前24 h時(shí)，多酚迅速向轉(zhuǎn)化為醌類物質(zhì)的方向進(jìn)行；在24～48 h，生產(chǎn)的醌類物質(zhì)已達(dá)到一定量，由棗多酚氧化酶催化的可逆反應(yīng)快接近反應(yīng)體系的平衡狀態(tài)，所以催化多酚反應(yīng)的量減少，因而此時(shí)段內(nèi)多酚得率減少緩慢[14-15]。

圖3 不同干燥時(shí)間對(duì)多酚得率的影響Fig.3 The effects of yield of jujubepoly phenols from different dried time samples

2.3對(duì)棗單體酚得率的影響

棗經(jīng)干燥處理后，將提取的多酚粗提液上液相色譜檢測(cè)，所得各組分得率變化結(jié)果如圖4所示。從圖5可知，隨著干燥時(shí)間的增加，狗頭棗總酚中沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸得率均呈下降趨勢(shì)；阿魏酸、槲皮素呈先增加后減少趨勢(shì)，均在24h時(shí)達(dá)到峰值；對(duì)香豆酸、肉桂酸隨干燥時(shí)間延長(zhǎng)呈增加趨勢(shì)；但是，蘆丁得率卻在干燥24 h時(shí)達(dá)到峰值1.376 5 mg/g，較未干燥處理組提高了28.42%；在24～48 h得率隨干燥時(shí)間的增加而減少。冬棗總酚中沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、對(duì)香豆酸、阿魏酸、蘆丁、肉桂酸均呈先增加后減少趨勢(shì)；槲皮素呈遞增趨勢(shì)。

這可能是在這段干燥時(shí)間內(nèi)原來與其他化合物相結(jié)合的部分蘆丁轉(zhuǎn)變成了游離態(tài)的蘆丁，另外部分黃酮類物質(zhì)轉(zhuǎn)變成了能檢測(cè)的蘆丁，因而蘆丁的得率有所增加。而對(duì)香豆酸、阿魏酸、肉桂酸、槲皮素這4種單體酚的得率隨干燥時(shí)間的增加量不顯著，這可能是這幾種單體酚含量較少，50℃熱風(fēng)干燥對(duì)其含量的影響不明顯。

同時(shí)從圖4可以看出，檢出的9種單體酚中，狗頭棗中蘆丁為主要成分，干燥24 h后得率從1.071 9 mg/g上升到1.376 5 mg/g，提高了28.42%；冬棗中咖啡酸、蘆丁含量較高，在干燥時(shí)間為12、36 h時(shí)得率各自達(dá)到頂峰10.512 5、9.649 7 mg/g，分別提高了269.8%，273.9%。并且，所檢測(cè)的9種單體酚中，除了肉桂酸，冬棗中其他單體酚含量均高于狗頭棗中的，這可能是從市面上購(gòu)置的干制狗頭棗，在長(zhǎng)時(shí)間的干制過程中，熱敏性多酚已經(jīng)損失一部分導(dǎo)致[16]。

圖4 不同干燥時(shí)間對(duì)棗單體酚含量的影響Fig.4 Free phenolic acids contents from different dried time jujube samples

2.4對(duì)棗多酚抗氧化活性的影響

2.4.1 對(duì)清除DPPH·能力的影響

DPPH·是一種化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的以氮為中心的自由基，不易被清除，若受試物能夠清除它，則表示受試物具有較強(qiáng)自由基清除能力[17]。從圖5可以看出，隨著干燥時(shí)間的增加，狗頭棗多酚與冬棗對(duì)DPPH·的清除率呈先增加后降低趨勢(shì)。在干燥時(shí)間為24 h時(shí)，狗頭棗多酚清除DPPH·的能力較強(qiáng)，IC50為17.012 mg/L，這可能是蘆丁的抗氧化活性能力強(qiáng)于其它單體酚的[18]，并且在干燥24 h后的棗多酚粗提物中蘆丁含量達(dá)到最大值，所以在干燥24 h后，狗頭棗多酚有較強(qiáng)DPPH·清除能力。而冬棗多酚在干燥時(shí)間為12h時(shí)，對(duì)DPPH·的能力達(dá)到最大，而且較狗頭棗多酚的強(qiáng)，IC50達(dá)到14.97 mg/L，這可能是該處理?xiàng)l件下有較高濃度的咖啡酸(10.513mg/L)和蘆丁(5.397 mg/L)。同時(shí)從圖5可知，冬棗多酚的在較低濃度35.081 mg/L 時(shí)對(duì)DPPH·的清除能力達(dá)到平衡，而狗頭棗的為52.635 mg/L，說明冬棗多酚對(duì)DPPH·清除能力高于狗頭棗的。

表3 不同干燥時(shí)間處理多酚的DPPH·清除能力，(IC50) 單位：mg/L

注：標(biāo)有不同小寫字母表示組間差異顯著(p<0.05)。

圖5 不同干燥時(shí)間對(duì)棗多酚清除DPPH·能力的影響Fig.5 DPPH· scavenging activity of polyphenols from different dried time jujube samples

2.4.2 對(duì)棗多酚的還原力的影響

從圖6可知，不同干燥時(shí)間的狗頭棗和冬棗的多酚粗提液的還原力與其清除DPPH·能力呈現(xiàn)相似的變化情況。隨著干燥時(shí)間的增加，多酚的還原力均先增加后降低；并且隨著多酚濃度的增加，F(xiàn)eSO4當(dāng)量濃度也在不斷增加，即還原力不斷增加。狗頭棗在干燥時(shí)間為24 h時(shí)，還原力較強(qiáng)，這可能是蘆丁的抗氧化能力強(qiáng)于其他單體酚的[18]，并且在干燥24 h后的狗頭棗多酚粗提物中蘆丁含量達(dá)到最大值。干燥時(shí)間12h時(shí)，冬棗多酚測(cè)試濃度為16.5 mg/L對(duì)應(yīng)的FeSO4當(dāng)量濃度為46.188 mg/L，高于狗頭棗(干燥24 h)30.0 mg/L對(duì)應(yīng)的FeSO4當(dāng)量濃度39.281 mg/L。即干燥12h的冬棗多酚還原力高于干燥24 h狗頭棗多酚的還原力。這可能是冬棗中含有較多的咖啡酸、蘆丁等單體酚的緣故。

圖6 不同干燥時(shí)間對(duì)棗多酚還原力的影響Fig.6 FRAP values of polyphenols from different dried time jujube samples

3 結(jié)論

(1) 在樣品的前處理試驗(yàn)中，以狗頭棗、冬棗為原料，在50 ℃熱風(fēng)干燥條件下，隨著干燥時(shí)間的增加，多酚得率均逐漸減小。狗頭棗多酚得率從9.205 mg/g(干燥0 h)下降到8.833 mg/g(干燥48 h)，下降了4.0%；而對(duì)應(yīng)干燥時(shí)間內(nèi)的新鮮冬棗多酚得率從32.188 mg/g下降到26.315 mg/g，下降了18.3%。

(2) 樣品在不同干燥時(shí)間處理過程中，狗頭棗中蘆丁得率呈先增加后減少的趨勢(shì)，但所測(cè)的9種單體酚的總量隨干燥時(shí)間增加而減少；冬棗中所測(cè)的9種單體酚總量隨干燥時(shí)間的增加呈先增加后減少趨勢(shì)。

(3) 在不同干燥時(shí)間處理樣品棗的體外抗氧化試驗(yàn)中，均呈現(xiàn)先增加后減小現(xiàn)象，狗頭棗和冬棗多酚的體外抗氧化能力分別在干燥24、12 h時(shí)高于各自組別中其他處理組，冬棗的抗氧化能力強(qiáng)于狗頭棗。

考慮到干制過程中能源消耗等因素，市面上干制的狗頭棗(干物質(zhì)量為70.19%)直接用于提取多酚，冬棗50 ℃熱風(fēng)干燥12 h作為提取的前處理?xiàng)l件，即可在較高活性的前提下盡可能多地提高多酚得率。

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Dryingtimeontheeffectsofjujubepolyphenolsyieldandit’santioxidantactivity

ZHANG Ze-yan1,ZHANG Hai-sheng1,2*

1 (College of Food Engineering and Nutritional Science,Shaanxi Normal University，Xi′an 710119,China) 2 (Research Center of Fruit and Vegetable Deep-processing Technology,Xi′an 710062,China)

In order to improve the yield of active jujube polyphenol,it’s the yield and antioxidant activity of Goutouzao and Dongzao,dried by different 50℃ hot air drying time,was studied by high performance liquid chromatography method and antioxidant activityinvitro. Test detected the yield of crude polyphenols and it’s ability of scavenging DPPH· and reducing power,as well as the yield of gallic acid,protocatechuic acid,chlorogenic acid,caffeic acid,coumaric acid,ferulic acid,rutin,cinnamic acid and quercetin.The results showed that Goutouzao polyphenol yield fell from 9.205 mg/g (dried 0 h) to 8.833 mg/g (drying 48 h),the yield of fresh Dongzao jujube polyphenol decreased from 32.188 mg/g to 26.315 mg/g under the corresponding conditions.The total amount of nine kinds of free phenolic compound in Goutouzao decreases with drying time.Phenol content decreased first and then increased in Dongzao.The antioxidant capacity in vitro of Goutouzao polyphenols (dried 24h) and Dongzao polyphenols (drying 12 h) were higher than other treatments.Moreover,the latter is stronger than the former.Finally,dried Goutouzao (dry matter content,70.19%) was chosen in polyphenols extraction,polyphenols were extracted after dried by hot air for 12h at 50℃ (dry matter content,80.36%).

drying time; jujube polyphenols; HPLC; antioxidant activity

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.012906

碩士研究生(張海生副教授為通訊作者,E-mail:hshzh1965@snnu.edu.cn)。

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(31171678)

2016-09-05，改回日期：2016-12-19