新版X射線殘余應(yīng)力測(cè)定國(guó)標(biāo)中的新技術(shù)與新要求

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(上海材料研究所, 上海 200437)

新版X射線殘余應(yīng)力測(cè)定國(guó)標(biāo)中的新技術(shù)與新要求

巴發(fā)海,李勇,李凱

(上海材料研究所, 上海 200437)

簡(jiǎn)要介紹了現(xiàn)行的X射線殘余應(yīng)力測(cè)定的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)標(biāo)(GB/T 7704)的歷次制修訂情況，并對(duì)新版X射線殘余應(yīng)力測(cè)定國(guó)標(biāo)的修訂背景、依據(jù)以及內(nèi)容結(jié)構(gòu)作了說(shuō)明，重點(diǎn)對(duì)新版國(guó)標(biāo)中的新技術(shù)、新方法和新要求等進(jìn)行了解析，以期給我國(guó)殘余應(yīng)力測(cè)試工作者、測(cè)試設(shè)備制造者以及實(shí)驗(yàn)室管理者提供必要的技術(shù)和方法支持。最后就新版國(guó)標(biāo)中存在的一些問(wèn)題進(jìn)行了分析討論。

X射線衍射；殘余應(yīng)力測(cè)定；GB/T 7704； 新技術(shù)； 新要求

X射線衍射法作為一種無(wú)損定量化比較準(zhǔn)確的殘余應(yīng)力測(cè)定方法，廣泛地應(yīng)用在零件加工、設(shè)備制造安裝等質(zhì)量控制環(huán)節(jié)以及失效分析和安全評(píng)估等方面，對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量、防止產(chǎn)品早期失效等起到了非常重要的作用[1]。X射線衍射法測(cè)定殘余應(yīng)力的理論非常成熟，但受限于制造技術(shù)，早期的設(shè)備無(wú)法充分滿足測(cè)試?yán)碚摵头椒ǖ娜嫘枨?。目前?guó)內(nèi)研究院所、高校和企業(yè)使用的X射線應(yīng)力測(cè)試設(shè)備除了國(guó)產(chǎn)儀器之外，還有來(lái)自芬蘭、加拿大、日本、美國(guó)等的進(jìn)口儀器。

近年來(lái)，隨著殘余應(yīng)力測(cè)試設(shè)備制造技術(shù)的快速發(fā)展，長(zhǎng)期以來(lái)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)滯后使得標(biāo)準(zhǔn)與設(shè)備的矛盾愈來(lái)愈突出，缺少足夠的設(shè)備檢定技術(shù)依據(jù)，測(cè)試方法無(wú)所適從，各實(shí)驗(yàn)室很難進(jìn)行測(cè)試數(shù)據(jù)的比對(duì)和能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可常常也無(wú)法有效進(jìn)行。2008年，歐盟發(fā)布了新的標(biāo)準(zhǔn)[2]，對(duì)X射線殘余應(yīng)力測(cè)試的技術(shù)和方法等諸多方面進(jìn)行了更新，上述一些困擾業(yè)界多年的實(shí)際問(wèn)題得到了比較好的解決，新標(biāo)準(zhǔn)獲得了業(yè)界的一致認(rèn)可?？v觀我國(guó)最早的X射線應(yīng)力測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7704-1987及現(xiàn)行的GB/T 7704-2008[3]，其技術(shù)要求過(guò)于簡(jiǎn)單，技術(shù)水平較低，主要根據(jù)當(dāng)時(shí)我國(guó)應(yīng)力測(cè)試設(shè)備的制造現(xiàn)狀而制定，無(wú)法及時(shí)與國(guó)際先進(jìn)技術(shù)同步。2012年，在國(guó)家無(wú)損檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的直接推動(dòng)下，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批復(fù)同意啟動(dòng)了GB/T 7704-2008的修訂工作，該工作由上海材料研究所牽頭，邯鄲愛斯特應(yīng)力技術(shù)有限公司、上海愛派克應(yīng)力技術(shù)有限公司以及中國(guó)科學(xué)院力學(xué)研究所等單位共同參與，并于2015年9月在上海召集來(lái)自全國(guó)高校、研究院所以及制造企業(yè)等的20余位業(yè)內(nèi)專家進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)的研討定稿工作，最終于2015年12月完成了標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，新標(biāo)準(zhǔn)預(yù)計(jì)于2017年年底出版發(fā)布實(shí)施。

為進(jìn)一步推動(dòng)我國(guó)的殘余應(yīng)力測(cè)試工作，提升對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的理解和執(zhí)行，提高設(shè)備制造水準(zhǔn)和促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作，作為標(biāo)準(zhǔn)修訂工作的主要負(fù)責(zé)人，筆者對(duì)新版GB/T 7704中的新技術(shù)與新要求進(jìn)行了全面的解析。

1 國(guó)內(nèi)外X射線衍射法測(cè)定殘余應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)

殘余應(yīng)力的測(cè)定方法多種多樣，如鉆孔應(yīng)變釋放法(GB/T 31310-2014)、全釋放應(yīng)變法(GB/T 31218-2014)、電磁檢測(cè)方法(GB/T 33210-2016)、X射線衍射方法(GB/T 7704-2008)、中子衍射方法(GB/T 26140-2010)、超聲臨界折射縱波檢測(cè)方法(GB/T 32073-2015)、壓痕應(yīng)變法(GB/T 24179-2009)等，這些方法的適用范圍各不相同。其中，X射線衍射法因其無(wú)損、可靠、實(shí)用、原理成熟、方法完善等特點(diǎn)，得到了比較廣泛的應(yīng)用。目前已發(fā)布的X射線衍射法測(cè)定殘余應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)主要有歐盟、美國(guó)、日本以及我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)[4]，各標(biāo)準(zhǔn)之間的比較列于表1。

表1 各國(guó)X射線殘余應(yīng)力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的比較Tab.1 Comparison of standards for residual stress measurement by X-ray of several countries

2 X射線衍射法殘余應(yīng)力測(cè)試國(guó)標(biāo)的制修訂發(fā)布情況

國(guó)內(nèi)最早的X射線衍射法殘余應(yīng)力測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7704-1987發(fā)布于1987年，其主要內(nèi)容采標(biāo)自日本標(biāo)準(zhǔn)。受限于當(dāng)時(shí)的軟件水平、測(cè)試技術(shù)、探測(cè)器制造技術(shù)和數(shù)據(jù)采集技術(shù)，GB/T 7704-1987存在許多不足：首先其內(nèi)容相對(duì)簡(jiǎn)單，術(shù)語(yǔ)和定義僅6條，定峰方法只有半高寬和拋物線兩種，整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)只有7頁(yè)；其次其應(yīng)用范圍窄，僅適用于鐵素體鋼系和奧氏體鋼系某一給定方向的平面應(yīng)力；另外只能采用CrKα和CrKβ射線源，采用計(jì)數(shù)管掃描尋峰，尋峰方式工作效率較低。

GB/T 7704-2008是GB/T 7704-1987的修訂版，經(jīng)過(guò)20多年的發(fā)展，設(shè)備制造技術(shù)有了較大提升，方法也有了較大變化，當(dāng)時(shí)歐盟標(biāo)準(zhǔn)尚未發(fā)布，但SAE(美國(guó)汽車工程師協(xié)會(huì))規(guī)范已能檢索到?？紤]到國(guó)內(nèi)設(shè)備的實(shí)際情況，GB/T 7704-2008對(duì)設(shè)備并沒有提高要求，零應(yīng)力檢定仍然保持和GB/T 7704-1987的相同，但是在術(shù)語(yǔ)定義、定峰方法、測(cè)試方法等方面作了擴(kuò)展。例如：定峰方法增加了重心法；計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展使計(jì)算更加簡(jiǎn)單，故刪除了GB/T 7704-1987中推薦的sin2ψ計(jì)算表并增加了交相關(guān)定峰法，同時(shí)對(duì)同傾法和側(cè)傾法作了更詳細(xì)的附錄圖示說(shuō)明。GB/T 7704-1987中6.2節(jié)測(cè)量裝置示意圖限制了設(shè)備發(fā)展，因此在GB/T 7704-2008中將其刪除，但GB/T 7704-2008仍然沒有涉及三維應(yīng)力測(cè)試且設(shè)備也僅局限于應(yīng)力儀。

3 新版國(guó)標(biāo)的修訂原則、要求和結(jié)構(gòu)

3.1修訂原則和要求

EN 15305:2008于2008年發(fā)布實(shí)施，其新的技術(shù)、方法和對(duì)設(shè)備的高要求對(duì)我國(guó)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)形成了很大的壓力。新版殘余應(yīng)力測(cè)定國(guó)標(biāo)(以下簡(jiǎn)稱為新版國(guó)標(biāo))的內(nèi)容主要參考EN 15305:2008和當(dāng)前設(shè)備最新技術(shù)編寫，相比EN 15305:2008更注重實(shí)用性。新版國(guó)標(biāo)的修訂原則和要求是：遵循通用、實(shí)用、便捷的原則，既要緊跟國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)前沿技術(shù)，又要符合我國(guó)測(cè)試需求，以期達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性和實(shí)用性。對(duì)應(yīng)力測(cè)試中相關(guān)學(xué)術(shù)性的部分，如EN 15305:2008中深入的學(xué)術(shù)性討論、有關(guān)最新研究進(jìn)展等內(nèi)容，盡管體現(xiàn)了現(xiàn)代先進(jìn)的研究成果，但還無(wú)法完全融入測(cè)試方法中，要求可操作性強(qiáng)的新版國(guó)標(biāo)暫不采用，對(duì)其中一些解釋性的內(nèi)容，視情況部分采納。JB/T 9394-2011《無(wú)損檢測(cè)儀器 X射線應(yīng)力測(cè)定儀技術(shù)條件》中對(duì)設(shè)備的技術(shù)要求過(guò)于簡(jiǎn)單，無(wú)法滿足現(xiàn)代先進(jìn)的制造技術(shù)和數(shù)據(jù)處理技術(shù)，因此新版國(guó)標(biāo)對(duì)此作了較多的補(bǔ)充。歐盟標(biāo)準(zhǔn)中已囊括目前國(guó)內(nèi)測(cè)試設(shè)備(包括衍射儀和應(yīng)力儀)和現(xiàn)代先進(jìn)技術(shù)，因此新版國(guó)標(biāo)將會(huì)體現(xiàn)各種測(cè)試方法，同時(shí)更符合國(guó)內(nèi)的操作習(xí)慣，考量到不同國(guó)家和地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)之間的等同性，參數(shù)和公式方面也會(huì)盡量統(tǒng)一。

3.2內(nèi)容結(jié)構(gòu)和主要變化

新版國(guó)標(biāo)在結(jié)構(gòu)上和歐盟標(biāo)準(zhǔn)差異較大，完全按照我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的要求體現(xiàn)了中國(guó)的技術(shù)水平和使用習(xí)慣。新版國(guó)標(biāo)的內(nèi)容結(jié)構(gòu)如圖1所示，其中虛線框?yàn)樾略黾觾?nèi)容。

圖1 新版國(guó)標(biāo)的內(nèi)容結(jié)構(gòu)Fig.1 Content structure of the new national standard: a) the text; b) the appendix

4 新版國(guó)標(biāo)的新內(nèi)容

4.1符號(hào)、術(shù)語(yǔ)和定義

相對(duì)于GB/T 7704-2008，新版國(guó)標(biāo)增加了大量的計(jì)算中所涉及到的符號(hào)，同時(shí)給出了相關(guān)的術(shù)語(yǔ)及其定義，如殘余應(yīng)力、衍射峰、衍射角、衍射峰位角2θ、半高寬、衍射晶面方位角ψ、應(yīng)力方向平面、ψ平面、掃描平面、2θ平面等。

4.2三維應(yīng)力計(jì)算及平面應(yīng)力簡(jiǎn)化

在假定剪切應(yīng)力為零的條件下，新版國(guó)標(biāo)基于三維應(yīng)力公式推導(dǎo)出了GB/T 7704-2008中所采用的平面應(yīng)力公式，從而把三維應(yīng)力方程和GB/T 7704-2008中的平面應(yīng)力銜接起來(lái)。

4.3測(cè)試儀器

新版國(guó)標(biāo)推介的應(yīng)力儀，除了采用傳統(tǒng)機(jī)械掃描式探測(cè)器的設(shè)備之外，增加了采用單個(gè)線陣探測(cè)器和雙聯(lián)線陣探測(cè)器的儀器。單個(gè)線陣探測(cè)器在國(guó)內(nèi)外殘余應(yīng)力測(cè)試的歷史中占據(jù)了一定的地位，但是由于它以逐點(diǎn)掃描(還有連續(xù)掃描)的方式采集衍射信息，工作效率比較低，測(cè)角儀的結(jié)構(gòu)也會(huì)比較復(fù)雜。雙聯(lián)線陣探測(cè)器可將線陣探測(cè)器直接定位在名義衍射角的位置，多通道同時(shí)接收衍射信息，一般可在數(shù)十秒內(nèi)獲得整條衍射曲線，工作效率高，測(cè)角儀也小巧輕便。實(shí)際使用中可結(jié)合測(cè)試方法利用單個(gè)或雙聯(lián)探測(cè)器提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)需注意合理確定探測(cè)器的角度分辨率和覆蓋范圍。這里有必要指出，采用雙聯(lián)線陣探測(cè)器也有弊端，例如它無(wú)法實(shí)現(xiàn)固定ψ法(見本文5.2節(jié))。

4.4適用范圍

新版國(guó)標(biāo)的適用范圍從GB/T 7704-2008的以鐵素體鋼和奧氏體鋼為主，延伸至所有多晶體材料。標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大，同時(shí)也提出了可能影響測(cè)試結(jié)果的因素。需要特別指出的是，新版國(guó)標(biāo)原則上適用于具有足夠結(jié)晶度，在特定波長(zhǎng)的X射線照射下能夠得到連續(xù)德拜環(huán)、晶粒細(xì)小、無(wú)織構(gòu)的各向同性多晶體材料。在下列條件下新版國(guó)標(biāo)存在局限性：①試樣表面或沿層深方向存在較大的應(yīng)力梯度；②材料存在強(qiáng)織構(gòu)；③材料晶粒粗大；④材料為多相材料；⑤衍射峰重疊；⑥衍射強(qiáng)度過(guò)低，衍射峰過(guò)分寬化。

4.5測(cè)定結(jié)果的評(píng)估和測(cè)定不確定度影響因素的分析

GB/T 7704-2008中缺少對(duì)測(cè)定結(jié)果的分析評(píng)估內(nèi)容，唯一的誤差分析來(lái)源于2θ-sin2ψ的非線性誤差，并非嚴(yán)格意義上測(cè)試結(jié)果的真實(shí)誤差，而在新版國(guó)標(biāo)中增加了測(cè)定結(jié)果的評(píng)估要求和測(cè)定不確定度影響因素的分析。

5 新版國(guó)標(biāo)的新技術(shù)

5.1三維應(yīng)力測(cè)試原理

根據(jù)彈性力學(xué)理論，在宏觀各向同性多晶體材料的O點(diǎn)，由φ和ψ(圖2)確定的OP方向上的應(yīng)變可以用式(1)～(3)來(lái)表述

式中：τ12為O點(diǎn)以S1為法線的平面上S2方向的切應(yīng)力。

式中：τ13為O點(diǎn)以S1為法線的平面上S3方向的切應(yīng)力；τ23為O點(diǎn)以S2為法線的平面上S3方向的切應(yīng)力。

圖2 三維應(yīng)力計(jì)算坐標(biāo)系Fig.2 The coordinate system for three dimensional stress calculation

對(duì)于大多數(shù)材料和零部件來(lái)說(shuō)，X射線的穿透深度只有幾微米至幾十微米，因此通?？杉俣é?3=0。在平面應(yīng)力狀態(tài)下，τ13=τ23=σ33=0，則式(1)變?yōu)?/p>

如果用2θφψ來(lái)表示，則式(5)也可表示為

從而得到GB/T 7704-2008中2θφψ與sin2ψ的線性關(guān)系(圖3)，JSMS-SD-10-2005英文版也是如此，但日文版中的計(jì)算公式則完全和EN 15305:2008中的一致。

圖3 2θφψ與sin2ψ的線性關(guān)系Fig.3 The linear relationship between 2θφψ and sin2ψ

圖與sin2ψ的函數(shù)關(guān)系Fig.4 The functional relationship between and sin2ψ

5.2X射線殘余應(yīng)力測(cè)試方法中的新技術(shù)

(1)ω法、χ法與同傾法、側(cè)傾法的關(guān)系與統(tǒng)一性

新版國(guó)標(biāo)與GB/T 7704-2008的最大不同之處是基于現(xiàn)有不同種類衍射裝置的幾何布置，把EN 15305：2008試驗(yàn)方法中的ω法、χ法與中國(guó)、日本等國(guó)家通行的同傾法、側(cè)傾法統(tǒng)一起來(lái)。同時(shí)，新版國(guó)標(biāo)給出了衍射儀和應(yīng)力儀兩種儀器的應(yīng)力測(cè)試示意圖，其中基于衍射儀及線陣探測(cè)器的方法是本次標(biāo)準(zhǔn)修訂的重點(diǎn)。

在新版國(guó)標(biāo)中應(yīng)力測(cè)定的方法可分為：①同傾固定ψ0法(國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)稱ω法)；②同傾固定ψ法(θ-θ掃描，或θ-2θ掃描)；③側(cè)傾法(國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)稱χ法)；④雙線陣探測(cè)器側(cè)傾法(國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)稱修正χ法)；⑤側(cè)傾固定ψ法；⑥粗晶材料擺動(dòng)法。

同傾法即應(yīng)力方向平面(ψ平面)與掃描平面(2θ平面)相重合的應(yīng)力測(cè)定方法。固定ψ法則具有更加明晰的物理意義，對(duì)于具有輕微織構(gòu)或晶粒稍微粗大的材料，此方法可以顯示其優(yōu)勢(shì)，因?yàn)樵摲椒梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊庖騾⑴c衍射晶粒群的改變和參與衍射晶粒數(shù)目的變化而致使衍射峰發(fā)生畸變。側(cè)傾法(χ法)是應(yīng)力方向平面(ψ平面)與掃描平面(2θ平面)相互垂直的應(yīng)力測(cè)定方法。該方法的特點(diǎn)是衍射峰的吸收因子作用很小，有利于提高測(cè)定精度，2θ范圍與ψ范圍可以根據(jù)需要充分展開。對(duì)于某些材料需要時(shí)可以使用峰位較低的衍射線(例如峰位在145°之下)測(cè)定應(yīng)力，這對(duì)于某些形狀的工件或特殊的測(cè)試部位具有更好的適應(yīng)性。側(cè)傾固定ψ法是側(cè)傾法與固定ψ法的結(jié)合，吸收因子恒等于1，因此衍射峰的峰形對(duì)稱，背底不會(huì)傾斜，在無(wú)織構(gòu)的情況下衍射強(qiáng)度和峰形不隨ψ角的改變而變化，有利于提高定峰精度。

(2) 增加了雙線陣探測(cè)器側(cè)傾法

圖5 應(yīng)力儀雙線陣探測(cè)器ω法示意圖Fig.5 Schematic diagram of the ω method with double linear-array detectors for stress analyzer

圖6 衍射儀雙線陣探測(cè)器側(cè)傾法(修正χ法)示意圖Fig.6 Schematic diagram of the modified χ method with doulde linear-array detectors for diffractometers: a) starting position with ω=90°，φ=χ=0°;b) starting position with χ=60°，φ=0°

雙線陣探測(cè)器是近年來(lái)出現(xiàn)的計(jì)數(shù)裝置，在衍射儀和應(yīng)力儀中側(cè)傾法的幾何布置如圖5和圖6所示。計(jì)算時(shí)取兩個(gè)探測(cè)器測(cè)得應(yīng)變的平均值，用于計(jì)算其對(duì)于sin2ψ0的斜率，修正后方可得到正確的應(yīng)力。圖5中：OZ為O點(diǎn)試樣表面法線；OX為應(yīng)力方向；1為2θ平面；X為X射線管；DL為左探測(cè)器；DR為右探測(cè)器；NO為入射線；2θL為左探測(cè)器測(cè)得的衍射角；2θR為右探測(cè)器測(cè)得的衍射角；ONL為左衍射晶面法線(對(duì)應(yīng)于2θL)；ONR為右衍射晶面法線(對(duì)應(yīng)于2θR)。

(3) 附錄中增加了X射線彈性常數(shù)的測(cè)定方法

此外，附錄中還提出了等強(qiáng)度梁法試驗(yàn)測(cè)定X射線彈性常數(shù)和應(yīng)力常數(shù)K(附錄D)的方法。這是完全符合力學(xué)理論且經(jīng)數(shù)十年來(lái)業(yè)界公認(rèn)的儀器出廠檢定方法，此次列入新版國(guó)標(biāo)，以給儀器提供更多的參數(shù)測(cè)試方法。

(4) 附錄中提供了在平面狀態(tài)下測(cè)定和計(jì)算主應(yīng)力大小和方向以及剪切應(yīng)力的公式

在平面應(yīng)力狀態(tài)下，在試樣表面指定相互垂直的x，y方向上，分別測(cè)定x，y方向和其間45°方向的應(yīng)力σx，σy，σ45°，根據(jù)彈性力學(xué)，可以計(jì)算出試樣表面主應(yīng)力σ1和σ2的大小和方向，還可以計(jì)算出切應(yīng)力τxy。

(5) 附錄中增加了LQ(實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可)和ILQ(實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)可)應(yīng)力參照樣品和設(shè)備檢定的方法和程序

附錄B增加了LQ和ILQ應(yīng)力參照樣品和設(shè)備檢定的方法和程序。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可應(yīng)力參考標(biāo)樣應(yīng)具有微觀結(jié)構(gòu)的高度均勻性以及應(yīng)力的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。建議使用簡(jiǎn)單幾何形狀的樣品，確保樣品平整和表面粗糙度低。應(yīng)力水平應(yīng)該足夠高，以減小測(cè)試中的相對(duì)誤差，在經(jīng)過(guò)仔細(xì)校準(zhǔn)的測(cè)角儀上進(jìn)行多次測(cè)試。儀器指示的測(cè)試點(diǎn)中心、X射線光斑中心、測(cè)角儀回轉(zhuǎn)中心三者的重合精度是決定應(yīng)力測(cè)定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。

6 新版國(guó)標(biāo)的新要求

6.1樣品

根據(jù)應(yīng)力測(cè)定基本原理，要求被測(cè)材料晶粒細(xì)小且均勻性好。在測(cè)試點(diǎn)的大小不屬于微區(qū)的情況下，材料的晶粒尺寸宜為10～100 μm。要求已知材料中主要相的晶體類型和衍射晶面指數(shù)、X射線彈性常數(shù)或應(yīng)力常數(shù)，要求被測(cè)材料是各向同性的，材料中無(wú)明顯織構(gòu)。判斷材料中的織構(gòu)度可遵循如下規(guī)定：如對(duì)應(yīng)于各個(gè)ψ角的衍射峰積分強(qiáng)度，其最大者和最小者之比大于3，可判定材料的織構(gòu)較強(qiáng)。測(cè)定涂層的殘余應(yīng)力時(shí)，應(yīng)以涂層材料和基體材料的衍射峰不相互重疊為前提條件，應(yīng)注意到涂層材料的彈性常數(shù)與塊狀材料的未必相同。對(duì)存在織構(gòu)、晶粒粗大、大應(yīng)力梯度、多相材料、穿透深度大、涂層、薄膜等樣品應(yīng)充分注意方法的局限性。

6.2儀器

如前所述，JB/T 9394-2011應(yīng)力儀器技術(shù)指標(biāo)非常簡(jiǎn)單，在設(shè)備功率、測(cè)角儀、軟件功能等驗(yàn)收方面都沒有詳細(xì)的技術(shù)指標(biāo)，不滿足現(xiàn)代測(cè)試儀器的先進(jìn)性，而且JB/T 9394-2011引用了GB/T 7704-2008這一方法標(biāo)準(zhǔn)，顯然并不合適。

GB/T 7704-2008中補(bǔ)充要求儀器應(yīng)具有多種定峰功能，規(guī)定了測(cè)角儀在零應(yīng)力試樣下的偏差和綜合穩(wěn)定度，規(guī)定了應(yīng)定期采用零應(yīng)力試樣進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)、零應(yīng)力5次測(cè)定誤差不大于±25 MPa等技術(shù)指標(biāo)。

EN 15305：2008滿足了測(cè)試和研究的需求，對(duì)儀器的功率等參數(shù)并沒有規(guī)定。結(jié)合日本標(biāo)準(zhǔn)JSMS-SD-10-2005的技術(shù)要求和國(guó)內(nèi)儀器的現(xiàn)狀，新版國(guó)標(biāo)提出儀器的最高管壓不宜低于30 kV，最大管流不宜低于10 mA。

同時(shí)，為了和EN 15305：2008保持同步，新版國(guó)標(biāo)要求儀器具有可設(shè)置的準(zhǔn)確的φ角、ψ角和χ角，以配合三維應(yīng)力測(cè)試過(guò)程所必須的參數(shù)設(shè)定。這個(gè)規(guī)定對(duì)于衍射儀而言是必備要求，對(duì)國(guó)產(chǎn)應(yīng)力儀而言則相當(dāng)于提高了儀器的制造要求。

線陣/面探測(cè)器是目前比較先進(jìn)的計(jì)數(shù)裝置，單點(diǎn)掃描探測(cè)器在國(guó)產(chǎn)某些型號(hào)的儀器上仍在使用。使用線陣/面探測(cè)器通過(guò)θ-θ掃描或θ-2θ掃描可實(shí)現(xiàn)固定ψ法，且允許采用稍寬的接收窗口實(shí)現(xiàn)卷積掃描，以便獲得較高的衍射強(qiáng)度；而線陣探測(cè)器可一次獲得整條衍射曲線；面探測(cè)器可一次獲得整個(gè)或部分德拜環(huán)。線陣/面探測(cè)器能顯著節(jié)省采集衍射曲線的時(shí)間，提高測(cè)試工作效率，但是要求線陣探測(cè)器具有一定的能量分辨率、角度分辨率和2θ覆蓋范圍，以獲得適宜的衍射曲線峰背比和完整、比較平滑的衍射峰，且應(yīng)避免因探測(cè)器飽和而扭曲衍射峰形。

測(cè)角儀的技術(shù)要求如下：①2θ回轉(zhuǎn)中心、ψ回轉(zhuǎn)中心、X射線光斑中心、儀器指示的測(cè)試點(diǎn)中心四者應(yīng)相重合，檢驗(yàn)此重合精度和測(cè)量準(zhǔn)確度使用經(jīng)緯儀、熒光屏和無(wú)應(yīng)力粉末試樣；②線陣探測(cè)器本身覆蓋的2θ寬度宜不小于衍射峰半高寬的3倍；③ψ0角或ψ角的設(shè)置精度應(yīng)在±0.5°之內(nèi)；④應(yīng)具備用以指示測(cè)試點(diǎn)和應(yīng)力方向的標(biāo)志；⑤應(yīng)有明確的標(biāo)定距離，即測(cè)角儀回轉(zhuǎn)中心至測(cè)角儀上指定位置的徑向距離，并應(yīng)具備調(diào)整距離的裝置和手段；⑥應(yīng)有ψ0角或ψ角的指示，并應(yīng)具備校準(zhǔn)ψ0角或ψ角的裝置和手段；⑦X射線管窗口宜裝備用以選擇光斑形狀和尺寸的不同規(guī)格的狹縫或準(zhǔn)直器；⑧應(yīng)配備Kβ輻射濾波片。

設(shè)備的機(jī)械或電子器件有重要變化之后，也必須對(duì)設(shè)備重新進(jìn)行檢定。設(shè)備檢定應(yīng)包括一個(gè)無(wú)應(yīng)力的參考樣品和一個(gè)應(yīng)力參考樣品的測(cè)試(ILQ試樣或LQ試樣)。

6.3測(cè)定程序

(1) 給出了選擇測(cè)定方法的原則：在條件具備的情況下，盡量選擇側(cè)傾法、固定ψ法；對(duì)于晶粒粗大的材料可選擇擺動(dòng)法。

(2) 給出了不同材料的輻射、衍射晶面和應(yīng)力常數(shù)的選擇表。

(3)φ角和ψ角的選擇：測(cè)定前應(yīng)校準(zhǔn)ψ角或ψ0角，ψ角宜選擇為0°～45°，個(gè)數(shù)宜選擇4個(gè)或更多；選擇時(shí)宜使sin2ψ數(shù)值間距近似相等。

在確認(rèn)垂直于試樣表面的切應(yīng)力τ13≠0或τ23≠0，或者二者均不等于零的情況下，為了測(cè)定正應(yīng)力和切應(yīng)力，除了ψ=0°之外，還應(yīng)對(duì)稱設(shè)置3～4對(duì)或更多對(duì)正負(fù)ψ角。最好在更大的范圍里選擇更多的獨(dú)立φ角，在每一個(gè)φ角，ψ角建議9個(gè)以上。采用不假定剪切應(yīng)力為零的完整應(yīng)力方程和橢圓擬合方法，否則會(huì)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。

在ω法的情況下，建議負(fù)ψ角的設(shè)置通過(guò)φ角旋轉(zhuǎn)180°來(lái)實(shí)現(xiàn)。在張量分析中應(yīng)至少設(shè)定3個(gè)獨(dú)立的φ方向，如果測(cè)量前主應(yīng)力方向已知，一般φ角取0°，45°和90° 。

(4) 應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行概略性評(píng)估和不確定度分析。

6.4應(yīng)力參考樣品的制備與設(shè)備定期檢定

6.4.1 基本要求

儀器檢定是本次國(guó)標(biāo)修訂的亮點(diǎn)之一。相對(duì)于GB/T 7704-2008，新版國(guó)標(biāo)對(duì)參考樣品的制備方法和儀器檢定認(rèn)可程序都給出了明確的技術(shù)要求和定量判定依據(jù)，使得儀器的檢定、校準(zhǔn)和期間核查有了具體的方法和程序依據(jù)，解決了長(zhǎng)期以來(lái)殘余應(yīng)力測(cè)試沒有參考樣品、無(wú)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、無(wú)法開展能力驗(yàn)證以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可等難題。其中，無(wú)應(yīng)力鐵粉、LQ/ILQ應(yīng)力參考樣品是主要方法，提出等強(qiáng)度梁試驗(yàn)可作為檢驗(yàn)儀器測(cè)定準(zhǔn)確度的另一手段。

設(shè)備檢定過(guò)程要求包括一個(gè)無(wú)應(yīng)力的參考樣品和一個(gè)應(yīng)力參考樣品(ILQ試樣或LQ試樣)的測(cè)試。如果有條件的話，資格認(rèn)證應(yīng)優(yōu)先在ILQ應(yīng)力參考樣品上進(jìn)行。

使用的無(wú)應(yīng)力粉末參考樣品應(yīng)該有一個(gè)與被測(cè)樣品衍射峰相似位置的衍射峰，粉末應(yīng)有較細(xì)的晶粒以及足夠的衍射強(qiáng)度，必要時(shí)可以對(duì)粉末進(jìn)行退火處理，以減小衍射峰的寬化效應(yīng)。

6.4.2 無(wú)應(yīng)力參考樣品的制備要求與儀器檢定過(guò)程

無(wú)應(yīng)力參考樣品仍然采用粉末樣品，但新版國(guó)標(biāo)對(duì)其制備過(guò)程給出了詳細(xì)的步驟和要求，并特別指出不能采用能夠溶解粉末或者基底的溶劑，切勿采用引起化學(xué)作用(比如聚合作用)的物質(zhì)，避免產(chǎn)生應(yīng)力。

檢定過(guò)程中如果儀器測(cè)試無(wú)應(yīng)力粉末的結(jié)果滿足如下條件，則可判定參考樣品通過(guò)認(rèn)證。

對(duì)于無(wú)應(yīng)力鐵粉，使用CrKα輻射和(211)晶面，儀器連續(xù)測(cè)試不少于5次，所得應(yīng)力平均值應(yīng)在±14 MPa以內(nèi)，其標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)小于等于7 MPa，儀器零應(yīng)力通過(guò)檢定。

6.4.3 LQ和ILQ應(yīng)力參照樣品的制備要求和儀器檢定過(guò)程

新版國(guó)標(biāo)在附錄中增加了LQ和ILQ應(yīng)力參照樣品的制備方法和評(píng)價(jià)原理。

(1) LQ應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定

LQ即實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部認(rèn)證的應(yīng)力參考樣品，即實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的已知應(yīng)力參考樣品。其特性參數(shù)有：正應(yīng)力σref及其可重復(fù)性rσref；切應(yīng)力τref及其可重復(fù)性rτref；平均寬度Lref及其可重復(fù)性rLref。

使用LQ應(yīng)力參考樣品進(jìn)行設(shè)備檢定，測(cè)試應(yīng)力若滿足以下條件，則儀器通過(guò)檢定。

式中：σref為L(zhǎng)Q試樣的正應(yīng)力；σdetermined為測(cè)定的應(yīng)力參考樣品的正應(yīng)力；τref為L(zhǎng)Q試樣的切應(yīng)力；τdetermined為測(cè)定的應(yīng)力參考樣品切應(yīng)力；Lref為L(zhǎng)Q試樣衍射峰的平均寬度；Ldetermined為測(cè)定的應(yīng)力參考樣品衍射峰的平均寬度；rσ，rτ，rL為L(zhǎng)Q樣品的重復(fù)性。

(2) ILQ的應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定

一個(gè)合格的實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)證的應(yīng)力參考樣品應(yīng)通過(guò)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)。試樣的參考值正應(yīng)力σref、切應(yīng)力τref、正應(yīng)力和切應(yīng)力再現(xiàn)性Rσ和Rτ以及重復(fù)性rσ和rτ，應(yīng)至少通過(guò)5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)試而獲得。在無(wú)法得到認(rèn)證標(biāo)樣的情況下，各實(shí)驗(yàn)室可以自由組合制造和表征ILQ參考樣品。

在ILQ應(yīng)力參考樣本上進(jìn)行的資格認(rèn)證步驟如下：①選擇進(jìn)行資格認(rèn)證(或檢定)時(shí)在樣本上進(jìn)行重復(fù)測(cè)定的次數(shù)n(n>4)，且應(yīng)對(duì)n進(jìn)行報(bào)告；②計(jì)算正應(yīng)力和切應(yīng)力的臨界差異值DC，見式(14)～(15)：③計(jì)算ILQ樣本n次測(cè)定的σi和τi(i=1～n)，并求出其平均值，見式(16)～(17)；④如果正應(yīng)力和切應(yīng)力滿足式(18)～(19)，則認(rèn)定為合格或檢定通過(guò)。

7 結(jié)果的評(píng)估與不確定度評(píng)定要求

誤差和不確定度是測(cè)試工作者最為關(guān)心的問(wèn)題，也是測(cè)試報(bào)告的質(zhì)量體現(xiàn)。X射線殘余應(yīng)力的測(cè)定結(jié)果相對(duì)于其他高精度測(cè)試而言，誤差來(lái)源較多，不易獲得精確的測(cè)試結(jié)果，因此對(duì)結(jié)果進(jìn)行客觀的評(píng)估就顯得非常重要。GB/T 7704-2008沒有不確定度方面的論述，僅僅給出了平面應(yīng)力條件下系統(tǒng)誤差的計(jì)算方法。對(duì)于測(cè)試結(jié)果的評(píng)估實(shí)際上分為兩個(gè)層次：首先是對(duì)測(cè)試應(yīng)力的正負(fù)和絕對(duì)值數(shù)量級(jí)的概略性判斷，即判斷應(yīng)力的正負(fù)性和數(shù)量級(jí)是否符合預(yù)期；其次是測(cè)量不確定度計(jì)算。

新版國(guó)標(biāo)給出的所謂的不確定度仍然是擬合直線的偏離度，嚴(yán)格意義上不能稱為不確定度。不確定度應(yīng)由試樣材料問(wèn)題引入的不確定度、由系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度和由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度3個(gè)分量構(gòu)成。一般來(lái)說(shuō)，在具有足夠的衍射強(qiáng)度和可以接受的峰背比、對(duì)應(yīng)于不同ψ角的衍射峰積分強(qiáng)度相差不甚明顯的條件下，如果不超過(guò)下述的正應(yīng)力不確定度與切應(yīng)力不確定度的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，或者試驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)順序遞增或遞減，則不確定度的主要分量可能是由隨機(jī)效應(yīng)引入的，一般通過(guò)改善測(cè)試條件來(lái)減小隨機(jī)效應(yīng)的影響；如果改善測(cè)試條件對(duì)降低不確定度無(wú)明顯效果，試驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則跳動(dòng)或有規(guī)則振蕩，則應(yīng)主要考慮材料本身的因素。

8 結(jié)束語(yǔ)

新版GB/T 7704囊括了國(guó)內(nèi)外的各種儀器，把國(guó)內(nèi)外的各種測(cè)試方法統(tǒng)一起來(lái)，相對(duì)于GB/T 7704-2008中的技術(shù)更先進(jìn)，內(nèi)容更加全面，兼具實(shí)用性和操作性。三維應(yīng)力的測(cè)定、剪切應(yīng)力的計(jì)算以及儀器的檢定等是本次修訂的重點(diǎn)，新版國(guó)標(biāo)提出了測(cè)試結(jié)果的評(píng)估方法以及如何開展實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試結(jié)果的比對(duì)，為實(shí)驗(yàn)室間的能力驗(yàn)證和比對(duì)以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可提供了依據(jù)。

盡管如此，X射線應(yīng)力測(cè)定技術(shù)仍然存在不少問(wèn)題需要測(cè)試工作者和設(shè)備制造商來(lái)解決，比如我國(guó)尚缺少有資質(zhì)的合法授權(quán)的儀器檢定機(jī)構(gòu)，造成計(jì)量認(rèn)證存在困難，儀器檢定和校準(zhǔn)無(wú)法和實(shí)驗(yàn)室同步納入中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可。應(yīng)力儀的設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)盡管近期進(jìn)行了修訂，但內(nèi)容乏善可陳，技術(shù)陳舊，需要進(jìn)一步更新以符合現(xiàn)代儀器的最新發(fā)展。

新版國(guó)標(biāo)規(guī)定了LQ/ILQ樣品的制備方法、儀器的檢定步驟和判定依據(jù)，但仍然局限于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)控參考樣品或?qū)嶒?yàn)室間的協(xié)作定值，缺少國(guó)家層面的認(rèn)可，實(shí)際上仍然沒有嚴(yán)格意義上的標(biāo)樣(有證標(biāo)樣)，國(guó)外同行也同樣面臨此類問(wèn)題，因此標(biāo)樣認(rèn)可領(lǐng)域的技術(shù)研發(fā)仍然是未來(lái)的重要發(fā)展方向。近年來(lái)，一種基于完整德拜環(huán)和面探測(cè)器的cosα方法已經(jīng)推向市場(chǎng)[1,5]，儀器集成度高，測(cè)試效率高，更適用于快速測(cè)試和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，但面臨的難題仍然是缺少標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。可見，標(biāo)準(zhǔn)的持續(xù)研究和修訂也是未來(lái)的一個(gè)重要發(fā)展方向。此外在新版國(guó)標(biāo)中，盡管不確定度評(píng)定與表征方面已有較多篇幅的規(guī)定和要求，但定量化的全面的評(píng)定與表征還需要開展大量的工作，可以肯定這也是下次標(biāo)準(zhǔn)修訂工作的重點(diǎn)之一。

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NewTechnologiesandNewRequirementsinNewVersionofNationalStandardforResidualStressMeasurementbyX-ray

BAFahai,LIYong,LIKai

(Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai 200437, China)

The current standards for residual stress measurement by X-ray at home (GB/T 7704) and abroad, and the development and revision situation of all the previous national standards were introduced briefly.The revision background, revision basis and the content structure of new version of the national standard for residual stress measurement by X-ray was illustrated, and the new technologies, new methods and new requirements were discussed in detail, and it was expected to provide necessary technology and method support for residual stress testers, equipment manufacturers and laboratory managers. Finally, the existing problems in the new national standard were analyzed briefly.

X-ray diffraction; residual stress measurement; GB/T 7704; new technology; new requirement

2017-04-12

巴發(fā)海(1966-)，男，教授級(jí)高工，博士，主要從事殘余應(yīng)力測(cè)試、失效分析與安全評(píng)估、持久、疲勞與斷裂力學(xué)等方面的研究，bafahai@163.com

10.11973/lhjy-wl201709001

TG115.2

：A

：1001-4012(2017)09-0615-09