臍橙皮中果膠的提取工藝優(yōu)化

□ 沈 銳 謝青松 李 磊 重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所 稅春玲 重慶醫(yī)科大學(xué)附屬永川醫(yī)院 趙壯志 重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所

臍橙皮中果膠的提取工藝優(yōu)化

□ 沈 銳 謝青松 李 磊 重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所 稅春玲 重慶醫(yī)科大學(xué)附屬永川醫(yī)院 趙壯志 重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所

采用單因素分析法分析果膠提取工藝，選取液料比、提取溫度、提取時(shí)間、提取液pH值四個(gè)因素對(duì)臍橙皮果膠的關(guān)鍵因素進(jìn)行優(yōu)化， 通過(guò)繪制折線圖得到果膠提取的最佳條件。結(jié)果表明：臍橙皮的最佳工藝參數(shù)為液料比20︰1，pH為0．8，提取溫度75 ℃，提取時(shí)間80 min，乙醇最終濃度60%，沉淀時(shí)間60 min。在此條件下，臍橙皮果膠得率為22．4%，為生產(chǎn)加工臍橙皮果膠提供了低廉、高效、簡(jiǎn)單的提取方法。

臍橙皮；果膠；提取工藝

天然果膠類物質(zhì)主要以原果膠、果膠、果膠酸三種的狀態(tài)廣泛存在于植物的果實(shí)、根、莖、葉中，它們伴隨纖維素而存在，構(gòu)成細(xì)胞中間層粘結(jié)物，使植物組織細(xì)胞緊緊 結(jié)在一起[1]。原果膠不溶于水，但可以在酸、堿、鹽、酶的作用下，可加水分解轉(zhuǎn)變成水溶性果膠。不同果蔬含果膠物質(zhì)的量不同，果膠在穩(wěn)定性、增稠、乳化和膠凝方面的性質(zhì)良好[2-3]。我國(guó)西南重慶地區(qū)盛產(chǎn)臍橙，每年大量的臍橙皮廢棄，少部分轉(zhuǎn)化為低效用的農(nóng)業(yè)肥料，造成大量的浪費(fèi)。從臍橙皮中提取的果膠是高酯化度的果膠，在食品工業(yè)中作為添加劑常用來(lái)制作果醬、果凍等食品[4]。

1 材料和方法

1.1 材料和設(shè)備

臍橙：重慶奉節(jié)臍橙；無(wú)水乙醇、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉等均為分析純，成都科龍?jiān)噭?/p>

GRX-9076A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海龍躍儀器設(shè)備公司；TE216-L精密天平：賽多利斯；PHS-3C酸度計(jì)：上海佑科；SHZ-B恒溫水浴鍋：上海龍躍儀器設(shè)備公司；MDJ-A01Y1食品粉碎機(jī)：上海小熊；TG16-WS離心機(jī)：湖南湘儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 果膠提取工藝流程

臍橙果皮→沸水滅酶→干燥→粉碎→過(guò)60目篩→稱量→調(diào)pH→恒溫浸提→冷卻→離心分離（3 000 r/ min，15 min）→醇沉→離心分離→收集離心沉淀→無(wú)水乙醇洗滌2～3次→干燥（50～60 ℃）→臍橙果皮果膠。

取臍橙外皮，煮沸10 min滅酶，再用去離子水漂洗3次至漂洗液無(wú)色，然后置于55 ℃烘箱中烘干，將烘干后的產(chǎn)品置食品粉碎機(jī)中粉碎過(guò)60目篩，得到果皮備用。調(diào)節(jié)pH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH在0.4～2.0。恒溫浸提，浸提時(shí)間控制在40～120 min，溫度控制在65～85 ℃。用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，速度在3 000 r/min，時(shí)間15 min，收集上清液。待轉(zhuǎn)移出上清液后，在不斷攪拌下加入1.5倍體積的無(wú)水乙醇。將果膠醇沉溶液置于25 ℃室溫中靜置1 h，離心分離，收集離心沉淀。無(wú)水乙醇2～3洗滌，于55 ℃條件下干燥至恒重。

1.2.2 果膠提取率計(jì)算

臍橙皮果膠提取率的測(cè)定采用重量法，果膠提取計(jì)算公式：

式中：p為果膠提取率，%；m為提取得到的果膠得質(zhì)量，g；W為樣品臍橙皮的質(zhì)量，g。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）液料比對(duì)果膠得率的影響。準(zhǔn)備備用的果皮粉5.0 g，分別以液料比10︰1、15︰1、20︰1、25︰1（mL/ g）和30︰1（mL/g）的量，加鹽酸使提取液pH為0.8，離心醇沉提取，浸提溫度75 ℃，提取時(shí)間80 min，乙醇濃度60%，沉淀時(shí)間60 min。然后經(jīng)過(guò)離心、洗滌、干燥計(jì)算果膠得率，確定適宜液料比。

（2）pH對(duì)果膠得率的影響。準(zhǔn)備備用的果皮粉5.0 g，加去離子水使液料比為20︰1（mL/g），加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH分別為0.4、0.8、1.2、1.6和2.0，離心醇沉提取，浸提溫度75 ℃，提取時(shí)間80 min，乙醇終濃度60%，沉淀時(shí)間60 min。然后經(jīng)過(guò)離心、洗滌、烘干至質(zhì)量恒定，計(jì)算果膠得率，確定適宜pH。

（3）浸提溫度對(duì)果膠得率的影響。準(zhǔn)備備用的果皮粉5.0 g，加去離子水使液料比為20︰1（mL/g），加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH分別為0.8，離心醇沉提取，浸提溫度分別為65、70、75、80 ℃和85 ℃，提取時(shí)間80 min，乙醇終濃度60%，沉淀時(shí)間60 min。然后經(jīng)過(guò)離心、洗滌、烘干至質(zhì)量恒定，計(jì)算果膠得率，確定適宜浸提溫度。

（4）提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響。準(zhǔn)備備用的果皮粉5.0 g，加去離子水使液料比為20︰1（mL/g），加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH分別為0.8，離心醇沉提取，浸提溫度為75 ℃，提取時(shí)間分別為40、60、80、100 min和120 min，乙醇終濃度60%，沉淀時(shí)間60 min。然后經(jīng)過(guò)離心、洗滌、烘干至質(zhì)量恒定，計(jì)算果膠得率，確定適宜提取時(shí)間。

2 結(jié)果與分析

2.1 液料比對(duì)臍橙果皮果膠得率的影響

由圖1可知，隨著液料比的增大，果膠提取率在增加，當(dāng)液料比20︰1（mL/g）以后，果膠率達(dá)到頂點(diǎn)，之后緩緩下降。這可能是當(dāng)液料比太小時(shí)，不能完全溶解物料和提取物，而當(dāng)體積太大時(shí)，在后續(xù)的濃縮工藝帶損耗。因此，液料比選擇20︰1（mL/ g）為宜。

2.2 pH對(duì)果膠提取率的影響

由圖2可知，隨著pH過(guò)低時(shí)，溶液極性較強(qiáng)，對(duì)果膠分子甙鍵和酯鍵破壞大，使果膠發(fā)生解聚。隨著pH上升，在酸性條件下，逐漸將原果膠轉(zhuǎn)化為水溶性果膠，果膠提取率上升。但是隨著pH的進(jìn)一步上升，果膠轉(zhuǎn)化為果膠酸，穩(wěn)定性下降，從而使果膠提取率降低。綜合以上，選擇pH為0.8。

圖1 液料比對(duì)果膠得率的影響圖

圖2 pH對(duì)果膠提取率的影響圖

2.3 浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響

由圖3可知，隨著浸提熱處理中，果膠會(huì)發(fā)生脫甲基和β消除兩種非酶反應(yīng)，原果膠水解成可溶果膠，但是隨著溫度的升高，β消除反應(yīng)速率不斷升高，果膠降解，果膠得率下降。綜合以上，選擇浸提溫度為75 ℃。

圖3 浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響圖

2.4 提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

由圖4可知，隨著提取時(shí)間的增大，果膠質(zhì)得到充分的水解，溶解為水溶性果膠，但是隨著時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，在酸性條件下，果膠發(fā)生降解，產(chǎn)率也隨之降低。綜合以上，選擇提取時(shí)間為80 min。

3 臍橙皮果膠理化性質(zhì)

從表1中可以看出，該品各項(xiàng)指標(biāo)高于果膠標(biāo)準(zhǔn)，特別是總半乳糖醛酸含量為69.8%，證明果膠純度較好。

圖4 提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響圖

4 其他樣品果膠提取率

由圖5可以看出，現(xiàn)階段，我國(guó)生產(chǎn)果膠原料中產(chǎn)量較高的是橙皮、火龍果皮、檸檬皮，但是橙皮的優(yōu)勢(shì)是產(chǎn)量比火龍果和檸檬大很多，價(jià)格低廉，原料來(lái)源簡(jiǎn)單容易，是發(fā)展果膠提取工業(yè)很有優(yōu)勢(shì)的原料。

表1 果膠制品質(zhì)量特征表

圖5 其他樣品果膠提取率圖

5 結(jié)論

以臍橙皮為果膠提取原料，采用以酸提取為基礎(chǔ)結(jié)合加熱提取，最后乙醇沉淀的方法提取果膠，通過(guò)單因素分析，得到臍橙果膠得最佳工藝條件為：液料比20︰1，pH為0.8，提取溫度75 ℃，提取時(shí)間80 min，乙醇最終濃度60%，沉淀時(shí)間60 min，其提取率為22.4%。相對(duì)于其他提取方法來(lái)說(shuō)，該提取方法簡(jiǎn)單，能耗小，設(shè)備簡(jiǎn)單，適合鄉(xiāng)鎮(zhèn)在發(fā)展臍橙皮廢料制果膠產(chǎn)業(yè)中使用，為臍橙皮的廢物利用提供了很好的參考。

[1]曹東，黎星辰，唐靜，等．檸檬果渣果膠提取工藝研究[J]．中國(guó)釀造，2015(4)：128-131．

[2]洪晶陽(yáng)，李煥榮，許建，等．響應(yīng)面法優(yōu)化核桃青皮果膠提取工藝的研究[J]．食品工業(yè)，2017(1)：68-71．

[3]朱春麗，劉峰娟，孟陽(yáng)，等．響應(yīng)面法優(yōu)化籽瓜皮果膠提取工藝[J]．保鮮與加工，2015(4)：43-49．

[4]陳健旋．響應(yīng)面優(yōu)化提取血皮果膠的工藝研究[J]．食品工業(yè)科技，2015(14)：282-286．

稅春玲。