食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法

□ 張婷婷 沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院

食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法

□ 張婷婷 沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院

隨著我國人民的生活水平日益提高，人們對食品安全的要求也越來越高。其中，對于食品添加劑氯化鉀來說，加強檢驗就顯得非常重要，關(guān)系食品的安全性問題。本文以相關(guān)食品檢驗安全標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，重點研究食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法，希望以此為食品安全提供具有價值的參考建議。

食品添加劑；氯化鉀；檢驗方法

在GB 25585-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀》標(biāo)準(zhǔn)中，對食品添加劑氯化鉀主含量的檢驗有了明確的規(guī)定，而根據(jù)主含量檢驗的結(jié)果來看，結(jié)果通常會偏高。因此，有必要查找出現(xiàn)偏高的原因，進(jìn)一步采取有效的改進(jìn)策略[1]。從食品添加劑的合理性及安全性角度考慮，本文主要探討食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法，具有一定的價值意義。

1 基本檢驗原理與方法

在食品添加劑氯化鉀主含量檢驗過程中，需掌握基本檢驗原理以及方法。以GB 25585-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀》標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，涉及的基本檢驗原理與方法如下。

1.1 基本檢驗原理

基于中性溶液，或者微酸性溶液中，將銀電極作為指示電極，在參比電極上選用甘汞電極，然后采取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，對處于溶液中的氯離子進(jìn)行滴定處理。其中，離子反應(yīng)表示為Ag＋＋Cl-→AgCl↓?；诨瘜W(xué)計量點過程中，電位瞬間出現(xiàn)突躍的情況，利用電位突躍對其反應(yīng)終點加以確立，并以反應(yīng)終點消耗硝酸銀的體積為依據(jù)，最終計算出氯化鉀的含量。

1.2 檢驗方法

稱取0.25 g氯化鉀（KCl），干燥之后進(jìn)行精確，精確到0.000 1 g，然后置入100 mL的燒杯中，添加40 mL的水，并添加溴酚藍(lán)指示液1滴，然后滴加（1＋1）硝酸溶液1～2滴，讓溶液呈現(xiàn)黃色，進(jìn)一步采取0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。以滴定到終點時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為依據(jù)，計算氯化鉀含量，其計算的標(biāo)準(zhǔn)公式為：KCl（%）＝（V×c×M/1 000）/m×（1-ω0）×100；其中，V表示為滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為mL；c表示為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為mol/L；ω0表示為測得干燥減重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；m表示為試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為g；M表示為氯化鉀的摩爾質(zhì)量，為74.55 g/mol[2]。

2 檢驗過程涉及的問題及原因

2.1 涉及的問題

雖然對食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法有了一定的了解，但是在實際檢驗過程中，卻發(fā)現(xiàn)采取上述方法所測量出來的氯化鉀主含量存在偏高的情況，尤其是在產(chǎn)品中雜質(zhì)氯化物較高的條件下，氯化鉀主含量大多數(shù)＞100%，并且還存在更高的情況[3]。因此，有研究者對食品添加劑氯化鉀進(jìn)行模擬，采取優(yōu)級純試劑配制不同含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣，并采取配制好的已知氯化鉀含量標(biāo)準(zhǔn)試樣，檢驗上述方法的準(zhǔn)確性。模擬食品添加劑氯化鉀，用優(yōu)級純試劑配制成不同含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣（干基計），涉及的試樣數(shù)據(jù)包括：①試樣1，KCl含量為100%，NaCl含量為0.00%，MgCl2含量為0.00%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.00%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.00%，總雜質(zhì)Cl-為0.00%；②試樣2，KCl含量為99.12%，NaCl含量為0.50%，MgCl2含量為0.38%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.30%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.28%，總雜質(zhì)Cl-為0.58%；③試樣3，KCl含量為98.15%，NaCl含量為1.01%，MgCl2含量為0.84%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.61%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.63%，總雜質(zhì)Cl-為1.24%；④試樣4，KCl含量為97.30%，NaCl含量為1.53%，MgCl2含量為1.17%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.93%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.87%，總雜質(zhì)Cl-為1.80%。

針對配制好的已知含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣，根據(jù)GB25585-2010中附錄中A.4加以檢驗，然后將檢驗獲取的結(jié)果和已知含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試驗進(jìn)行對比，其結(jié)果數(shù)據(jù)為：①試樣1，根據(jù)GB25585-2010檢驗的KCl含量99.97%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量100.00%，絕對誤差-0.03；②試樣2，根據(jù)GB25585-2010檢驗的KCl含量100.45%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量99.12%，絕對誤差＋1.33；③根據(jù)GB25585-2010檢驗的KCl含量100.78%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量98.15%，絕對誤差＋2.63；④根據(jù)GB25585-2010檢驗的KCl含量101.19%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量97.30%，絕對誤差＋3.89。

針對已知含量標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行主含量氯化鉀檢驗過程中，當(dāng)一些雜質(zhì)氯化物，比如NaCl和MgCl2不存在的情況下，測量出來的氯化鉀含量和實際含量相符合；當(dāng)存在NaCl和MgCl2等雜質(zhì)氯化物的情況下，測量出來的氯化鉀含量則比實際含量高。值得注意的是，在含雜質(zhì)氯離子越來越多的情況下，所檢驗出來的氯化鉀含量便越高，這樣實際的氯化鉀含量便沒有反應(yīng)出來[4]。

2.2 產(chǎn)生問題的原因

在檢驗過程中之所以會出現(xiàn)氯化鉀主含量偏高的情況，主要是因為食品添加劑氯化鉀是以氯化鉀與氯化鎂為主要成分的巖鹽光鹵石或者海鹽生產(chǎn)出來的，進(jìn)一步在精制的方法下得出食品添加劑氯化鉀?；谠袭a(chǎn)品中存在一定含量的雜質(zhì)氯化物，如NaCl、MgCl2、CaCl2等，采取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的情況下，此部分的氯化物會消耗一定量的硝酸銀，進(jìn)一步使硝酸銀的消耗量大大增加，根據(jù)氯化鉀含量計算公式，便將NaCl、MgCl2、CaCl2等雜質(zhì)氯化物含量均累計到了氯化鉀含量中，最終使氯化鉀含量增高。

3 檢驗改進(jìn)策略

為了解決氯化鉀主含量偏高的問題，可采取增加鈣離子、鎂離子以及硫酸根離子測定的方法。根據(jù)GB/ T7118-2008《工業(yè)氯化鉀》，執(zhí)行樣品的稱取以及檢驗；進(jìn)一步參照GB25585-2010，然后結(jié)合消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)，滴定溶液的體積，利用氯化鉀含量計算公式計算出氯離子含量，其公式為：總Cl-（%）＝[（V×c×M’）1 000]/[m×（1-ω0）×100]；公式中的M’表示氯離子的摩爾質(zhì)量，為35.45 g/mol；扣除氯化鈉、氯化鎂等雜質(zhì)氯離子的含量，然后采取剩下的氯離子計算出氯化鉀的含量，其計算公式為KCl（%）＝[總Cl-（%）-雜質(zhì)Cl-（%）]×2.103；其中，2.103表示氯離子換算成為氯化鉀的系數(shù)[5]。

采取增加鈣離子、鎂離子以及硫酸根離子方法改進(jìn)之后，扣除雜質(zhì)氯離子，通過校正之后將檢驗獲取的氯化鉀含量和已知氯化鉀含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對比，結(jié)果顯示：①試樣1，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗的KCl含量為99.97%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為100.00%，絕對誤差為-0.03；②試樣2，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗的KCl含量為99.23%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為99.12%，絕對誤差為＋0.11；③試樣3，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗的KCl含量為98.24%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為98.15%，絕對誤差為＋0.09；④試樣4，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗的KCl含量為97.40%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為97.30%，絕對誤差為＋0.10。

4 結(jié)語

通過本文的探究，認(rèn)識到食品添加劑氯化鉀主含量檢驗方法存在一定的問題，會出現(xiàn)較大的檢驗誤差。因此，需要采取有效的改進(jìn)策略。結(jié)合本次研究提到的改進(jìn)策略，不難發(fā)現(xiàn)檢驗的效果提升，符合食品添加劑氯化鉀主含量檢驗的標(biāo)準(zhǔn)，值得借鑒及應(yīng)用。

[1] 名．低鈉鹽專用添加劑食品級氯化鉀領(lǐng)導(dǎo)品牌生產(chǎn)企業(yè)——連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司[J]．中國鹽業(yè)，2016(18)：2．

[2] 名．食品級氯化鉀市場前景看好[J]．鹽業(yè)與化工，2014(6)：19．

[3]葉偉娟，吳少輝，趙 ，等．添加劑對綠色木霉菌發(fā)酵液抑菌活性的影響[J]．中國食品學(xué)報，2012(12)：98-103．

[4]遲海，李學(xué)英，杭虞杰，等．食品添加劑對南極大磷蝦蛋白自溶的影響[J]．海洋漁業(yè)，2011(33)：346-351．

[5]劉起凱．強化“食品質(zhì)量安全”工作的探討[J]．鹽業(yè)與化工，2014(43)：48-49．