化學(xué)分析中的誤差控制

摘 要：化學(xué)分析是一項(xiàng)十分復(fù)雜的過(guò)程，在分析過(guò)程中可能存在不同程度上的誤差，影響到化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性，對(duì)于后續(xù)工作有序開(kāi)展具有十分深遠(yuǎn)的影響。通過(guò)對(duì)誤差問(wèn)題來(lái)源進(jìn)行分析，貫穿于全過(guò)程，取樣質(zhì)量、樣品處理、方法選擇、數(shù)據(jù)檢查和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)都可能出現(xiàn)誤差問(wèn)題，影響到化學(xué)分析精準(zhǔn)度。故此，為了能夠有效提升化學(xué)分析精準(zhǔn)度，就需要在這個(gè)過(guò)程中尋求合理的誤差控制方法，為化學(xué)分析質(zhì)量提供堅(jiān)實(shí)的保障。本文就化學(xué)分析中誤差控制進(jìn)行分析，結(jié)合實(shí)際情況，尋求合理的控制方法。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；誤差控制；精準(zhǔn)度；樣品處理；取樣質(zhì)量

化學(xué)分析過(guò)程中，主要是根據(jù)定量化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，有針對(duì)性開(kāi)展被測(cè)物體的分析過(guò)程?；瘜W(xué)過(guò)程由于流程較為繁瑣，其中包括眾多內(nèi)容，需要復(fù)雜的操作才可以獲得最終的化學(xué)分析結(jié)果。而化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確度可能受到眾多客觀因素影響，無(wú)論是操作的儀器設(shè)備條件，還是分析方法都可能對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生不同程度上的影響，出現(xiàn)誤差現(xiàn)象，對(duì)于后續(xù)決策工作具有制約作用?；诖耍托枰Y(jié)合實(shí)際情況，尋求合理的誤差控制措施，盡可能將誤差控制在一定范圍內(nèi)，提升化學(xué)分析精準(zhǔn)度。由此看來(lái)，加強(qiáng)化學(xué)分析中誤差控制研究很有必要，有助于為后續(xù)工作開(kāi)展提供參考依據(jù)。

1 化學(xué)分析中誤差的影響因素

化學(xué)分析中，出現(xiàn)誤差的影響因素較為多樣，大致可以分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。就系統(tǒng)誤差來(lái)看主要是指在特定因素下，可能造成測(cè)定的數(shù)值偏離到某個(gè)方向，具有突出的單向性特點(diǎn)。系統(tǒng)誤差的原因較為多樣，包括儀器設(shè)備誤差、方法誤差、操作誤差和主觀誤差等幾個(gè)方面。

1.1 方法誤差

就方法誤差來(lái)看，是影響化學(xué)分析結(jié)果精準(zhǔn)度的主要因素之一。一般情況下，化學(xué)分析方法主要是用于常量分析，通過(guò)微量分析得到的數(shù)據(jù)結(jié)果精準(zhǔn)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于化學(xué)儀器設(shè)備分析的結(jié)果精準(zhǔn)度。在化學(xué)分析中經(jīng)常使用的常量成分分析，化學(xué)分析方法的選擇合理與否也會(huì)產(chǎn)生不同程度上的誤差問(wèn)題，由于反應(yīng)不完整，導(dǎo)致條件未能得到合理控制，可能產(chǎn)生不良反應(yīng)，進(jìn)而影響到化學(xué)分析結(jié)果精準(zhǔn)度?；诖耍枰Y(jié)合實(shí)際情況選擇合理的分析方法，有針對(duì)性提升化學(xué)分析精準(zhǔn)度。

1.2 儀器設(shè)備條件不合理

就儀器設(shè)備條件不合理問(wèn)題來(lái)看，同樣屬于系統(tǒng)誤差范疇，這一問(wèn)題較為常見(jiàn)，可能由于儀器設(shè)備采購(gòu)時(shí)質(zhì)量不符合要求。諸如，選擇的天平或是砝碼質(zhì)量不準(zhǔn)確，未能得到嚴(yán)格的質(zhì)量檢驗(yàn)，或是蒸餾水純度不足，儀器設(shè)備可能產(chǎn)生不同程度上的誤差問(wèn)題，影響到檢測(cè)質(zhì)量。

1.3 人員操作誤差問(wèn)題

在化學(xué)分析過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)操作人員的操作不當(dāng)同樣可能產(chǎn)生誤差現(xiàn)象，此種誤差問(wèn)題是系統(tǒng)誤差范疇中不可或缺的組成部分，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能多次發(fā)生。諸如，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)操作人員未能充分結(jié)合實(shí)際情況，盲目取樣，可能造成樣品代表性不強(qiáng)，無(wú)法獲得更加精準(zhǔn)度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果?；蚴牵趯?shí)驗(yàn)操作過(guò)程中由于使用不合適的溶劑，致使溶樣不全，加熱溶解過(guò)程中成分損失。在滴定終點(diǎn)時(shí)，指示劑變色判斷不夠敏銳，操作人員未能平視觀察滴管中的液體體積，這樣可能造成數(shù)據(jù)不同程度上的誤差問(wèn)題，讀數(shù)偏大或是偏小，都會(huì)對(duì)化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

1.4 主觀因素

主要是由于操作人員在實(shí)際操作過(guò)程中，同正確操作存在明顯的差異，這種主觀誤差是由于工作人員主觀意識(shí)導(dǎo)致，諸如對(duì)于顏色的判斷。

隨機(jī)誤差主要是由于多種隨機(jī)變動(dòng)的因素導(dǎo)致，這些因素中微小變化都可能影響到最終的分析結(jié)果精準(zhǔn)度。隨機(jī)誤差具有一定規(guī)律性，誤差分析曲線具有單峰性、抵償性、對(duì)稱性和有異性特點(diǎn)。有異性主要是強(qiáng)調(diào)在特定條件下，誤差不可以超過(guò)界限值；單峰性則是強(qiáng)調(diào)絕對(duì)值較小誤差出現(xiàn)次數(shù)要超過(guò)絕對(duì)值大誤差次數(shù)；對(duì)稱性則是強(qiáng)調(diào)絕對(duì)值相等的正、負(fù)誤差次數(shù)相等。隨機(jī)誤差的因素均為偶然，所以是無(wú)法控制和完全避免的，只能夠通過(guò)有效措施來(lái)盡可能預(yù)防，并且在誤差出現(xiàn)時(shí)尋求合理措施予以控制。

諸如，實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件變化誤差。實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件變化產(chǎn)生的誤差是隨機(jī)誤差范疇。多數(shù)情況下，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件主要是指溫度和濕度，在測(cè)定樣品中，天平室內(nèi)的溫度和濕度要求較高，如果溫度低、濕度大，可能導(dǎo)致天平生銹，或是樣品在測(cè)量過(guò)程中吸收過(guò)多水分，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn)度受到不同程度上的影響。此外，在測(cè)定中對(duì)于環(huán)境條件同樣提出了更加嚴(yán)格的要求。環(huán)境溫度變化對(duì)于滴定管中液體體積變化帶來(lái)的影響較大，儀器在20℃以下校準(zhǔn)，但是實(shí)際應(yīng)用中溫度難以達(dá)到20℃，在一定程度上導(dǎo)致滴定管中液體體積測(cè)量產(chǎn)生誤差問(wèn)題，有待進(jìn)一步完善。

2 化學(xué)分析過(guò)程中的誤差控制

化學(xué)分析過(guò)程中可能受到多種客觀因素影響出現(xiàn)誤差現(xiàn)象，為了保證化學(xué)分析結(jié)果精準(zhǔn)度，就需要在實(shí)際工作開(kāi)展中尋求合理的誤差控制方法，貫穿于取樣、分析方法、測(cè)量過(guò)程以及后續(xù)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、分析全過(guò)程，確保分析結(jié)果可以得到可靠保障。

2.1 加強(qiáng)前期取樣控制

在化學(xué)分析過(guò)程中，為了能夠有效提升結(jié)果精準(zhǔn)度，就需要做好各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量保障。取樣的質(zhì)量保障是一個(gè)初級(jí)環(huán)節(jié)，完成一項(xiàng)定量分析的任務(wù)，分析結(jié)果精準(zhǔn)度都將影響到樣品的真實(shí)特性，可能受到多個(gè)環(huán)節(jié)影響，除了分析方法影響以外，還包括儀器設(shè)備條件、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和操作人員技術(shù)水平等眾多因素影響。故此，為了能夠有效提升數(shù)據(jù)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性，需要結(jié)合實(shí)際情況綜合控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的多種因素，選擇一種量化指標(biāo)來(lái)為實(shí)驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)度提供堅(jiān)實(shí)的保障。其中，實(shí)驗(yàn)采集和制備是定量分析中的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)，對(duì)于試樣可靠性和代表性影響較大。故此，除了分析實(shí)驗(yàn)性質(zhì)和分析結(jié)果精準(zhǔn)度以外，還要綜合選擇合理的分析方法，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以嚴(yán)格遵循規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)操作，做好試樣的前期處理工作。

2.2 強(qiáng)化定量分析精準(zhǔn)度

取樣處理后，樣品的定量分析可能對(duì)最終結(jié)果精準(zhǔn)度產(chǎn)生影響。取樣過(guò)程中最重要的一點(diǎn)就是取樣要求具備代表性，在取樣中能夠嚴(yán)格遵循行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，保證化學(xué)分析結(jié)果精準(zhǔn)度。試樣的處理和分解要完全，盡可能避免成分損失，同時(shí)選擇的試劑不能含有其他的干擾物質(zhì)。而分離和富集基體成分較為復(fù)雜，對(duì)于濃度較低的樣品，為了能夠有效降低測(cè)量誤差，應(yīng)該做好分離、富集環(huán)節(jié)的控制。

2.3 結(jié)果數(shù)據(jù)處理可靠性

在結(jié)果數(shù)據(jù)處理中，為了能夠有效提升結(jié)果精準(zhǔn)性和可靠性，應(yīng)該對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行科學(xué)計(jì)算和評(píng)價(jià)，通過(guò)化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行計(jì)算，并且將檢測(cè)結(jié)果誤差控制在合理范圍內(nèi)，借助統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于結(jié)果數(shù)據(jù)的處理中，其中不僅包括對(duì)數(shù)據(jù)的取舍，還包括數(shù)字運(yùn)算規(guī)則和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理等多個(gè)環(huán)節(jié)。在將分析結(jié)果誤差消除后，最終測(cè)定的數(shù)據(jù)存在特大值或特小值，這樣數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度與可靠性受到嚴(yán)峻的考驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程中，可能由于操作不當(dāng)導(dǎo)致測(cè)定值存在誤差，應(yīng)該將這部分?jǐn)?shù)據(jù)剔除。如果未能找到可疑值出現(xiàn)的原因，剔除是最簡(jiǎn)單的方法，也可以通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來(lái)進(jìn)行取舍。

總的說(shuō)來(lái)，在化學(xué)分析過(guò)程中，對(duì)于誤差的控制十分關(guān)鍵，選擇合理的方法來(lái)提升分析結(jié)果精準(zhǔn)度和可靠性，盡可能降低測(cè)量誤差，保障測(cè)量結(jié)果的精準(zhǔn)度。同時(shí)，根據(jù)實(shí)際情況，可以適當(dāng)?shù)脑黾訙y(cè)定次數(shù)，降低隨機(jī)誤差現(xiàn)象，或是選擇對(duì)照試驗(yàn)方法來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差，做好儀器設(shè)備的校準(zhǔn)處理，有效消除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差，提升分析結(jié)果精準(zhǔn)度。

3 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保障的意義

3.1 分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的保證，主要是將其中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差控制在合理范圍內(nèi)，盡可能降低誤差問(wèn)題帶來(lái)的影響，保證測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn)度。質(zhì)量保證核心內(nèi)容主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面，一方面從取樣到數(shù)據(jù)分析過(guò)程中，選擇合理的誤差控制措施，加強(qiáng)質(zhì)量控制成效；另一方面，選擇合理有效的方法來(lái)分析數(shù)據(jù)結(jié)果質(zhì)量，針對(duì)其中可能存在的問(wèn)題有針對(duì)性分析，提升分析結(jié)果精準(zhǔn)度與可靠性。

3.2 分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

多數(shù)情況下，為了實(shí)驗(yàn)室操作人員需要具備較高的專業(yè)能力和技術(shù)水平，定期對(duì)儀器設(shè)備維護(hù)和保障，做好實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件保障。選擇合理的分析方法，建立實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控制程序，選擇合理的質(zhì)量控制技術(shù)，有針對(duì)性開(kāi)展質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)活動(dòng)，最后對(duì)比分析質(zhì)量控制技術(shù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)內(nèi)容的不同，選擇不同的質(zhì)量控制技術(shù)，確保測(cè)量過(guò)程中質(zhì)量精準(zhǔn)度與可靠性始終在可控范圍內(nèi)。

4 結(jié)論

綜上所述，化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確度可能受到眾多客觀因素影響，無(wú)論是操作的儀器設(shè)備條件，還是分析方法都可能對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生不同程度上的影響，出現(xiàn)誤差現(xiàn)象。為了保證分析結(jié)果的精準(zhǔn)度與可靠性，需要選擇合理的分析方法，做好基礎(chǔ)條件保障，定期檢測(cè)和保養(yǎng)儀器設(shè)備，提升操作人員專業(yè)能力和職業(yè)素養(yǎng)，為實(shí)驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)度提供堅(jiān)實(shí)的保障。

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作者簡(jiǎn)介：

楊美月（1968- ），女，浙江黃巖人，聯(lián)化科技股份有限公司，工程師，研究方向：質(zhì)量控制與質(zhì)量管理。