稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖工藝的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模擬與優(yōu)化

李勇，龔曉武，王珂，呼肖娜，王雅，周娜*

（石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團化工綠色過程重點實驗室，石河子 832003）

稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖工藝的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模擬與優(yōu)化

李勇，龔曉武，王珂，呼肖娜，王雅，周娜*

（石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團化工綠色過程重點實驗室，石河子 832003）

稀酸水解可以提高生物質(zhì)中糖類物質(zhì)的釋放。為提高稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖的效率及棉稈的高值化利用奠定應(yīng)用基礎(chǔ)，本研究以棉花秸稈為原料，以反應(yīng)溫度、時間、鹽酸濃度和固含量為考察因素，選擇木糖和葡萄糖產(chǎn)量作為期望輸出，在響應(yīng)曲面實驗的基礎(chǔ)上采用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖的過程進行預(yù)測和優(yōu)化，建立稀鹽酸水解棉稈制糖工藝的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，得到稀鹽酸水解棉稈的最佳工藝條件：在132℃，45 min，0.6 mol/L和10%時，木糖和葡萄糖產(chǎn)量分別為6.89 g/L和2.85 g/L。SEM和XRD分析結(jié)果表明，水解過程中無定形纖維素和半纖維素被水解。

棉稈；稀鹽酸；水解；木糖產(chǎn)率；神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)；模擬與優(yōu)化

新疆地區(qū)棉花產(chǎn)量位居全國前列，棉花秸稈資源豐富[1]。棉稈中富含木質(zhì)纖維素，以其作為第2代生物乙醇的原材料，不僅可以解決“與人爭糧，與糧爭地”的問題，還可以減少農(nóng)業(yè)廢棄物的浪費，具有很多優(yōu)點[2-4]。

棉稈的主要化學(xué)組分是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，其含量分別為32%-46%，20%-28%和15%-26%[3-4]。由于棉稈等生物質(zhì)中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素相互纏繞，致使其難降解，有效利用率低[5]。預(yù)處理可以有效地破壞木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)，降低纖維素結(jié)晶度，增大纖維素孔隙率，使其更易與酶相互作用，提高酶解率[6-7]。稀酸水解是一種有效的預(yù)處理技術(shù)，它主要是以稀硫酸或稀鹽酸作為催化劑，將半纖維素水解為木糖和葡萄糖等五碳糖和六碳糖[8-13]。

目前，有關(guān)稀酸水解棉稈產(chǎn)糖的研究主要集中于在響應(yīng)曲面法或正交實驗法上，通過數(shù)學(xué)模型推導(dǎo)，尋找最優(yōu)水解條件。然而，水解過程的動力學(xué)特性是非線性的，機理復(fù)雜，傳統(tǒng)的模型難以準確描述此過程[14]。人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（Artificial Neural Network，ANN）模型在預(yù)測復(fù)雜的非線性系統(tǒng)方面有明顯優(yōu)勢[15-16]。ANN根據(jù)模擬人腦功能的神經(jīng)元結(jié)構(gòu)，通過數(shù)學(xué)抽象得到人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的數(shù)學(xué)模型，然后通過輸出值與實際值的對比來更正模型的誤差，獲得較為準確的數(shù)據(jù)反映其內(nèi)在規(guī)律[17]。目前，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型已經(jīng)在環(huán)境預(yù)測、交通問題、農(nóng)作物產(chǎn)量預(yù)測等方面得到廣泛應(yīng)用[18-21]，而很少有文獻報道其在生物質(zhì)轉(zhuǎn)化方面的應(yīng)用。

本研究首先通過Design Expert設(shè)計響應(yīng)曲面實驗，然后選用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對稀鹽酸水解棉稈制糖的工藝條件進行模擬與優(yōu)化，得到最佳水解條件，為提高木糖產(chǎn)率和選擇性以及最終實現(xiàn)新疆棉稈的高效糖化利用奠定理論基礎(chǔ)。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

實驗所用的棉花秸稈取自石河子大學(xué)試驗田，干燥后粉碎，過70目篩，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2 水解方法

取0.4 g棉稈于25 mL高壓水熱反應(yīng)釜中，按不同固含量（5%、7.5%、10%、12.5%、15%）加入一定體積的鹽酸溶液，鹽酸濃度分別為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mol/L，反應(yīng)溫度設(shè)定在90-180℃范圍內(nèi)，時間為0-120 min。反應(yīng)完畢后，快速冷卻降溫。取上層清液適當稀釋后，用高效液相色譜測定其木糖、葡萄糖等還原糖的濃度。反應(yīng)后的殘渣洗至中性后，在105℃下烘干至恒重，采用SEM和XRD法分析其微觀結(jié)構(gòu)。

1.3 高效液相色譜測定糖含量

采用HPLC法測定水解液中的單糖（葡萄糖、木糖、阿拉伯糖），所用檢測器為示差檢測器，色譜柱為BioRad Aminex HPX-87H（300 mm×7.8 mm）。色譜條件為：柱溫為65℃，流動相為5 mmol/L的H2SO4溶液，流速為0.6 mL/min，進樣體積為20 μL。

1.4 棉稈的化學(xué)組成測定方法

棉稈中主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等組成。稀鹽酸水解前后，棉稈的化學(xué)組成選用美國國家可再生能源實驗室（NREL）提出的兩步酸水解方法測定。

1.5 響應(yīng)曲面法實驗設(shè)計

在單因素實驗的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)曲面法進行實驗設(shè)計，以葡萄糖和木糖含量作為考察目標，以反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、酸濃度和固含量為考察因素，即自變量，分別以 X1、X2、X3、X4表示，各因素的編碼和水平如表1所示。通過Design Expert 8.0軟件，可以得到相應(yīng)的數(shù)據(jù)。

表1 實驗因素的編碼和水平Tab.1 Code and level of factors chosen for the trial

1.6 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的建立

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)是目前最常用的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型。BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型主要通過多層感知器將輸入層、隱含層和輸出層聯(lián)系起來。BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)信息的正向傳播和誤差是的反向傳播2個過程組成，所以每層具有不同數(shù)目的神經(jīng)元，用于信息和誤差的傳遞。一個典型的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 典型的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Fig.1 Typical structure of BP neural network

輸入層和輸出層的神經(jīng)元個數(shù)是確定的，即輸入變量個數(shù)和目標輸出值的個數(shù)。本實驗中輸入層的神經(jīng)元個數(shù)為4，分別代表反應(yīng)溫度、時間、鹽酸濃度和固含量，輸出層的神經(jīng)元個數(shù)為2，分別代表木糖和葡萄糖含量。隱含層的神經(jīng)元個數(shù)一般根據(jù)經(jīng)驗公式或反復(fù)試驗確定，目標是使輸出結(jié)果誤差最小。其經(jīng)驗公式[22]為：

其中，n1為隱含層神經(jīng)元個數(shù)，n為輸入層神經(jīng)元個數(shù)，m為輸出層神經(jīng)元個數(shù)，a為1-10之間的常數(shù)。

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)采用前饋反向傳播學(xué)習(xí)算法，trainlm作為訓(xùn)練函數(shù)，傳遞函數(shù)是logsig，purelin（在輸出層的純線性函數(shù)）被用于激活函數(shù)，其表達式[15]如下：

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)通過對輸入層、隱含層和輸出層的訓(xùn)練、驗證、測試等步驟，通過權(quán)重和偏差減小其訓(xùn)練、輸出誤差，最后輸出較為準確的預(yù)測值，它們之間的關(guān)系可用下面表達式[15]闡述：

式（4）中：j=1，2…M，i=1，2…N，k=1，2…K；wji是連接在輸入層中第i個神經(jīng)元和隱含層中第j個神經(jīng)元的權(quán)重；θj是第j個神經(jīng)元在隱含層的偏差值；Wkj是連接隱含層第j個神經(jīng)元和輸出層第k個神經(jīng)元的權(quán)重；bk是輸出層第k個神經(jīng)元的偏差；f(·)和F(·)分別是隱含層和輸出層各神經(jīng)元的激活函數(shù)。

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測數(shù)據(jù)的能力由驗證數(shù)據(jù)集的均方誤差（MSE）表示。MSE值越小，模型的穩(wěn)定性越好，其預(yù)測能力越準確，其表達式如下[15]：

式（5）中：gk為神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的預(yù)測輸出值，dk為實際實驗值。

2 結(jié)果與分析

2.1 棉稈的化學(xué)組分

稀鹽酸水解前后棉稈的化學(xué)組分變化如表2所示。

由表2可知：稀鹽酸水解前后棉稈的化學(xué)組分變化顯著。其中，棉稈中半纖維素的含量從27.21%急劇下降到17.24%，但纖維素的含量由38.49%增加到47.69%，木質(zhì)素的含量在水解前后幾乎不變。這說明稀鹽酸水解可以有效降解半纖維素，并使纖維素暴露出來，更有利于后續(xù)酶解過程；同時，由于稀鹽酸的條件不足以水解木質(zhì)素和纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，使得木質(zhì)素結(jié)構(gòu)保持不變。

表2 稀鹽酸水解前后棉稈的組分變化Tab.2 Chemical composition of cotton stalk before and after hydrolysis in dilute acid

2.2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的建立與優(yōu)化

在輸入層中，反應(yīng)溫度、時間、鹽酸濃度和固含量作為輸入變量，將木糖含量和葡萄糖含量設(shè)定為輸出層的輸出變量。根據(jù)經(jīng)驗公式并在實際訓(xùn)練后，確定隱含層神經(jīng)元的個數(shù)為12。所以，本論文采用的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為4-12-2，如圖2所示。

圖2 稀鹽酸水解棉稈的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Optimal ANN structure used for prediction of xylose and glucose concentration in HCl solution

用于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型優(yōu)化的數(shù)據(jù)包括實驗設(shè)計的輸入值和相對應(yīng)的輸出值等實驗數(shù)據(jù)結(jié)果如表3所示。從大量實驗數(shù)據(jù)中選擇恰當數(shù)據(jù)作為神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)輸入和輸出變量，可以顯著減少訓(xùn)練次數(shù)和隨之產(chǎn)生的誤差。因此，選擇適合的數(shù)據(jù)對有效地建立神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型至關(guān)重要。本文采用響應(yīng)曲面29組實驗數(shù)據(jù)為數(shù)據(jù)來源，建立BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型。通過MATLAB神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化工具箱設(shè)定，29組數(shù)據(jù)中，70%用于訓(xùn)練，15%用于測試，其余15%的數(shù)據(jù)用于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的驗證。

表3 用于稀鹽酸水解神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型訓(xùn)練、測試、驗證的輸入和輸出變量Tab.3 Input and output vectors used for ANN training，testing and validation in HCl solution溫度

MSE和回歸值（R2）表示BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的有效性，MSE很小，說明ANN模型可以適合用來模擬實驗值和預(yù)測值的關(guān)系。表4給出了訓(xùn)練、測試和驗證的MSE和R2值。從表4可以看出，訓(xùn)練、測試和驗證的R2均接近于1，表明ANN模型在預(yù)測稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖方面具有很好的可靠性。

表4 訓(xùn)練、測試和驗證均方誤差的和回歸值Tab.4 Error and regression values of the predicted model

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)通過權(quán)重和偏差對輸入層的數(shù)據(jù)和所對應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)的誤差進行傳遞和優(yōu)化，減小各神經(jīng)元之間誤差。經(jīng)過訓(xùn)練，最終可以得到最優(yōu)條件下的權(quán)重、偏差值，其結(jié)果如表5所示。

表5 稀鹽酸水解的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型優(yōu)化后的權(quán)重和偏差Tab.5 Optimized parameters(weights and bias)of the ANN model in HCl solution

經(jīng)BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練、測試和驗證后，當誤差最小時，將較為準確的木糖和葡萄糖含量由隱含層傳遞到輸出層，由輸出層輸出最后優(yōu)化結(jié)果。

圖3是優(yōu)化結(jié)果與相應(yīng)曲面實驗值的關(guān)系圖。從圖3可以看出，實驗值與預(yù)測值相當接近，表明神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)可以較好預(yù)測棉稈在稀鹽酸中的水解過程。

圖3 稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)木糖（a）和葡萄糖（b）神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測值與實驗值的比較Fig.3 Comparison of ANN simulated and experimental xylose(a)and glucose(b)concentration in HCl solution

本研究的主要目的是尋找稀鹽酸水解棉稈對木糖產(chǎn)量的影響。經(jīng)過神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的預(yù)測及優(yōu)化，當水解條件為132℃，45 min，0.6 mol/L和10%時，木糖和葡萄糖的最大產(chǎn)量分別為6.89 g/L和2.85 g/L，相應(yīng)的木糖產(chǎn)率和選擇性分別為35.05%和2.41 g/g。

2.3 各因素對棉稈稀酸水解產(chǎn)木糖/葡萄糖的影響

通過多項式回歸分析對表3中的實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果進行回歸擬合，建立稀鹽酸水解棉稈過程，木糖和葡萄糖產(chǎn)量的最優(yōu)擬合二次多項式方程：

式（6）、（7）中：Y1和Y2分別表示稀鹽酸水解棉稈后，木糖和葡萄糖的產(chǎn)量（g/L）。

根據(jù)上述二次多項式可以得到不同反應(yīng)條件對稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)木糖和葡萄糖的影響。以上方程的顯著性P＜0.01，說明它們能夠很好的應(yīng)用于稀鹽酸水解棉稈過程。通過進一步采用多元回歸分析，可以得到不同影響因素對木糖和葡萄糖產(chǎn)量的相對影響程度。在稀鹽酸水解棉稈水解產(chǎn)木糖和葡萄糖的過程中，各因素影響程度的順序為：X1＞X2＞X3＞X4，表明反應(yīng)溫度對稀鹽酸水解產(chǎn)木糖和葡萄糖的影響最為顯著，其次是溫度和鹽酸濃度，固含量的影響最不顯著。

以上述二次多項式為基礎(chǔ)，應(yīng)用SAS軟件繪制木糖和葡萄糖產(chǎn)量與棉稈稀酸水解影響因素的三維關(guān)系圖，即響應(yīng)曲面圖，如圖4所示。從圖4可以看出:反應(yīng)溫度和固含量相互作用對稀鹽酸水解產(chǎn)木糖和葡萄糖產(chǎn)量的影響較為明顯；木糖和葡萄糖的產(chǎn)量隨反應(yīng)溫度和固含量的變化呈拋物線形變化，且木糖的變化比葡萄糖更加明顯。圖4 稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖的響應(yīng)曲面圖

圖4 稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖的響應(yīng)曲面圖Fig.4 Response surface curves for hydrolysis of cotton stalk in HCl solution

2.4 SEM分析

對棉稈原料及在最優(yōu)條件下經(jīng)過稀鹽酸水解后的棉稈進行SEM分析，結(jié)果如圖5所示。

圖5 棉稈在稀鹽酸水解前后的SEM圖Fig.5 SEM of cotton stalk before（a） and after（b） hydrolysis in HCl

由圖5可以看出：

（1）棉稈原料的表面較為平整光滑，纖維素和木質(zhì)素緊密且有序的排列在一起，而無定形的半纖維素鑲嵌在其中。棉稈經(jīng)過稀鹽酸水解后，半纖維素被降解，部分木質(zhì)素被破壞，使得纖維素完全暴露出來（圖 5a）。

（2）纖維素-半纖維素-木質(zhì)素相互纏繞的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，原有整齊、緊密的長鏈結(jié)構(gòu)被打亂、切斷，結(jié)構(gòu)變得疏松，甚至在表面出現(xiàn)小孔（圖5b）。這與文獻[24]研究結(jié)果一致。

2.5 XRD分析

纖維素結(jié)晶度的變化是水解過程一個重要的指標。水解的目的是降低纖維素結(jié)晶度，提高后續(xù)酶解與底物的接觸。棉稈原料及其稀鹽酸水解后XRD分析結(jié)果如圖6所示。

圖6 稀鹽酸水解棉稈前后的XRD圖Fig.6 XRD of cotton stalk before and after hydrolysis in HCl

根據(jù)圖6計算出稀鹽酸水解前后棉稈的結(jié)晶度分別為36.3%和43.8%，表明經(jīng)稀鹽酸水解后棉稈的結(jié)晶度是增加的。究其原因主要是：半纖維素是非結(jié)晶結(jié)構(gòu)，半纖維素的降解使得纖維素的非結(jié)晶結(jié)構(gòu)的減少，導(dǎo)致結(jié)晶度增加[4]。

3 討論

棉稈在稀酸水解的作用下主要降解半纖維素為木聚糖，進而水解產(chǎn)生木糖，因此，木糖產(chǎn)率和選擇性是評價半纖維素被降解程度的重要指標，影響木糖產(chǎn)率和選擇性和因素是必須要考慮的。

（1）提高木糖產(chǎn)率和選擇性是針對半纖維素降解產(chǎn)糖的首要目標。本實驗通過神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模擬優(yōu)化后，得到木糖產(chǎn)率和選擇性分別為35.05%和2.41 g/g。由于木聚糖存在于木聚糖-木質(zhì)素纏繞的復(fù)合結(jié)構(gòu)中，此結(jié)構(gòu)會對水解產(chǎn)生抑制作用。棉花秸稈中木質(zhì)素含量較高（表2），可能會限制木聚糖水解，導(dǎo)致木糖產(chǎn)量和選擇性不高[23]。

（2）通過方差分析和各因素的交互作用對稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)木糖的影響，考察水解溫度、時間、酸濃度和固含量對木糖產(chǎn)量的影響水平。綜合方差分析和各因素的交互作用的結(jié)果，反應(yīng)溫度對稀鹽酸水解產(chǎn)木糖的影響最為顯著。

（3）從結(jié)構(gòu)變化的角度說明，稀鹽酸水解棉稈可以有效的降解半纖維素，破壞木質(zhì)素、纖維素、半纖維素之間的纏繞，對后續(xù)酶解纖維素起促進作用。姜玉柳[24]等對稀硫酸處理的玉米芯進行結(jié)構(gòu)表征，無定形的半纖維素基本消失，說明稀酸主要破壞生物質(zhì)的半纖維素結(jié)構(gòu)，使其降解，有利于后續(xù)酶解糖化。

4 結(jié)論

（1）本研究建立了稀鹽酸水解棉稈產(chǎn)糖的ANN模型，該ANN模型可以準確預(yù)測稀鹽酸水解棉稈的過程。

（2）本研究得到棉稈在稀鹽酸中水解的最優(yōu)條件為：在132℃、45 min、HCl濃度0.6 mol/L和固含量為10%時，木糖產(chǎn)率和選擇性分別為35.05%和2.41 g/g。

（3）稀鹽酸水解可以顯著降解半纖維素，促進后續(xù)酶解過程中酶與纖維素的接觸，提高生物質(zhì)的有效利用率。

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Simulation and optimization of dilute hydrochloric acid hydrolysis of cotton stalk for sugars by artificial neural network

Li Yong,Gong Xiaowu,Wang Ke,Hu Xiaona,Wang Ya,Zhou Na
(College of Chemistry and Chemical Engineering/Key Laboratory of Green Processing of Chemical Engineering of Xinjiang Bingtuan,Shihezi University,Shihezi 832003,China)

Hydrolysis in dilute acid solution has been considered to apromising technology that can improve release performance of biomass sugars.Selecting reaction temperature,time,acid concentration and solid content as input variables,xylose and glucose content as outputs,artificial neural network model was used to predict and optimize the process of hydrolysis of cotton stalk in dilute hydrochloric acid.The optimum xylose and glucose content were 6.89 g/L and 2.85 g/L,respectively.Scanning eletronic microscopy and X-ray diffraction revealed that a large part of amorphous cellulose and hemicellulose in cotton stalk were hydrolyzed in dilute acid solution.Through the prediction of the pretreated condition of cotton stalk,the efficiency of hydrolysis is enhanced,which provide an important application basis for the effective utilization of cotton stalk.

cotton stalk;dilute hydrochloric acid;hydrolysis;xylose yield;artificial neural network;simulation and optimization

TQ353

A

10.13880/j.cnki.65-1174/n.2017.04.003

1007-7383(2017)04-0407-07

2017-01-04

國家自然科學(xué)基金項目（21464011），石河子大學(xué)高層次人才科研啟動項目(RCZX201208)。

李勇(1989-)，男，碩士研究生，專業(yè)方向為生物質(zhì)轉(zhuǎn)化。

*通信作者：周娜（1979-），女，副教授，碩士生導(dǎo)師，從事生物質(zhì)轉(zhuǎn)化與利用研究，e-mail：jndxzzl@163.com。